ICS 77. 120. 99 CCS D 46
YS
中华人民共和国黄金行业标准
YS/T 3042—2021
氰化液化学分析方法 金量的测定
Methods for chemical analysis of cyanide liquid-
Determination of gold content
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T3042—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国黄金协会提出。 本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)归口。 本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市金质金银珠宝检验
研究中心有限公司、灵宝黄金集团股份有限公司黄金冶炼分公司、山东黄金冶炼有限公司、辽宁天利金业有限责任公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东国大黄金股份有限公司。
本文件主要起草人：陈永红、王菊、葛仲义、芦新根、孟宪伟、张灵芝、游佛水、邱清良、龙秀甲、杜媛媛、 王德雨、陈晓科、吕文先、单召勇、封玉新、孔令强、王建政、朱延胜、胡站锋。
- YS/T3042—2021
氰化液化学分析方法金量的测定
警示一一氰化物为剧毒物质，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，操作应在通风橱中完成。若取样后不能立即测定，应对样品进行碱化处理后放置，检测后的残渣和废液应做妥善的安全处理。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了氰化液中金量的测定方法。 本文件适用于氰化液中金量的测定。方法1测定范围：0.050mg/L～300mg/L；方法2测定范围：
0.0010mg/L~0.100mg/L。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
氰化液 cyanide liquid 采用氰化工艺的黄金冶金生产过程产生的含氰溶液
4方法1火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试液经王水溶解，金以氯金酸形式被活性炭富集并与干扰元素分离，活性炭经灰化后用王水溶解，在酸性介质中，用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8nm处测定金量。 4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1氢氧化钠。 4.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.4王水：三体积盐酸（4.2.2)与一体积硝酸（4.2.3）混合，现用现配。 4.2.5盐酸（5+95）。 4.2.6氟化氢铵溶液（20g/L)。 4.2.7氯化钠溶液（200g/L）。
1 YS/T3042—2021
4.2.8活性炭：分析纯，粒度不大于0.074mm，放入氟化氢铵溶液（4.2.6）中浸泡3天后抽滤，以盐酸（4.2.5）及水各洗涤3次，晾干。 4.2.9定性滤纸。 4.2.10活性炭-纸浆混合物：称取40g活性炭（4.2.8）与80g定性滤纸（4.2.9）放入2L塑料烧杯中，加入1L水，搅碎混匀，备用。 4.2.11金标准贮存溶液（1.00mg/mL）：称取0.5000g金（wA≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人 20mL王水（4.2.4），低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1.00mg金。 4.2.12金标准溶液（100ug/mL）：移取50.00mL金标准贮存溶液（4.2.11)于500mL容量瓶中，加人 10mL王水（4.2.4），用水稀释至刻度，混勾。
注：此溶液1mL含100μg金。 4.3仪器设备 4.3.1活性炭吸附抽滤装置：将玻璃吸附柱插人抽滤筒孔中，柱内放一片多孔塑料板，并放人一片与多孔塑料板直径相当的滤纸片。倾人纸浆抽滤，抽干后纸浆层厚约3mm～4mm，再分次加入活性炭-纸浆混合物（4.2.10），抽干后厚度为5mm～10mm，以水吹洗柱壁，加人一层薄纸浆。装上布氏漏斗，在漏斗内垫两张定性滤纸并加入纸浆，抽干后厚度为5mm～8mm，滤纸边缘与布氏漏斗壁应没有缝隙。抽滤装置的结构见图1。
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7
5
标引序号说明：
布氏漏斗；
1 2,5 胶塞； 3
玻璃吸附柱；多孔塑料板；抽气孔；抽滤筒；排废液口。
4 6 7 0
图1抽滤装置示意图
4.3.2火焰原子吸收光谱仪：附金空心阴极灯。
