ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：65350—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5414—2018
柴油加氢精制催化剂化学成分分析方法
Method for chemical composition analysis of diesel oil hydrofining catalyst
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5414—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、西安凯立新材料股份有限公司、山东省产品质量检验研究
院、山东益丰生化环保股份有限公司。
本标准主要起草人：高宏、陈丹、邹惠玲、梁万根、万克柔、张志涛、林涛。
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柴油加氢精制催化剂化学成分分析方法
警示一 一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所
有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了柴油加氢精制催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于柴油加氢精制催化剂中二氧化钼（MoO，）、钨（W）、镍（Ni）、铁（Fe）、钙
（Ca）质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于 文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 60 化 学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验 第部分 金属丝编织网试验筛 GB/T 66 679 固体化工产 品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验一般规定
3
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T602和 GB/T603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。 4.2试样
4.2. 1 仪器设备
4.2.1.1 试验筛：150μm，按照GB/T6003.1中R40/3系列。 4.2.1.2 称量瓶：70mmX35mm。 4.2. 1. 3 马弗炉。 4.2. 1. 4 瓷埚：50mL。
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4.2.2试验步骤
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细至最大粒径小于1mm。再用四分法分取约20g，继续研细，使试样全部通过150um试验筛。置于瓷埚中，将试样在550℃ 士20℃的马弗炉中焙烧3h。取出，放入干燥器中，冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1氢氧化钠。 4.3.1.2 硫酸溶液：1十1。 4. 3. 2 试验步骤 4.3.2.1试料溶液A的制备
称取约0.2g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加人 10mL硫酸溶液，盖上表面Ⅲ，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解完全。冷却后，将溶液移人 250mL容量瓶中，用水清洗表面皿和烧杯内壁6次～8次，洗液一并移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如有不溶物，干过滤，保留滤液。此溶液为试料溶液A，用于测定三氧化钼、镍、 铁、钙的质量分数。 4.3.2.2试料溶液B的制备
称取约0.2g试样，精确至0.0001g。置于盛有约0.5g氢氧化钠的镍埚中，再盖上0.5g氢氧化钠，然后盖上埚盖，瞰实后，置于马弗炉中，由室温逐渐升温至500℃士20℃，熔融0.5h。 取出，冷却。将璃置于400mL高型烧杯中，用热水浸取，用玻璃棒搅拌，待熔块全部溶解后，用热水洗净埚和盖，加热至溶液微沸。冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如有不溶物，干过滤，保留滤液。此溶液为试料溶液B，用于测定钨的质量分数。
5三氧化钼（MoO3）质量分数的测定
5.1硫氰酸盐分光光度法（仲裁法）
5.1.1原理
在硫酸介质中，用抗坏血酸将6价钼还原为5价钼，5价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用分光光度计于波长465nm处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量。
3价铁与硫氰酸盐生成血红色络合物，加入还原剂后，3价铁被还原为2价铁，不影响测定。一定量铁的存在可使显色迅速完成，且有助于钼保持在5价状态。 5.1.2试剂 5.1.2.1磷酸。 5. 1.2.2 2硫酸溶液：1十2。
(34)
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5.1.2.3硫酸铁铵溶液：5g/L。
每升溶液中含50mL磷酸和50mL硫酸， 5.1.2.4硫氰酸铵溶液：100g/L。 5.1.2.5抗坏血酸溶液：50g/L。
用时现配。 5.1.2.6三氧化钼（MoO3）标准溶液：500μg/mL。
称取0.500g预先于500℃～550℃灼烧至恒量的三氧化钼，置于200mL烧杯中，加人100mL 硫酸溶液（1十1），在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却，加人少量水溶解盐类，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.2.7三氧化钼（Mo03）标准溶液：50μg/mL。
量取10.00mL三氧化钼标准溶液（见5.1.2.6），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.3仪器设备
分光光度计。 5.1.4试验步骤 5.1.4.1工作曲线的绘制 5.1.4.1.1量取三氧化钼（MoO3）标准溶液（见5.1.2.7）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL，分别置于6个预先加入10mL硫酸铁铵溶液的50mL容量瓶中。 5.1.4.1.2在每只容量瓶中各加人9mL硫酸溶液，冷却至室温，再加人10mL硫氰酸铵溶液、 10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。 5.1.4.1.3以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色皿，于波长465nm处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。 5.1.4.1.4以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 5.1.4.2测定
