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HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-12 09:29:52



推荐标签: hg 生物 化学试剂 胱氨酸 5928

内容简介

HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 ICS 71.040.30 CCS G 66
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5928—2021
生物化学试剂 L-胱氨酸
BiochemicalreagentL-Cystine
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5928—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本文件起草单位:江苏鹏翔生物医药有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司、国药集团化
?
学试剂有限公司。
本文件主要起草人:汤黎明、王顺宝、汤一凡、赵季飞、王玉华、周洁馨、孙美菊。
(13)
I HG/T5928—2021
生物化学试剂 L-胱氨酸
1范围
本文件规定了生物化学试剂L-胱氨酸的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本文件适用于生物化学试剂L-胱氨酸的检验。 分子式:CH12NzO4S2 相对分子质量:240.30(根据2018年国际相对原子质量) CAS号:56-89-3
2 2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610—2008 化学试剂砷测定通用方法 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T9741--20081 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4性状
本试剂为白色结晶,溶于酸及碱,微溶于水,不溶于乙醇、乙醚、苯和三氯甲烷。
5规格
L-胱氨酸的规格见表1。
(15)
1 HG/T5928—2021
表1L-胱氨酸的规格
名称
指 标 ≥98.5
含量(CHizNzO4Sz)(以干基计),w/% 比旋光本领α㎡(20℃,D)/[()·m/kg] 盐酸溶解试验干燥失量,w/% 灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% 氯化物(CI),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 砷(As),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/% 其他氨基酸
215.0~-224.0
合格 ≤0.2 ≤0.1 ≤0. 02 ≤0. 02 ≤0.0001 ≤0.001 ≤0.001 合格
6试验
6.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 6. 2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中二级水规格,样品均按精确至 0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 6.3含量 6.3.1测定方法
称取0.1g(精确至0.0001g)于105℃士2℃干燥3h后的样品,置于500mL碘量瓶中。加人 2mL氢氧化钠溶液(5%)及15mL水溶解,再加人13mL溴化钾溶液(20%)、50.00mL溴酸钾标准滴定溶液 KBrO3)=0.1mol/L及20mL盐酸溶液(10%),立即密封,于冰浴暗处放置 10min。快速加入100mL冰水和10mL碘化钾溶液(20%),再加人100mL冰水,密封,放置 1min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O.)=0.1mol/L滴定,近终点时加人2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
H
同时做空白试验。 6.3. 2 结果计算
L-胱氨酸的质量分数w1,按公式(1)计算:
(V,-V,)cM
W,= mX1000 X100%
(1)
(16)
2 HG/T 5928—2021
式中: V,一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为毫升(mL);
C
M一L-胱氨酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)
(1 (10
M( CH12N2O,S2 =24.03g/mol
m样品的质量的数值,单位为克(g)。 6.4比旋光本领
称取0.5g(精确至0.0001g)于105℃士2℃干燥3h后的样品,溶于盐酸溶液(1mol/L)。移人50mL容量瓶中,并用盐酸溶液(1mol/L)稀释至近刻度,于20℃士0.5℃放置15min后,稀释至刻度,摇匀。按GB/T613的规定测定。 6.5盐酸溶解试验
称取1g样品,溶于20mL盐酸溶液(10%)中。溶液应清亮,无不溶物。 6.6干燥失量
6.6.1测定方法
称取1g(精确至0.0001g)样品,置于已于105℃士2℃恒量的称量瓶中,于105℃±2℃电烘箱中干燥3h。 6.6.2结果计算
干燥失量的质量分数w2,按公式(2)计算:
m-m1
×100%
(2)
W2
....
m
式中: m -干燥前样品的质量的数值,单位为克(g); m1干燥3h后样品的质量的数值,单位为克(g)。
6.7灼烧残渣
6.7.1测定方法
称取2g样品,按GB/T9741一2008中4.2的规定测定。 6.7.2结果计算
按GB/T9741一2008中第5章的规定计算。 6.8氯化物
称取0.5g样品,溶于15mL水及5mL硝酸溶液(25%)中,稀释至25mL。取5mL,用水稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:取含0.02mg的氯化物(Cl)标准溶液,加人1mL硝酸溶液(25%),用水稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
(17)
3 HG/T5928—2021
6.9硫酸盐
称取0.5g样品,溶于10mL水及2mL盐酸溶液(20%)中,稀释至25mL。取5mL,稀释至 20mL,加入0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:取含0.02mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 6.10砷
称取2g样品,溶于20mL盐酸溶液(5%)中,按GB/T610一2008中4.2的规定测定。溶液所呈紫红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备:取含0.002mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。 6.11铁
6.11.1试验溶液的制备
称取4g样品,置于瓷中,缓缓加热炭化。冷却,加人0.5mL硫酸,继续加热至硫酸蒸气逸尽,再于600℃土50℃灼烧完全。加入3mL盐酸及1mL硝酸,于水浴上蒸干。用1mL盐酸溶液(10%)及15mL热水溶解残渣。冷却,必要时过滤。用水稀释至20mL。 6.11.2测定方法
取5mL试验溶液,用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至2后,按GB/T9739的规定测定。 溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备:取含0.01mg的铁(Fe)标准溶液,稀释至5mL,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后,与调节pH后的试液同时同样处理。 6.12重金属
取10mL试验溶液(6.11.1),用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至4,稀释至20mL。取
15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备:取剩余的5mL试液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液,稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 6.13其他氨基酸
6.13.1 仪器设备
6.13.1.1 层析缸。 6.13.1.2 薄层层析用硅胶预制板G:尺寸(50mm~200mm)×200mm。 6.13.2 试验制剂制备 6.13.2.1J 展开剂
60mL正丙醇与40mL氨水组成的混合溶液。
(18)
4 HG/T5928—2021
6.13.2.2显色剂[苯并戊三酮(三酮)-丙酮]
称取2g苯并戊三酮(三酮),溶于100mL丙酮中,置于棕色瓶内保存。 6.13.3测定方法
溶液I:称取0.1g(精确至0.0001g)样品,加人1mL盐酸溶液(20%),用水稀释至 25mL。
溶液Ⅱ:称取0.1g(精确至0.0001g)标准样品,加人1mL盐酸溶液(20%),用水稀释至25mL。
在薄层板下端距底边约20mm处画基线,用平头微量注射器或定量毛细管分别点上述溶液I、 溶液Ⅱ各5μL在基线上,点与点之间间隔10mm以上,点样扩散直径2mm~6mm,用吹风机吹干。如需多次点样时,用吹风机将第一点样吹干后,再点第二点。
将与层析缸高、宽同样大小的滤纸贴于内壁,底端浸人深度约为10mm的展开剂中,密闭,保持约1h,使层析缸中溶剂蒸气达到饱和。
将点好样品的薄层板平稳放入层析缸,薄层板浸入展开剂的深度约为10mm,密闭,上行展开约10cm。取出薄层板,于100℃土2℃干燥30min。冷却,用喷雾瓶喷以显色剂,于80℃加热 10min,显出有色斑点。
溶液I只允许显示一个斑点,其R,值应同溶液Ⅱ一致。 6.13.4结果计算
比移值R,按公式(3)计算:
di
R=d2
(3)
式中: d,一基线至展开斑点中心的距离的数值,单位为毫米(mm); d2——-基线至展开剂前沿的距离的数值,单位为毫米(mm)。
7检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
8包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第3、4类;内包装形式:NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-2、WB-3。
(19)
D
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