F
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1306—2011
X射线荧光镀层测厚仪校准规范
Calibration Specification for
X-Ray Fluorescence Coating Thickness Instruments
2011-12-14实施
2011-09-14发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1306—2011
X射线荧光镀层测厚仪校准规范
JJF 1306—2011
Calibration Specification for
X-RayFluorescence CoatingThickness Instruments
本规范经国家质量监督检验检疫总局于2011年9月14日批准，并自
2011年12月14日起施行。
归口单位：全国几何量长度计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
深圳市计量质量检测研究院
江苏天瑞仪器股份有限公司
本规范委托全国几何量长度计量技术委员会负责解释 JJF1306—2011
本规范主要起草人：
朱小平（中国计量科学研究院）王强兵（深圳市计量质量检测研究院）李玉花 （江苏天瑞仪器股份有限公司）
参加起草人：
杜华（中国计量科学研究院）王蔚晨（中国计量科学研究院） JJF1306—2011
目 录
1 范围 2 引用文献·· 3 概述· 4 计量特性 4. 1 厚度测量重复性 4. 2 示值稳定性· 4.3 厚度测量示值误差 5 校准条件： 5. 1 环境条件. 5.2 校准所用标准器及配套设备 6 校准项目和校准方法 6. 1 校准前准备 6.2 厚度测量重复性 6.3 示值稳定性·· 6.4 厚度测量示值误差 n
(1) (1 ) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (7) (9)
.
校准结果表达 8 复校时间间隔附录A测量结果不确定度评定（示例）附录B 厚度标准块的技术要求附录 C 常见典型镀层材料的厚度范围 JJF1306—2011
X射线荧光镀层测厚仪校准规范
1范围
本规范适用于X射线荧光镀层测厚仪的校准。
2 引用文献
本规范引用下列文献： JJF1001一1998通用计量术语及定义 JJF1059一1999测量不确定度评定与表示 JJF1094一2002测量仪器特性评定 GB/T16921一2005金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱方法使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3概述
X射线荧光镀层测厚仪是一种基于能量色散方法的非破坏性定量分析仪器，具有分析测量多种金属材料成份和多种镀层厚度的功能，广泛应用于电子、半导体、首饰、材料分析等行业。X射线荧光镀层测厚仪测量镀层厚度的原理：X射线管产生的初级X 射线照射在被分析的样品上：样品受激发而辐射出二次X射线被探测器接收，此二次辐射具有该样品材料的波长和能量特征，镀层厚度和二次辐射强度有一定的关系，经多道分析器及计算机进行能谱分析处理后，计算被测样品的镀层厚度
X射线荧光镀层测厚仪的工作原理示意图见图1。
X射线管
检测器义准直器 x荧光射线
分析器
计算机分析处理系统
初级X射线
摄像机
镀层样品
图1X射线荧光镀层测厚仪工作原理示意图
4计量特性
4.1 厚度测量重复性
镀层厚度测量重复性不超过3% 4.2示值稳定性
在1h内其示值变化不大于仪器最大允许示值误差。
4.3厚度测量示值误差
验收时按用户和制造商双方达成的技术协议，复校时按用户的规定。 注：由于校准工作只给出测量结果，不判断合格与否，上述计量特性仅供参考。
I JJF1306—2011
5校准条件
5.1环境条件 5.1.1校准室的温度：（20士5）℃。 5.1.2校准室的湿度：不大于75%RH。 5.2校准所用标准器及配套设备
校准所用标准器及配套设备见表1。
表1校准项目和校准所用标准器及配套设备一览表校准项目
序号 1 2 3 注：校准仪器用的标准块（片）的技术要求参考附录B。
校准用主要设备厚度标准块（片）厚度标准块（片）厚度标准块（片）
厚度标准块（片）等级
1级或2级 1级或2级 1级或2级
厚度测量重复性厚度测量示值误差
示值稳定性