5.1.4.2.1量取一定量的试料溶液A，使其相应的三氧化钼质量为50μg～200ug。置于已预先加入 10mL硫酸铁铵溶液的50mL容量瓶中，后续操作按5.1.4.1.2的规定进行。 5.1.4.2.2以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色血，于波长465nm处用分光光度计测定溶液的吸光度。 5.1.4.2.3从工作曲线上查得或通过回归方程计算出被测溶液中三氧化钼的质量。 5.1.5试验数据处理
三氧化钼（MoO3）质量分数w1，按公式（1）计算：
(35)
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m,×10-6
Wm mV/250 X100%
(1)
式中： m1-—从工作曲线上查得或通过回归方程计算出的三氧化钼的质量的数值，单位为微克（μg)； m试料的质量的数值，单位为克（g）； V-—分取溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
5.2电感耦合等离子体发射光谱法（ICP法）
5.2.1原理
以高纯氩气为工作气，用电感耦合等离子体发射光谱仪，于波长202.03nm处测定试料溶液中钼的分析线信号强度，用标准曲线法定量。 5.2.2试剂 5.2.2.1硫酸溶液：1十1。 5.2.2.2三氧化钼（Mo03）标准溶液：500μg/mL。
同5.1.2.6。 5.2.2.3三氧化钼（MoO，）标准溶液：50μg/mL。
量取10.00mL三氧化钼标准溶液（见5.2.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.2.4试验步骤 5.2.4.1标准曲线的绘制 5.2.4.1.1取6只50mL容量瓶，分别加人三氧化钼（MoO3）标准溶液（见5.2.2.3）0mL、 2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加人1mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于波长202.03nm处测定溶液中钼的分析线信号强度。 5.2.4.1.3以上述溶液中三氧化钼的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钼的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2.4.2测定
量取一定量的试料溶液A，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按5.2.4.1.2的规定测定试料溶液中钼的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中三氧化钼的浓度。 5.2.5试验数据处理
三氧化钼（MoO3）质量分数w2，按公式（2）计算：
(36)
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cVX10-6
W2 mV/250 X100%
(2)
式中：
-试料溶液中三氧化钼的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m—试料的质量的数值，单位为克（g）； V。一一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
6 钨（W）质量分数的测定
6.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气，于波长224.88nm处测定试料溶液中钨的分析线信号强度，用标准曲线法定量。 6.2试剂 6.2.1钨（W）标准溶液：1mg/mL。 6.2.2钨（W）标准溶液：0.1mg/mL。
量取10.00mL钨标准溶液（见6.2.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钨（W）标准溶液（见6.2.2）0mL、2.00mL、 4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于波长224.88nm处测定溶液中钨的分析线信号强度。 6.4.1.3以上述溶液中钨的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钨的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 6.4.2测定
量取一定量的试料溶液B，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.1.2的规定测定试料溶液中钨的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钨的浓度。 6.4.3试验数据处理
钨（W）质量分数w3，按公式（3）计算：
cV×10-6
W=
(3)
mV./250×100 %
(37)
5 HG/T 54142018
式中： c—试料溶液中钨的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一试料的质量的数值，单位为克（g）； V。一一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
7镍（Ni）质量分数的测定
7.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气，于波长221.65nm处测定试料溶液中镍的分析线信号强度，用标准曲线法定量。 7.2试剂 7.2.1盐酸溶液：1十1。 7.2.2 2镍（Ni）标准溶液：100μg/mL。 7. 3 3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人镍（Ni）标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于波长221.65nm处测定溶液中镍的分析线信号强度。 7.4.1.3以上述溶液中镍的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、镍的分析线信号强度值为纵坐标绘制工作曲线。 7. 4.2 2测定
量取一定量的试料溶液A，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定试料溶液中镍的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中镍的浓度。 7.4.3试验数据处理
镍（Ni）质量分数w4，按公式（4）计算：
cVX10-6
Ws=mV./250 ×100%
(4)
式中： c试料溶液中镍的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
(38)
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