ICS 71. 040.30 G 66 备案号：60619—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5270—2017
生物化学试剂 L-天冬氨酸
Biochcmical reagent- -LAsparticacid
2018-04-01实施
2017-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 5270—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：上海沃凯生物技术有限公司、国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：柯德宏、薛循育、张东、肖历、冯苗、雷晓青
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I HG/T5270—2017
生物化学试剂 L-天冬氨酸
1范围
本标准规定了生物化学试剂L-天冬氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于生物化学试剂L-天冬氨酸的检验。 分子式：C4HzNO4 相对分子质量：133.10（根据2013年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610-2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741- —2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T23942-2009 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 HG/T 4103-2009 化学试剂有机氮化合物测定通用方法
3性状
本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末，溶于酸和碱，微溶于水。
4规格
L-天冬氨酸的规格见表1。
1
(45) HG/T 5270—2017
无水甲酸中，加人50mL乙酸（冰醋酸）及4滴α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液（2g/L），用高氯酸标准滴定溶液［c（HC1O4）=0.1mol/L】滴定至溶液由黄色变为绿色。同时做空白试验。
L-天冬氨酸的质量分数w1，按公式（1）计算：
(Vi-V2)cM
.. ()
X100%
U1=
mX1000
式中： V1一—高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2— 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
高氯酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
M L-天冬氨酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M(CHNO4）=133.1]； m- 样品的质量的数值，单位为克（g）。
5.4比旋光本领
称取4g（精确至0.0001g）样品，溶于盐酸溶液（20%），移人50ml容量瓶中，用盐酸溶液（20%）稀释至近刻度，手20±0.5℃放置15min，稀释至刻度，摇匀。按GB/T613的规定测定。 5. 5 5稀盐酸溶解试验
称取1g样品， 溶于20L盐酸溶液手10甲 溶液应清亮无不溶物 5.6 干燥失量
称取1g （精确至0.0001 样品 置于已 05℃ 的电烘箱中 燥3h。
干燥至恒量的称量瓶中，于105℃士2℃
话
- I
干燥失量的质量分数W2
2）计算
n
.....(2)
式中：
m- 干燥前样品的质量的数值单位为克 m1 干燥3h后样品的质量的数值，单位为克（g）。
5.7灼烧残渣
称取2g样品，按GB/T9741-2008中4.2的规定测定，结果按GB/T9741—2008中第5章的规定计算。 5.8氯化物
称取0.5g样品，溶于15mL水及5mL硝酸溶液（25%）中，稀释至25mL。取5mL，稀释至 20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物（CI）标准溶液，加入1mL硝酸溶液（25%），稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.9硫酸盐
称取0.5g样品，溶于20mL水及1mL盐酸溶液（20%）中，稀释至25mL。取5mL，稀释至 20mL，加人0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于
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3 HG/T5270—2017
标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的硫酸盐（SO4）标准溶液，加人0.2mL盐酸溶液（20%），稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.10铵
称取0.3g样品，置于定氮瓶中，加入2g氧化镁，加人140mL水及2粒～3粒沸石，密封，摇匀，按HG/T4103一2009中图2所示装好蒸馏装置，加热蒸馏出约75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收，加入3mL氢氧化钠溶液（320g/L）及2mL纳氏试剂，稀释至 100mL，摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.06mg的铵（NH4）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.11砷
称取1g样品，溶于20mL水及2mL盐酸溶液（20%）中，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。溶液所呈紫红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.001mg的砷（As）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.12钠、镁、钾、钙、钴、锌 5.12.1试剂、材料和仪器
按GB/T23942一2009中第5章、第6章的规定。 5.12.2仪器条件
推荐波长：钠589.592nm，镁279.553nm，钾766.490nm，钙317.933nm，钻228.616nm，锌202.548nm。
人射功率：1150W。 观测高度：12mm。 氩气流量：载气0.7L/min，辅助气0.5L/min。 溶液提吸速率：1.5mL/min。 分析时间：冲洗时间30s，曝光时间20s。
5.12.3测定方法
称取5g样品，溶于50mL水及10mL盐酸溶液（20%）中，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取20mL，共4份，分别置于100mL容量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定测定，结果按GB/T23942一2009中7.3.4的规定计算。 5.13铁 5.13.1试验溶液的制备
称取3g样品，置于瓷埚中，缓缓加热炭化，冷却。加入0.5mL硫酸，继续加热至硫酸蒸气逸尽，于600℃土50℃灼烧完全。加人3mL盐酸及1mL硝酸，于水浴上蒸干。用1mL盐酸溶液（10%）及15mL热水溶解残渣，冷却（必要时过滤），稀释至30mL。 5.13.2测定方法
量取10mL试验溶液，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测
4
(48) HG/T5270—2017
定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液，
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁（Fe）标准溶液，稀释至10mL，用盐酸溶液（15%）调节溶液pH值至2后，与调节pH值后的试液同时同样处理。 5.14重金属
量取15mL试验溶液（5.13.1），用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4后，按GB/T9735 的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取5mL试验溶液（5.13.1）及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至 15mL，与同体积试验溶液同时同样处理。 5.15其他氨基酸 5.15.1 仪器设备 5.15.1.1 层析缸。 5.15.1.2 薄层色谱用硅胶预制板G：（50mm~200mm）×200mm。 5.15.2 试验制剂制备 5.15.2.1 展开剂
120 mL 正丁醇 +60mL乙酸冰醋酸） 60mL水 5.15.2.2 显色剂
苯并戊三酮（葡酮溶于100m丙酮中 置于棕色瓶内保存
称取2g
5.15.3 测定方法
称取0.002g（精确至0.0001样品用05m盐酸溶液（1手10）溶解
溶液I：溶液I：称取0.002g （精确至0.0001g标准样品用0.5mL盐酸溶液（1+10）溶解。 在薄层板下端距底边约20mm处画基线，在基线左右两端间隔10mm位置用平头微量注射器或
定量毛细管分别点上述溶液I、溶液Ⅱ各5μL，点与点之间间隔10mm以上， ，点样扩散直径2mm~ 6mm，用冷风机吹干。如需多次点样，用冷风机将第一点样吹干后，再点第二点。
将与层析缸的高、宽同样大小的滤纸贴于内壁，底端浸人深度约为10mm的展开剂中，密闭，保持约1h，使层析缸中溶剂蒸气达到饱和。
将点好样品的薄层板平稳放人层析缸，薄层板浸入展开剂的深度约为10mm，密闭，上行展开约10cm，取出薄层板，于100℃士2℃干燥30min，冷却，用喷雾瓶喷以显色剂，于80℃土2℃加热10min，显出有色斑点。
溶液I只允许显示1个斑点，比移值（R：）应同溶液Ⅱ一致。 比移值Rt，按公式（3）计算：
_di
Rf=
(3)
d2
式中： di 基线至展开斑点中心的距离的数值，单位为毫米（mm）； d2— 基线至展开剂前沿的距离的数值，单位为毫米（mm）。
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5 HG/T 5270—2017
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第3、4类；内包装形式：NBY-4，NBY-5，NB-7，NB-8，NB-10，NB-11，NB-13，NB-15；隔离材料：GC-2，GC-3，GC-4；外包装形式：WB-2，WB-3。
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