
ICS 71. 040.30 G 66 备案号:60616—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5267—2017
生物化学试剂
L-丙氨酸
BiochemicalreagentL-Alanine
2018-04-01实施
2017-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 52672017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:马骏、陈浩云、郑琦、肖历、倪传宏、韩宝英、王玉华。
(13)
I
HG/T5267—2017
生物化学试剂
L-丙氨酸
1范围
本标准规定了生物化学试剂L-丙氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于生物化学试剂L-丙氨酸的检验。 分子式:CHNO2 相对分子质量:89.09(根据2013年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610— 2008 化学试剂砷测定通用方法 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法 GB/T 9735 -2008 化学试剂重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法 GB/T9741—2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB15346 化学试剂包装及标志 GB/T23942—2009 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 HG/T4103—2009 化学试剂 有机氮化合物测定通用方法
3性状
本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末,溶于水。
4规格
L-丙氨酸的规格见表1。
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1
HG/T5267—2017
5.3.2测定方法
称取0.3g(精确至0.0001g)于105℃土2℃干燥3h后的样品,置于干燥的锥形瓶中,溶于5mL 无水甲酸中,加人50mL乙酸(冰醋酸)及4滴α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L),用高氯酸标准滴定溶液[c(HCIO)=0.1mol/L]滴定至溶液由黄色变为绿色。同时做空白试验。
L-丙氨酸的质量分数W1,按公式(1)计算:
(V-V2)cM) X100%
(1)
W1
mX1000
式中: V1一—高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2一一空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
一高氯酸标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c
M——L-丙氨酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[[M(CsH>NO2)=89.09]; m- 样品的质量的数值,单位为克(g)。
5.4比旋光本领
称取5g(精确至0.0001g)于105℃士2℃干燥3h后的样品,溶于盐酸溶液(20%),移人50mL 容量瓶中,用盐酸溶液(20%)稀释至近刻度,于20℃士0.5℃放置15min,稀释至刻度,摇匀。 按GB/T613的规定测定。 5.5水溶解试验
称取1g样品,溶于20mL水中。溶液应清亮,无不溶物。 5.6干燥失量
称取1g(精确至0.0001g)样品,置于已在105℃土2℃干燥至恒量的称量瓶中,于105℃土2℃ 的电烘箱中干燥3h。
干燥失量的质量分数W2,按公式(2)计算:
_mml×100 %
W2
(2)
m
式中: m——干燥前样品的质量的数值,单位为克(g); m1 干燥3h后样品的质量的数值,单位为克(g)。
5.7灼烧残渣
称取2g样品,按GB/T9741—2008中4.2的规定测定,结果按GB/T9741一2008中第5章的规定计算。 5.8氯化物
称取0.5g样品,溶于15mL水及5mL硝酸溶液(25%)中,稀释至25mL。取5mL,稀释至 20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(Cl)标准溶液,加入1mL硝酸溶液(25%),稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9硫酸盐
称取0.5g样品,溶于水,稀释至25mL。取5mL,稀释至20mL,加人0.5mL盐酸溶液(20%)
(17)
3
HG/T5267—2017 酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.10铵
称取0.3g样品,置于定氮瓶中,加人2g氧化镁,加入140mL水及2粒~3粒沸石,密封,摇匀,按HG/T4103一2009中图2所示装好蒸馏装置,加热蒸馏出约75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收,加人3mL氢氧化钠溶液(320g/L)及2mL纳氏试剂,稀释至 100mL,摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.06mg的铵(NH4)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.11砷
称取1g样品,溶于20mL水中,按GB/T610一2008中4.2的规定测定。溶液所呈紫红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.001mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.12钠、镁、钾、钙、钴、锌 5.12.1试剂、材料和仪器
按GB/T23942—2009中第5章、第6章的规定。 5.12.2仪器条件
推荐波长:钠589.592nm,镁279.553nm,钾766.490nm,钙317.933nm,钻228.616nm 锌202.548nm。
入射功率:1150W。 观测高度:12mm。 氩气流量:载气0.7L/min,辅助气0.5L/min。 溶液提吸速率:1.5mL/min。 分析时间:冲洗时间30s,曝光时间20s
5.12.3测定方法
称取5g样品,溶于水,加入10mL盐酸溶液(20%),移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,播匀。取20mL,共4份,分别置于100mL容量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定测定,结果按GB/T23942-—2009中7.3.4的规定计算。 5.13铁
称取1g样品,溶于10mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739 的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.14重金属
称取2g样品,溶于10mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至4,稀释至20mL。 取15mL,按GB/T9735一2008中5.1的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
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HG/T5267—2017
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液,稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.15其他氨基酸
5.15.1 仪器设备
5.15.1.1层析缸。 5.15.1.2 薄层色谱用硅胶预制板G:(50mm~200mm)×200mm。 5.15.2 试验制剂制备 5.15.2.1 展开剂
120mL正丁醇十60mL水十60mL乙酸(冰醋酸)。
5.15.2.2 显色剂
称取2g苯并戊三酮(三酮),溶于100mL丙酮中,置于棕色瓶内保存。 5.15.3测定方法
溶液I:称取0.002g(精确至0.0001g)样品,用0.5mL水溶解。 溶液Ⅱ:称取0.002g(精确至0.0001g)标准样品,用0.5mL水溶解。 在薄层板下端距底边约20mm处画基线,在基线左右两端间隔10mm位置用平头微量注射器或
定量毛细管分别点上述溶液I、溶液Ⅱ各5μL,点与点之间间隔10mm以上,点样扩散直径2mm~ 6mm,用冷风机吹干。如需多次点样,用冷风机将第一点样吹干后,再点第二点
将与层析缸的高、宽同样大小的滤纸贴于内壁,底端浸入深度约为10mm的展开剂中,密闭,保持约1h,使层析缸中溶剂蒸气达到饱和。
将点好样品的薄层板平稳放人层析缸,薄层板浸入展开剂的深度约为10mm,密闭,上行展开约10cm,取出薄层板,于100℃士2℃干燥30min,冷却,用喷雾瓶喷以显色剂,于80℃士2℃加热10min,显出有色斑点。
溶液I只允许显示1个斑点,比移值(R)应同溶液Ⅱ一致。 比移值R,按公式(3)计算:
_di
R=d2
(3)
式中: d1一一基线至展开斑点中心的距离的数值,单位为毫米(mm); d2—--基线至展开剂前沿的距离的数值,单位为毫米(mm)。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
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HG/T 5267—2017
包装单位:第3、4类;内包装形式:NBY-4,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4; 外包装形式:WB-2,WB-3。
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