F
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1613—2017
掠入射X射线反射膜厚测量仪器
校准规范
Calibration Specification for Thin Film Thickness Measurement
Instruments by Grazing Incidence X-Ray Reflectivity
2017-02-28发布
2017-05-28实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1613—2017
掠入射X射线反射膜厚测量仪器
校准规范
JJF 1613—2017
Calibration Specification for Thin Film Thickness
Measurement Instruments by Grazing Incidence X-Ray Reflectivity
归口单位：全国新材料与纳米计量技术委员会
主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：常州市计量测试技术研究所
本规范委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释 JJF1613—2017
本规范主要起草人：
任玲玲（中国计量科学研究院）高慧芳 （中国计量科学研究院）
参加起草人：
周志峰 （常州市计量测试技术研究所） JJF1613—2017
目 录
(Ⅲ) (1) (1 ) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (7) (9)
引言
范围· 2 引用文件. 3
1
概述·· 计量特性
1
4.1 仪器20角示值误差及重复性 4.2 膜厚测量示值误差 4.3 膜厚测量重复性· 5校准条件. 5.1环境条件 5.2测量标准及其他设备 6校准项目和校准方法· 6.17 校准项目 6.2校准方法 7 校准结果表达· 8 复校时间间隔附录A仪器膜厚测量示值误差的不确定度评定示例附录B校准记录格式附录 C 校准证书（内页）格式
- JJF1613—2017
引言
JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》、 JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》和JJF1094《测量仪器特性评定》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范
本规范参考了ISO16413：2013《X射线反射法评估薄膜的厚度、密度和界面宽度仪器要求、准直和定位、数据收集、数据分析和报告》（Evaluation of thickness， density and interface width of thin films by X-ray reflectometryInstrumental requirements, alignmentandpositioning，datacollection，dataanalysisandreporting）的相关内容。
本规范为首次发布。
I JJF1613—2017
掠入射X射线反射膜厚测量仪器校准规范
1范围
本规范适用于掠入射X射线反射膜厚测量仪器（以下简称仪器）的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件： JJG629一2014多晶X射线衍射仪检定规程 JJF1071国家计量校准规范编写规则凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
仪器一般由准直的人射X射线光源、样品台、探测系统等部分组成（见图1）。其工作原理为：当X射线以很小的角度人射到样品表面时会发生界面反射，经膜层后反射强度会发生变化，得到反射强度和反射角的关系，通过数据处理可得到膜层厚度。
样品
〇入射X射线(平行) X射线源
0
-26=0
/20
探测系统
旋转中心
反射X射线
图1 仪器结构示意图
4计量特性 4.1 仪器20角示值误差及重复性
仪器20角示值误差应在士0.02°以内；重复性以标准偏差表示，应不超过0.002°。
4.2膜厚测量示值误差
仪器膜厚测量示值相对误差应不超过士6%。
4.3膜厚测量重复性
仪器膜厚测量重复性应不超过1%。 注：由于校准工作只给出测量结果，不判断合格与否，上述计量特性仅供参考。
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1室内温度（20±5）℃，湿度≤65%RH。
1 JJF1613—2017
5.1.2校准地点附近不应有影响测量的振动和电磁干扰。 5.2测量标准及其他设备
膜厚标准物质：选取3个不同厚度的膜厚国家有证标准物质，厚度尺寸覆盖70% 的测量范围，并尽可能均勾分布：200nm以下膜厚标准物质的扩展不确定度不大于 3%(k=2)。
6校准项目和校准方法 6.17 校准项目（见表1）
表1校准项目一览表
校准项目
仪器20角示值误差及重复性
膜厚测量示值误差膜厚测量重复性
注：如果仪器20角已通过多晶X射线衍射仪的检定，则不用检查此项。 6.2校准方法
校准前准备：仪器所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，X射线示警灯工作良好，数显部位显示清晰完整 6.2.1仪器20角示值误差及重复性
按照JJG629一2014《多晶X射线衍射仪检定规程》中6.3.2、6.3.3进行校准。 6.2.2膜厚测量示值误差
测量前应分别对仪器29、Z、α轴进行调整，确保光路准直。选取3个不同厚度的膜厚国家有证标准物质，尺寸覆盖70%的测量范围，并尽可能均匀。在反射模式下，测量条件为CuKα线，建议扫描步进为0.004°（@角度），每步时间为2S，以-20扫描方式对膜厚标准物质进行扫描，记录反射强度曲线。对反射强度曲线进行傅叶变换，得到薄膜厚度t。
根据式（1）计算示值误差：
At= t-ts
(1)
式中： At——示值误差，nm； t—膜厚测量结果，nm; t一膜厚标准物质的认定值，nm。 根据式（2）计算膜厚测量示值相对误差r（△t）：
r(△t)= ×100%
(2)
ts
6.2.3膜厚测量重复性
选取中间量值的膜厚标准物质，按照6.2.2中测量条件重复测量5次，根据式（3）～式（5）计算实验标准偏差，作为膜厚测量重复性： 2 JJF1613—2017 R=tmax-tmin
(3) (4)
R c
s(t)= s(t) X100%
(5)
Srr
式中： R——极差，nm;
测量重复性，nm；测量重复性相对值，%；
s(t)
S r t max 膜厚测量值中的最大值，nm；
t min 膜厚测量值中的最小值，nm； t 测量平均值，nm； C- 极差系数，在5次测量条件下C取2.33。 7 校准结果表达
经校准的仪器出具校准证书。校准证书应符合JJF1071中5.12的要求。校准结果应至少包含下列内容：校准项目名称和校准结果（包含校准不确定度）。
8 复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。仪器的复校时间间隔建议为1年。
3