ICS 77.120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 445.7—2019 代替YS/T445.7—2001
银精矿化学分析方法第7部分：铅含量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of silver concentrates-Part 7: Determination of
leadcontent--Na,EDTAtitrationmethod
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 445.7-2019
前言
YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：金和银含量的测定火试金法；第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；
一一第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；一一第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和Na2EDTA滴定法；一第5部分：硫含量的测定硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法；一第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；
第7部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法；第8部分：锌含量的测定NazEDTA滴定法；
- -
一第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；一一第10部分：锑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；一第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NazEDTA
滴定法； -第12部分：铬含量的测定二苯基碳酰二肼光度法；
—第13部分：汞含量的测定原子荧光光谱法；一一第14部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法；一一第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；一一第18部分：铁含量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T445.7一2001《银精矿化学分析方法铅量的测定NazEDTA滴定法》。与原标
准相比，主要技术变化如下：
一增加了对高锑、高铋银精矿溶样处理，消除锑、铋干扰条款（见2.4.4、3.4.4，2001年的5.3、
12.3); ——增加了再现性条款，删除了“允许差”条款（见2.6、3.6，2001年的7、14)；一增加了“试验报告”要求（见4）。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集
团广西有限公司。
本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、中国检验认
证集团广西有限公司、湖南有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、郴州市金贵银业股份有限公司、 大冶有色设计研究院有限公司、福建紫金矿业测试技术有限公司、江西铜业股份有限公司。
本部分主要起草人：叶世源、戴琴雯、张杏燕、周益、范丽新、郝璐、胡胭脂、涂铁梅、江荆、邬景荣、
I YS/T 445.7—2019 唐飞燕、庞文林、黄葡英、谢辉、陈小兰、段群英、除玉婷、曾静、潘晓玲、夏珍珠、伍宝英、俞金生、吴银来、 李晓娜、徐红想。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T445.7—2001。
Ⅱ YS/T 445.7—2019
15mL硝酸（2.2.8），盖上表面皿，低温溶解完全，取下稍冷。加人10mL硫酸（2.2.5），继续加热至冒浓烟约2min，取下冷却。以下按2.4.4.2操作。随同标定进行空白试验。
按式(1)计算NazEDTA标准溶液的摩尔浓度（mol/L）：
mX103
(1 )
c=(V,-V.)X207. 2
式中： c m1 Vi Vo 207.2 金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差不大于4×10-5mol/L时，取其平均值。否则重新标定。
-NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；称取金属铅质量，单位为克（g）；标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
2.2.17除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.3试样 2.3.1样品粒度应不大于100μm。 2.3.2试样应在100℃～105℃的烘箱中烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。 2.4试验步骤 2.4.1试料
称取0.30g试样，精确到0.0001g。 2.4.2平行试验
平行做两份试验。 2.4.3空白试验
随同试料做空白试验。 2.4.4测定 2.4.4.1将试料（2.4.1)置于300mL烧杯中，加人少量水润湿，加入2mL氟化铵饱和溶液（2.2.11）、 15mL盐酸（2.2.3），盖上表面皿，低温溶解驱赶硫化氢5min～10min，加人5mL硝酸（2.2.4），至试料分解完全，取下冷却。加人10mL硫酸（2.2.5）2），继续加热至冒浓烟约2min，取下冷却。 2.4.4.2慢慢加人15mL酒石酸溶液（2.2.10）。用水吹洗表皿及杯壁，并加水至80mL左右，加热微沸 10min，冷却至室温，放置1h。用慢速滤纸过滤，滤液用烧杯盛接，用混合洗液（2.2.12）洗涤烧杯2次及沉淀数次，直至用硫氰酸钾溶液（2.2.14)检查滤液无红色出现为止，再用水洗涤烧杯1次、沉淀2次，弃去滤液。将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加人50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（2.2.9）、50mL水，加热微沸10min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，加水至150mL。加人0.1g抗坏血酸（2.2.1），搅匀，滴加3 滴～4滴二甲酚橙溶液（2.2.15），加人3mL基乙酸溶液（2.2.13），立即用Na2EDTA标准滴定溶液（2.2.16)滴定至由紫红色变为亮黄色为终点。
1)如试料含碳大于0.5%，在加人5ml硝酸（2.2.4)后.加人5mL高氯酸（2.2.7)加热冒烟至近干。 2如试料含锑大于3%，在试料分解完全后，加入5mL氢溴酸（2.2.6)，加人10mL硫酸（2.2.5），加热冒浓烟约2min，锑大于10%时重复处理两次。
2 YS/T445.7—2019
2.5试验数据处理
铅含量以铅的质量分数Wp计：按公式（2)计算：
cX(VV,)X207.2X10-3
X100%
UPb=
(2)
m12
式中： c V3 V2 207.2 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
-NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定时，滴定试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；滴定时.滴定空白试液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m2 所得结果保留至小数点后两位。
2.6精密度 2.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限 10. 19
u /% r/%
?