在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能满足下列指标均可使用。 灵敏度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.23uμg/mL 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度
的标准溶液（不是零”标准溶液）测量11次，其标准偏差应不超过标准溶液的平均吸光度的0.5%。 2 YS/T3042—2021
标准曲线的线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。 4.4样品 4.4.1样品的保存
取样后若不能立即测定，应加入少量氢氧化钠（4.2.1)，搅拌，使样品的pH值大于11。 4.4.2试液
根据试液中金的含量按表1分取试液体积。
表1定容及分取体积
试液体积 mL 200 50. 0 100 50. 0 10. 00 10.00
容量瓶体积
金质量浓度 mg/L 0.050~0.300 ≥0.300~1.00 ≥1.00~5.00 ≥5.00~10.0 ≥10.0~50.0 ≥50.0~300
稀释体积 mL
分取体积
mL 10 10 100 100 100 100
mL
一
10. 00
50
4.5试验步骤 4.5.1空白试验
随同试液做空白试验，平行测定两份，结果取其平均值。 4.5.2测定 4.5.2.1将4.4.2所得试液置于400mL烧杯中，样品体积小于200mL时加水补充至200mL，于通风橱中滴加王水（4.2.4），边滴加边搅拌至溶液呈酸性，再过量50mL，盖上表面皿，置于电热板上微沸 30min，取下，用热水冲洗表面皿和杯壁，冷却至40℃～60℃。 4.5.2.2将试液倾人抽滤装置的布氏漏斗中进行抽滤，漏斗内溶液全部抽干后，用40℃～60℃盐酸（4.2.5)洗涤烧杯2次～3次，洗涤残渣和漏斗4次～5次，取下布氏漏斗，用40℃～60℃氟化氢铵溶液 (4.2.6)洗涤玻璃吸附柱4次~5次，用40℃~60℃盐酸（4.2.5)洗涤4次~5次，用40℃～60℃水洗涤4次～5次，抽干后停止抽气。
若4.4.2所得试液经过4.5.2.1消解后无沉淀生成，无须加布氏漏斗过滤。 4.5.2.3取出玻璃吸附柱内的活性炭纸浆块，放入50mL瓷埚中，在电炉上炭化，放入马弗炉中由低温升至700℃，灰化完全后取出冷却。加人2滴～3滴氯化钠溶液（4.2.7），1mL～2mL王水（4.2.4），置于水浴上溶解，蒸至近干，取下冷却，用盐酸（4.2.5）浸出，按表1移入相应体积的容量瓶中，用盐酸（4.2.5）稀释至刻度，混匀。 4.5.2.4于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm处，分别测量4.5.2.3所得试液及随同空白溶液的吸光度，在4.5.3所得标准曲线上查出相应金的质量浓度。
3 YS/T 3042—2021
4.5.3标准曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL金标准溶液（4.2.12），分别置于一组100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀。与试液相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以金浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 4.6试验数据处理
按公式(1)计算金的质量浓度βAu：
(cCo)V
...(1)
PAu= V
式中： PAu 金的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
自标准曲线上查得试液中金的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自标准曲线上查得空白试液中金的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
C1 Co-
V--—试液的体积，单位为毫升(mL)； V。试液的取样体积，单位为毫升（mL）。 测定结果大于等于1mg/L时，保留三位有效数字；小于1mg/L时，保留至小数点后三位。
4.7精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限 0.098
49.7 2. 1
296 11
0. 050 0.005
0. 498 0.013
4. 98 0. 18
PAa /(mg/L) r/(mg/L)
0.007
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 3再现性限
296 14
4. 98 0.19
49. 7 2. 2
0. 498 0.016
0.050 0. 007
0.098 0.010
PAu / (mg/L.) R/(mg/L)
4.8试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；使用的文件，YS/T3042—2021；
4 YS/T3042—2021
使用的方法；测定结果及其表示；与基本试验步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
