ICS 77.120.99 CCS H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T445.18-2021
银精矿化学分析方法第18部分：铁含量的测定
Na2EDTA 滴定法
Methods for chemical analysis of silver concentrates--
Part 18:Determination of ironcontent-
NazEDTA titrimetry
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.18—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T445《银精矿化学分析方法》的第18部分。YS/T445已经发布了以下部分
第1部分：金和银含量的测定火试金法；一第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；
第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法和Na2EDTA滴定法；
一
一第5部分：硫含量的测定硫酸重量法和燃烧-酸碱滴定法；
第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅含量的测定NazEDTA滴定法；
一第8部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法； -第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；
第10部分：锑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NazEDTA 滴定法；第12部分：铬含量的测定二苯基碳酰二耕光度法；第13部分：汞含量的测定原子荧光光谱法；第14部分：含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法；第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； -第18部分：铁含量的测定NazEDTA滴定法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：连云港海关综合技术中心、山东恒邦冶炼股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公
司、大冶有色设计研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、江西铜业股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、国标（北京)检验认证有限公司、江西悦成科技有限公司、广东省科学院工业分析检测中心。
本文件主要起草人：王恒、赵秀荣、姜郁、张艳峰、庄凤珠、庄梅、陈兰、范广宇、李婷、杨师同、裴永琴、 郭燕瑶、宋义运、黄丽霞、黄秋玲、谢燕红、王飞虎、李肖瑶、张林娜、王亦昀、周君玲、陈红、曾静、谭静、 阮桂色、侯川。 YS/T445.18—2021
银精矿化学分析方法第18部分：铁含量的测定
Na2EDTA滴定法
警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了银精矿中铁含量的测定方法。 本文件适用于银精矿中铁含量的测定。测定范围：5.00%～20.00%。 本文件不适用于铋含量大于0.5%的银精矿中铁含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3 3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料经灼烧后用过氧化钠熔融，用热水浸出并过滤，滤渣经盐酸溶解后，加人氨水生成氢氧化铁沉淀，再次过滤，用盐酸溶解沉淀。调节溶液酸度，在近沸条件下，以磺基水杨酸为指示剂，以Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积计算铁的含量。
5 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合 GB/T6682三级水的规定。 5.1过氧化钠。 5.2氯化铵。 5.3盐酸（p=1.19g/mL）。 5.4氨水（p=0.90g/mL）。
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5.5盐酸(1十1)。 5.6盐酸（1十11)。 5.7氨水(1十1)。 5.8氯化铵洗液：称取25g氯化铵（5.2），以500mL水溶解，加20mL氨水（5.4），混匀。 5.9磺基水杨酸指示剂（100g/L）。 5.10乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液。 5.10.1配制：称取10gNazEDTA(CH1N2O:Na2·2HzO)于400mL烧杯中加200mL水，加热溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置3d后标定。 5.10.2标定：称取0.060g精确至0.00001g)预先在100℃～105℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁基准物于300mL烧杯中，用少量水湿润，加10mL盐酸（5.3），低温加热，蒸至近干，取下，用少量水吹洗表面皿及杯壁。加10mL盐酸（5.6)溶解盐类，加水至120mL，用氨水（5.7)中和至氢氧化铁絮状沉淀刚刚出现，加10mL盐酸（5.6），加热至近沸，取下。加1mL磺基水杨酸指示剂（5.9），用Na2EDTA标准滴定溶液（5.10)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。
按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的浓度：
m
c= 79. 84×(V,-V.)