20. 0. 3
59
35. 19 0. 40
0. 30
.20
35
2.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得
直不天于再现性限（R），超过再现性限（R）的情
表2再现性限 10.19
u% /% R/%
5. 17 0. 30
20.26 0. 38
27. 59 0. 40
35. 19 0. 45
0. 35
3方法2 NazEDTA返滴定法
3.1方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，沉淀在氨性溶液中溶于过量的NazEDTA标准滴定溶液：在pH值为5.0～6.0时，以二甲酚橙为指示剂，用乙酸铅标准滴定溶液滴定至紫红色并过量，再用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积和乙酸铅标准滴定溶液的体积计算铅量。 3.2试剂 3.2.1抗坏血酸。 3.2.2氟化铵。
3 YS/T445.7—2019
3.2.3盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.5硫酸（p=1.84g/mL）。 3.2.6氨水（p=1.19g/mL）。 3.2.7 高氯酸（p=1.68g/mL）。 3.2.8 硝酸（1十3）。 3.2.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.0～6.0）：375g无水乙酸钠溶于水中，加50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL混匀。 3.2.10 酒石酸溶液（100g/L）。 3.2.11 氟化铵饱和溶液。 3.2.12 混合洗液：于100mL硫酸（2十98)加人2mL过氧化氢。 3.2.13 硫氰酸钾溶液（50g/L）。 3.2.14 二甲酚橙溶液（2g/L）。 3.2.15NazEDTA标准滴定溶液（c~0.012mol/L）。 3.2.15.1配制：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA·2HzO)置于400mL烧杯中，加0.5g氢氧化钠，加水微热溶解，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置3天后标定。 3.2.15.2标定：称取4份0.100g（精确至0.00001g）金属铅（wpb≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人 15mL硝酸（3.2.8），盖上表面皿，低温溶解完全，取下稍冷。加入10mL硫酸（3.2.5），继续加热至冒浓烟约2min，取下冷却。以下按3.4.4.2和3.4.4.3操作。随同标定进行空白试验。
按式(3)计算NazEDTA标准溶液的摩尔浓度（mol/L）：
m3X103
.......(3)
c=(V-KXV,-V。)X207. 2
式中： c m3 V Vs Vs K 207.2 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差不大于4×10-smol/L时，取其平均值。否则重新标定。
NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；称取金属铅质量，单位为克（g）；标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；加入乙酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； -1.00mL乙酸铅标准滴定溶液相当于Na2EDTA标准滴定溶液的毫升数；金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
3.2.16酚酸乙醇溶液（1g/L）。 3.2.17乙酸铅标准滴定溶液（c~0.012mol/L）。 3.2.17.1配制：称取4.55g乙酸铅[Pb(CH;COO)2·3HzO溶于100mL乙酸-乙酸钠缓冲液（3.2.9) 中.用水稀释至1000mL，混匀。 3.2.17.2K值的测定：用滴定管移取30.00mL乙酸铅标准滴定溶液于300mL烧杯中，加30mL乙酸乙酸钠缓冲溶液（3.2.9），滴加3滴～4滴二甲酚橙溶液（3.2.14），用Na2EDTA标准滴定溶液（3.2.15）滴定至紫红色变为亮黄色为终点。
按式（4)计算1.00mL乙酸铅标准滴定溶液相当于Na2EDTA标准滴定溶液的毫升数。
(4)
K=K
V.
式中： K—1.00mL乙酸铅标准滴定溶液相当于NaEDTA标准滴定溶液的毫升数，无量纲；
4 YS/T445.7—2019
V，一标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积.单位为毫升（mL)； Vs- -移取乙酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
3.2.18除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.3试样 3.3.1样品粒度应不大于100um。 3.3.2 ：试样应在100℃105℃的烘箱中烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。 3.4试验步骤 3.4.1试料
称取0.30g试样，精确到0.0001g。 3.4.2平行试验
平行做两份试验。 3.4.3空白试验
随同试料做空白试验 3.4.4测定 3.4.4.1将试料（3.4.1）置于300mL烧杯中，加人少量水润湿，加人2mL氟化铵饱和溶液（3.2.11）、
15mL盐酸（3.2.3）加盖表面IⅢl，低温溶解驱赶硫化氢5min~10min，加人5mL 硝酸（3.2.4)3)，至试料分解完全，取下冷却。加入 10mL硫酸（3.2.5 5）"，继续加热至冒浓烟约2min，取 下冷却。 3.4.4.2慢慢加人20mL酒石酸溶液 210 用水吹洗表 及杯壁， 水至80mL左右，加热微沸 10min，冷却至室温，放置1h以 用慢速滤纸过滤，滤液用烧杯盛接，用混合洗液（3.2.12）洗涤烧杯2次及沉淀数次，直至用硫氰酸钾溶液（3. 2.13)检查滤液无红色出现为止，再用水洗涤烧杯1次、沉淀2次，弃去滤液。 3.4.4.3将滤纸展开，连同沉淀 定一起移人原烧杯中，加人50.00mlNa.EDTA标准滴定溶液（3.2.15）、2 滴酚酸乙醇溶液（3.2.16）、10ml氨水（3.2.6），低温加热微沸至微红色，取下。用盐酸中和至无色并过量2滴，加人30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.9）、加热微沸10min，取下冷却，加人0.1g抗坏血酸（3.2.1)摇匀.滴加3滴～4滴二甲酚橙溶液（3.2.14），用乙酸铅标准滴定溶液（3.2.17)滴定至紫红色出现并过量5mL10mlL，再用Na2EDTA标准滴定溶液（3.2.15)滴定至紫红色变为亮黄色为终点。 3.5试验数据处理
3
铅含量以铅的质量分数Wm计，按公式（5)计算：
e×10-*×(Vi。K×Vi-V.)×207.2×100%
Up,
m4
（5)
式中： c V 一滴定时，空白试液所消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 3)如试料含碳大于0.5%.在加人5mL硝酸(2.2.4)后加入5mL.高氯酸（2.2.7)加热冒烟至近干。 "如试料含锑大于3%，在试料分解完全后，加人5mL氢溴酸（2.2.6），加人10mL硫酸（3.2.5），加热冒浓烟约2min，锑大于10%时重复处理两次。
-NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
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