5方法2电感耦合等离子体质谱法
5.1原理
试液经王水溶解，金以氯金酸形式被活性炭富集并与干扰元素分离。吸附了金的活性炭经灰化后用王水溶解，在酸性介质中，用内标元素校正法于电感耦合等离子体质谱仪上测定金的含量。 5.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.2.1氢氧化钠。 5.2.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.2.3硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.2.4王水：三体积盐酸与一体积硝酸混合，现用现配。 5.2.5王水(5+95)。 5.2.6盐酸(5+95)。 5.2.7 硝酸（2十98）。 5.2.8 氟化氢铵溶液（20g/L）。 5.2.9氯化钠溶液（200g/L）。 5.2.10活性炭：分析纯，粒度不大于0.074mm，放人氟化氢铵溶液（5.2.8）中浸泡3天后抽滤，以盐酸 (5.2.6)及水各洗涤3次，晾干。 5.2.11定性滤纸。 5.2.12活性炭-纸浆混合物：称取40g活性炭（5.2.10）与80g定性滤纸（5.2.11)放人2L塑料烧杯中，加人1L水，搅碎混匀，备用。 5.2.13金标准贮存溶液（1.00mg/mL）：称取0.5000g金（wA≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人 20mL王水（5.2.4），低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1ml含1.00mg金。 5.2.14金标准贮存溶液I（100μg/mL）：移取50.00mL金标准贮存溶液（5.2.13）于500mL容量瓶中，加人10mL王水（5.2.4），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1ml.含100μg金。 5.2.15金标准贮存溶液IⅡ（10μg/mL）：移取10.00mL金标准贮存溶液I（5.2.14）于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（5.2.3），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含10μg金。 5.2.16金标准溶液（1ug/mL）：移取10.00mL金标准贮存溶液Ⅱ（5.2.15）于100mL容量瓶中，加人 2mL硝酸（5.2.3），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1μg金。 5.2.17内标元素（10ug/L20ug/L）：推荐使用佬、、作为内标元素。
5 YS/T3042—2021
5.3仪器设备 5.3.1活性炭吸附抽滤装置：将玻璃吸附柱插入抽滤筒孔中，柱内放一片多孔塑料板，并放人一片与多孔塑料板直径相当的滤纸片。倾人纸浆抽滤，抽干后纸浆层厚约3mm～4mm，再分次加人活性炭-纸浆混合物（5.2.12），抽干后厚度为5mm～10mm，以水吹洗柱壁，加人一层薄纸浆。装上布氏漏斗，在漏斗内垫两张定性滤纸并加人纸浆，抽干后厚度为5mm～8mm，滤纸边缘与布氏漏斗壁应没有缝隙。抽滤装置的结构见图1。 5.3.2电感耦合等离子体质谱仪。 5.3.3容量瓶、移液管、比色管、埚、玻璃吸附柱、布氏漏斗和多孔塑料板等器具应在王水（5.2.5)中浸泡12h，清洗干净后使用。 5.4样品 5.4.1样品的保存
取样后若不能立即测定，应加人少量氢氧化钠（5.2.1），搅拌，使样品的pH值大于11。 5.4.2试液
根据试液中金的含量按表4分取试液体积。
表4定容体积
容量瓶体积
试液体积 mL 200 100 100
金质量浓度 mg/L 0.0010~0.005 0 ≥0.0050~0.010 ≥0.010~0.100
mL 10 10 100
5.5 5试验步骤 5.5.1空白试验
随同试液做空白试验，平行测定两份，结果取其平均值。 5.5.2测定 5.5.2.1将5.4.2所得试液置于400mL烧杯中，样品体积小于200mL时加水补充至200mL，于通风橱中滴加王水（5.2.4），边滴加边搅拌至溶液呈酸性，再过量50mL，盖上表面皿，置于电热板上微沸 30min，取下，用热水冲洗表面血和杯壁，冷却至40℃～60℃。 5.5.2.2将试液倾入抽滤装置的布氏漏斗中进行抽滤，漏斗内溶液全部抽干后，用40℃60℃盐酸（5.2.6)洗涤烧杯2次～3次，洗涤残渣和漏斗4次5次，取下布氏漏斗，用40℃～60℃氟化氢铵溶液 (5.2.8)洗涤玻璃吸附柱4次5次，用40℃～60℃盐酸（5.2.6)洗涤4次5次，用40℃～60℃水洗涤4次～5次，抽干后停止抽气。
若5.4.2所得试液经过5.5.2.1消解后无沉淀生成，无须加布氏漏斗过滤。 5.5.2.3取出玻璃吸附柱内的活性炭纸浆块，放入50mL瓷埚中，在电炉上炭化，放人马弗炉中由低温升至700℃，灰化完全后取出冷却。加人2滴～3滴氯化钠溶液（5.2.9），1mL～2mL王水（5.2.4）， 6