.(1)
式中： c mi 一三氧化二铁基准物的质量，单位为克（g）； Vi 一一标定时，滴定基准物三氧化二铁所消耗的Na,EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升
—NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；
(mL);
V。标定时，空白试验所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 79.84——1/2Fe2O的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定四份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于2×10-7mol/mL时，取其平均值作为标
定结果；否则应重新标定。
6样品
6.1样品粒度应不大于100μm。 6.2样品应在100℃～105℃的烘箱中烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。
7试验步骤
7.1试料
称取样品0.20g，精确至0.0001g。 7.2平行试验
平行地进行两次测定，取其平均值。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
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7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于刚玉埚中，于500℃马弗炉中灼烧15min后取出，冷却，覆盖5g过氧化钠（5.1），再次置于马弗炉中，由低温逐渐升温至650℃，继续熔融30min后取出，冷却。 7.4.2将埚置于300mL烧杯中，加人120mL近沸热水溶解熔融物。用热水洗出，备用，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀各1次，用热盐酸（5.5）溶解沉淀于原烧杯中，再用热水和热盐酸（5.5)交替洗至滤纸无色。如有熔融物颗粒残留在埚壁上，加人5mL热盐酸（5.5）冲洗埚壁，再用热水冲洗一次，将溶液转移至原烧杯中。 7.4.3向溶液中加5g氯化铵（5.2），加水至100mL，用氨水（5.4)中和至氢氧化铁沉淀完全并过量 5mL，加热煮沸2min。用中速滤纸趁热过滤，用热氯化铵洗液（5.8）洗涤烧杯及滤纸各4次，再用热水各洗1次 7.4.4用热盐酸（5.5)溶解沉淀于原烧杯中，再用热水和热盐酸（5.5)交替洗至滤纸无色，将溶液稀释至 120 mL 7.4.5用氨水（5.7)中和至氢氧化铁絮状沉淀刚刚出现，加10mL盐酸（5.6），加热至近沸，取下。加 1mL磺基水杨酸指示剂（5.9），用NazEDTA标准滴定溶液（5.10)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
注：热盐酸、热氯化铵洗液温度建议为60℃～80℃。
8试验数据处理
铁的含量以质量分数WFe计，按式（2)计算：
=: (Vz-Vs)X55. 85×100%
WFe
（2）
mo
式中： c V2 V3 55.85 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；滴定时，所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，空白试验所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo 测定结果表示至小数点后两位。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得：
表1 重复性限
uFe/% r/%
5.48 0. 21
7. 05 0. 23
12. 65 0. 24
19. 53 0. 27
U YS/T 445.18—2021
9. 2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 再现性限
7. 05 0. 26
12.65 0. 32
19. 53 0. 53
5. 48 0. 24
uFe/% R/%
10 试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容： a) 试样； b) 使用的标准（YS/T445.18—2021）； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异；
测定中观察的异常现象； f) 试验日期。
e)
4 YS/T445.18—2021
附录A （资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是由9家实验室对不同银精矿中铁含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铁含量在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
质量分数/%
n 4 5.56 5. 43 5. 49 5.51 5. 51 5. 44 5. 38 5.58 5. 57 7. 10 7. 03 7. 12 6. 94 7. 12 6.93 7. 17 7. 12 7. 11 12.58 12. 63 12. 58 12. 69 12. 67
水平数 实验室
2 5.54 5. 68 5. 63 5. 45 5. 39 5. 43 5. 64 5.50 5. 54 7. 05 7. 10 6. 99 7. 08 6. 95 6. 93 7. 10 7. 02 7. 00 12.58
1 5. 53 5. 61 5. 46 5. 49 5. 39 5. 41 5. 40 5. 41 5. 46 7. 08 7. 21 7. 24 6. 89 7. 09 6. 95 7. 13 7. 08 6. 96 12. 64 12. 42 12.43 12.47 12.76
3 5. 46 5. 48 5. 58 5. 41 5. 44 5. 37 5. 55 5. 33 5. 53 7. 08 7. 05 7. 30 7. 13 6. 95 7. 08 7. 23 7. 04 7. 08 12. 55
5 5. 54 5. 54 5. 54 5. 44 5.35 5. 37 5. 42 5. 49 5. 52 7. 00 7. 09 7.12 6. 93 7. 05 6. 96 7. 18 6. 98 7. 15 12. 61 12.58
7 5.51 5. 67 5. 48 5. 55 5. 40 5. 45 5. 44 5.58 5. 48 7. 03 6. 98 6. 96 7. 02 6. 89 7. 01 7. 09 7. 07 7. 03 12. 60 12.50 12. 79 12.53 12. 55 12. 40 12. 69 12. 67 12.70
6 5.50 5. 48 5. 38 5. 39 5. 48 5.58 5. 25 5. 58 5. 43 7.13 7. 10 6. 91 6. 99 7. 00 7. 12 7. 00 7. 08 7. 13 12.58 12.56 12.73 12. 61 12.63 12. 73 12.72 12.75 12. 77
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 80 9
1
2
12. 86 12.80 12.55 12.59 12.63 12.78 12.61
12. 91 12. 77 12. 59 12. 41 12.81 12.70 12.80
12. 62 12. 66 12. 67 12. 70 12. 67 12.56
12.59 12. 79 12. 63 12. 66 12.58 12. 71
3
12. 63 12. 68 12.73 12. 76 12. 83
5 YS/T445.18—2021
表A.1 精密度试验原始数据（续）
质量分数/%
水平数 实验室
7 19. 55 19. 33 19. 64 19.72 19.37 19. 34 19.30 19. 60 19.59
1 19. 65 19. 34 19.69 19.33 19. 61 19. 40 19.32 19.76 19.52
2 19. 83 19. 24 19. 58 19. 46 19.52 19. 62 19. 34 19. 70 19. 77
3 19. 73 19.33 19.62 19.54 19. 47 19.76 19. 27 19. 67 19. 74
4 19. 73 19. 23 19. 65 19. 39 19. 41 19. 34 19.26 19. 60 19. 49
5 19.72 19. 36 19.53 19. 67 19. 41 19. 42 19.32 19.69 19.84
6 19. 82 19. 28 19. 59 19.52 19. 55 19. 73 19. 25 19. 61 19. 69
1 2 3 4 5 6 7 8 9
4
6