6校准项目和校准方法
6.1校准前准备
校准前应目视观察及开机运行检查，包括安全防护的可靠性、移动台、激光对位等功能的可靠性。在确保安全和没有影响校准计量特性的因素后方可进行校准。
仪器开机预热不少于30min。 6.2厚度测量重复性
在仪器的有效测量范围内：选取一个厚度标准块（片）：其厚度值大约分布在仪器
二分之一量程处，厚度标准块（片）的材料的选用与仪器实际测量应用相一致，调用相应测量程序，重复测量该厚度标准块（片）10次，记录仪器测量显示值h；，按公式（1）计算实验标准偏差：
(h;—h)
(1)
式中：h;第i次测量的仪器示值，um;
h———10次测量的算术平均值，um; n———测量次数，n=10。 实验标准偏差S除以仪器10次测量算术平均值h所得的百分数作为仪器厚度相对
测量重复性。
单次测量时间应不小于30s，准直器大小的选择应与实际测量应用时相一致。如果有必要，可以改变测量条件再进行重复性测量。 6.3示值稳定性
选用1块厚度标准块（片），其厚度值大约分布在仪器二分之一量程处。在1h内每隔15min测量1组并记录仪器读数，每组测量10次，取其平均值作为该组测量结果，共测量5组，5组测量结果中最大最小差值除以厚度标准块（片）的实际厚度值的 2 JJF1306—2011
百分数即为仪器的相对示值稳定性。
单次测量时间应不小于30s，准直器大小的选择应与实际测量应用时相一致 6.4厚度测量示值误差
首先进行仪器基准光谱的标定，再按仪器实际应用范围，选取相应材料的1～5个标准厚度块，分别对每个厚度标准块重复测量3次并记录仪器示值，计算算术平均值h，作为该点位的测量结果，各点位的算术平均值h：与厚度标准块的实际值H，的差值，即为该点位的示值误差；，按公式（2）计算：
o;=h:-H
(2)
式中：h；一第i点仪器示值的平均值；
H相应厚度标准块的实际值。 单次测量时间应不小于30s，准直器大小的选择应与实际测量应用时相一致。 常见典型镀层材料的厚度范围参考附录C。
7校准结果表达
经校准后的X射线荧光镀层测厚仪，应填发校准证书。校准证书应给出各校准项目的测量结果及示值误差测量结果的扩展不确定度
当用户要求时，可以根据用户提供的计量特性最大允许误差进行符合性判定，并将
结论列入校准证书。
8 复校时间间隔
X射线荧光镀层测厚仪复校时间间隔由用户根据仪器的实际使用情况自主决定，建议一般不超过1年。
3 JJF1306—2011
附录A
测量结果不确定度评定（示例）
X射线荧光镀层测厚仪示值误差测量结果的不确定度分析
A.1测量方法
X射线荧光镀层测厚仪的示值误差是用厚度标准块（片）进行校准的。根据实际测
量应用范围和条件的不同，设定好相关的测量程序和条件，并按要求进行必要的仪器预校准后，选择符合要求的具有明确材料和厚度的若干标准块，在仪器有效测量范围内，测量实际值为H的厚度标准块，仪器的测量示值h与厚度标准块实际值H进行比较，计算仪器的示值误差（本例中，分别以厚度为0.05um和0.5um的典型测量值为例进行分析）。 A.2数学模型
=h-H
式中：h 仪器示值；
H—厚度标准块的实际值。
A.3方差和灵敏系数
a8=1, c2= aH
ad
因=h一H，所以灵敏系数ci：ci= 令u1、u2分别表示h、H的标准不确定度，因ui和u2相互独立，则合成标准不确
-1
ah
定度u为：
u2= a
a
lah *u H .UE =(ci·u1)2+(c2·u2)2=u2+22
A.4标准不确定度一览表
表A.1不确定度评定一览表
标准不确定度分量
标准不确定度值
Ic,| ·ui μm 0.0023
不确定度来源 标准块等级
u; u1
μm 0.0023
仪器示值 1或2级
测量值
0.05
0.5
0.05 0.0024 0.0055 0.0026 0.0127
0. 5
厚度标准块 1级 0.0024 0.0055
u2
2级 0.0026 0.0127
A.5标准不确定度分量的计算 A.5.1仪器示值引起的不确定度分量u1 A.5.1.1X射线荧光镀层测厚仪的测量重复性引人的不确定度分量u11
X射线荧光镀层测厚仪的测量重复性引人的不确定度分量可以通过10次重复连续测量得到，在准直器为$0.1mm，测量时间为30s，对标称厚度为0.51um的厚度标准片进行10次重复测量：0.525，0.539，0.532，0.542，0.537，0.528，0.536，0.545， 0.535，0.523（um），按贝塞尔公式计算其单次实验标准偏差为0.0072um。 4