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HG/T 5268-2017 生物化学试剂 L-谷氨酸

资料类别:行业标准

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推荐标签: hg 生物 化学试剂 谷氨酸 5268 5268

内容简介

HG/T 5268-2017 生物化学试剂 L-谷氨酸 ICS 71.040.30 G 66 备案号:60617—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5268—2017
生物化学试剂
L-谷氨酸
Biochemicalreagent-L-Glutamic acid
2018-04-01实施
2017-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5268—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司、中国计量科学研究院。 本标准主要起草人:郑琦、张东、肖历、陈浩云、胡鸣、全灿。
1
(23)
I HG/T5268—2017
生物化学试剂 L-谷氨酸
1范围
本标准规定了生物化学试剂L-谷氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于生物化学试剂L-谷氨酸的检验。 分子式:CsH.NO4 相对分子质量:147.13(根据2013年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610- -2008 化学试剂砷测定通用方法 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741- 2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 HG/T4103—2009 化学试剂 有机氮化合物测定通用方法
3性状
本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末,溶于热水、稀盐酸。
4规格
L-谷氨酸的规格见表1。
(25)
1 HG/T5268—2017
无水甲酸中,加入50mL乙酸(冰醋酸)及4滴α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L),用高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L」滴定至溶液由黄色变为绿色。同时做空白试验。
L-谷氨酸的质量分数W1,按公式(1)计算:
(Vi--V2)cM
W1 mX1000 X100%
(1)
式中: V1一一高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2一一空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c—高氯酸标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); M——L-谷氨酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CsHgNO4)=147.1];
1
样品的质量的数值,单位为克(g)。
n
5.4比旋光本领
称取2.5g(精确至0.0001g)于105℃士2℃干燥3h后的样品,溶于盐酸溶液(10%),移入 50mL容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至近刻度,于20℃士0.5℃放置15min,稀释至刻度,摇匀。按GB/T613的规定测定。 5.5稀盐酸溶解试验
称取1g样品,溶于20mL盐酸溶液(1十10)中。溶液应清亮,无不溶物。 5.6干燥失量
称取1g(精确至0.0001g)样品,置于已在105℃土2℃干燥至恒量的称量瓶中,于105℃土2℃ 的电烘箱中干燥3h。
干燥失量的质量分数w2,按公式(2)计算:
_m-m1×100%
·(2)
W2
m
式中: m- 干燥前样品的质量的数值,单位为克(g); m1- 干燥3h后样品的质量的数值,单位为克(g)。
5.7灼烧残渣
称取2g样品,按GB/T97412008中4.2的规定测定,结果按GB/T9741—2008中第5章的规定计算。 5.8氯化物
称取0.5g样品,溶于15mL水及5mL硝酸溶液(25%)中,稀释至25mL。取5mL,稀释至 20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(CI)标准溶液,加入1mL硝酸溶液(25%),稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9硫酸盐
称取0.5g样品,溶于20mL水及1mL盐酸溶液(20%)中,稀释至25mL。取5mL,稀释至 20mL,加人0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于
(27)
3 HG/T52682017
标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,加入0.2mL盐酸溶液(20%),
稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.10铵
称取0.3g样品,置于定氮瓶中,加入2g氧化镁,加入140mL水及2粒3粒沸石,密封,播匀,按HG/T4103一2009中图2所示装好蒸馅装置,加热蒸馏出约75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收,加人3mL氢氧化钠溶液(320g/L)及2mL纳氏试剂,稀释至 100mL,摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.06mg的铵(NH4)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.11砷
称取1g样品,溶于20mL水及1ml盐酸溶液 发(20%)中,按CB/T610一2008中4.2的规定测定。溶液所呈紫红色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含0.001mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.12钠、镁 钾、 钙、 钴、锌 5.12.1 试剂、材料和仪器
按GB/T23942-2009車第金章 第6 的规定 5.12.2 仪器条件
推荐波长 钠589. 502 美279. 53/mm,钾766 490nm 317.933nm 钻228.616nm,锌202.548nm
人射功率 1150W。 观测高度:12mm。 氩气流量: 载气0.7 min条辅助o 溶液提吸速率 1.5mL/mM 分析时间!冲洗时间30s,曝光时间20s。
5.12.3 测定方法
称取5g样品,溶于50mL水及10mL盐酸溶液(20%)中,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取20mL,共4份, 分别置于100mL容量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定测定,结果按GB/T23942—2009中7.3.4的规定计算 5.13铁
称取1g样品,溶于15mL水及1mL盐酸溶液(20%)中,用氨水溶液(15%)调节溶液的 pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁(Fe)标准溶液,稀释至15mL,用盐酸溶液(10%)调节溶液的pH值至2后,与调节pH值后的试液同时同样处理。 5.14重金属
称取2g样品,置于瓷埚中,缓缓加热炭化,冷却。加人0.5mL硫酸,继续加热至硫酸蒸气
(28)
4 HG/T5268—2017
逸尽,于600℃土50℃灼烧完全。加人3mL盐酸及1mL硝酸,于水浴上蒸干。用1mL盐酸溶液(10%)及15mL热水溶解残渣,冷却(必要时过滤),稀释至20mL。取15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至4后,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液,稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.15 5其他氨基酸
5.15.1 仪器设备 5.15.1.1 层析缸。 5.15. 1.2 薄层色谱用硅胶预制板G:(50mm~200mm)×200mm。 5.15.2 试验制剂制备
1
5.15.2.1展开剂
120mL正丁醇+60mL水十60mL乙酸(冰醋酸)。 5.15.2.2 显色剂
称取2g苯并戊三酮(三酮),溶于100mL丙酮中,置于棕色瓶内保存。
5.15.3测定方法
溶液I:称取0.002g(精确至0.0001g)样品,用0.5mL盐酸溶液(1十10)溶解。 溶液Ⅱ:称取0.002g(精确至0.0001g)标准样品,用0.5mL盐酸溶液(1十10)溶解。 在薄层板下端距底边约20mm处画基线,在基线左右两端间隔10mm位置用平头微量注射器或
定量毛细管分别点上述溶液I、溶液Ⅱ各5μL,点与点之间间隔10mm以上,点样扩散直径2mm~ 6mm,用冷风机吹干。如需多次点样,用冷风机将第一点样吹干后,再点第二点
将与层析缸的高、宽同样大小的滤纸贴于内壁,底端浸入深度约为10mm的展开剂中,密闭,保持约1h,使层析缸中溶剂蒸气达到饱和。
将点好样品的薄层板平稳放入层析缸,薄层板浸人展开剂的深度约为10mm,密闭,上行展开约10cm,取出薄层板,于100℃±2℃干燥30min,冷却,用喷雾瓶喷以显色剂,于80℃土2℃加热10min,显出有色斑点。
溶液I只允许显示1个斑点,比移值(R)应同溶液Ⅱ一致。 比移值Rf,按公式(3)计算:
_di
Ri=d2
·(3)
式中: d1基线至展开斑点中心的距离的数值,单位为毫米(mm); d2基线至展开剂前沿的距离的数值,单位为毫米(mm)。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
(29)
5 HG/T5268—2017
包装及标志
7
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第3、4类;内包装形式:NBY-4,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4; 外包装形式:WB-2,WB-3。
(30)
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