ICS19.120 CCS A 28
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中华人民共和国国家标准
GB/T41948—2022
颗粒表征 样品准备
Particle characterizationSample preparation
2023-04-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会 GB/T41948—2022
目 次
前言引言 1范围 2规范性引用文件 3术语、定义和符号 3.1术语和定义
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3.2 符号 4总则 5 取样
5.1 概述 5.2 样品获取 5.3 样品缩分 5.4 最少测量样品量 6 制样 6.1 制样环节 6.2 分散介质的选取 6.3 分散方法的选取 6.4 待测样品的浓度调节 7样品转移附录A（资料性） 颗粒分散体系分类附录B（资料性） 常用样品的获取方法附录C（资料性）常用粉体样品的缩分方法附录D（资料性）颗粒分散中常用的表面活性剂附录E（资料性） 在液体中分散粉体的实用步骤参考文献
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前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168)提出并归口。 本文件起草单位：深圳市德方纳米科技股份有限公司、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司、山东理
工大学，济南微纳颗粒仪器股份有限公司，中国科学院过程工程研究所、华南理工大学、澳谱特科技（上海)有限公司、上海第二工业大学、重庆科技学院、北京市计量检测科学研究院、广州汇富研究院有限公司、中国计量大学、大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、中国原子能科学研究院、北京东方计量测试研究所。
本文件主要起草人：许人良、王远航、李力、刘伟、任飞、李兆军、柳青、申普、孙言、田震、廖晓玲、赵晓宁、
吴春蕾、于明州、徐喜庆、徐文峰、高原、金青青、邱志平、魏严淞、高志良、周兰。
Ⅲ GB/T41948—2022
引言
颗粒材料在国民经济的众多领域都起着重要的作用。在颗粒材料的研发、制备、生产与应用中，都离不开对颗粒特性的表征。表征技术包括但不限于静态或动态光散射法、电阻法、光阻法、静态或动态图像法、超声法、重力或离心沉降法、气体渗透法、气体吸附法等。除了需要对各类表征技术及分析仪器进行标准化外，对颗粒表征样品准备过程（包括取样、制样和样品转移等）的标准化也至关重要。适宜和规范的样品准备是得出正确颗粒表征特性的必要条件。本文件用于确立颗粒表征所用样品的准备程序，以指导颗粒测试人员得到正确的待测样品。
IV GB/T41948—2022
颗粒表征 样品准备
1范围
本文件确立了用于颗粒材料表征所用样品的准备程序，规定了取样、制样、样品转移等操作方法和要求。
本文件适用于粒径小于10mm的粉体、液态介质中的固体颗粒、液态介质中的液体颗粒表征技术的样品准备。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语、定义和符号
3.1术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1.1
表面活性剂 surfactant 一类能降低与液体接触的材料的界面能的物质。 ［来源：ISO/TS22107:2021.3.16，有修改］
3.1.2
分散剂dispersant 能提高和改善固体或液体材料分散性能的助剂。
3.1.3
润湿剂 Jwetting agent 通过降低固体材料表面能，能使材料更易被浸湿的表面活性剂溶液或溶剂。
3.1.4
多分散 tpolydisperse 颗粒体系中不同颗粒的某一特性有不同的值的特征。
3.1.5
聚集体aggregate 强束缚或融合在一起的颗粒构成的新颗粒，外表面积可能显著小于单个颗粒表面积的总和。 注1：支撑聚集体的力都是强作用力，如共价键或源于烧结或复杂的物理缠结，或以其他方式组合的初级颗粒。 注2：聚集体也被称为“二次颗粒”，而原始颗粒则被称为初级颗粒”。 ［来源：ISO26824:2013,1.3
3.1.6
团聚体agglomerate 依靠弱、中等强度的力结合在一起的颗粒，外表面积与单个颗粒的表面积的总和相近注1：支撑团聚体的作用力都是弱力，如范德华力或简单的物理缠结。
1 GB/T41948—2022
注2：团聚体也被称为“二次颗粒”，而原始颗粒则被称为“初级颗粒”。 L来源：ISO26824：2013.1.2
3.1.7
絮状物floc 非常松散地黏合在一起所形成的颗粒。 注：絮状物有时也称“絮凝物”。 ［来源：GB/T20099—2006，3.5，有修改］
3.1.8
取样点 sampling spot 样品的采集点。
3.1.9
点样品spotsample 在某一取样位置或取样时间上获得的样品。
3.1.10
总样gross sample 同一批材料的点样品总和。
3.1.11
总样量sizeofgross sample 总样的质量。
3.1.12
初级颗粒primaryparticle 构成团聚体或聚集体的原始颗粒。 ［来源：ISO26824：2013，1.4，有修改
3.1.13
糊状样品pastesample 由干粉和液体混合而成的黏稠物。 注：有时也称“膏状样品”。
3.2符号
下列符号适用于本文件 ,——从小到大累积粒度分布的第n百分位数所对应的粒径，常用的有510、50α90、95等。
4总则
4.1根据颗粒及分散介质的物理相态，颗粒分散体系可分为8类，见附录A。在这8类颗粒分散体系中，最常见的是粉体，液态介质中的固体颗粒，液态介质中的液体颗粒。 4.2样品的准备流程与颗粒材料的量以及储存条件有紧密的联系。颗粒材料的量，文与所在环境、产生方式以及主要用途有关。 4.3一般颗粒分散体系每个颗粒都有独特的物理特性。理论上如果某一特性是单分散的，则只要测量一个颗粒，测量值就可以代表样品中的所有颗粒。但大多数情况下，颗粒体系的很多性质，例如粒度、粒形、比表面积、表面电位等为多分散。由于颗粒特性的多分散性，表征时往往需要测量一定量的颗粒，以得到对所测样品特性的统计结果，如特性分布以及各类统计值。这就需要有正确的样品准备。
注：单分散指颗粒体系中所有颗粒的某一特性数值都相同的特征。
2 GB/T41948—2022
4.4颗粒样品的准备可分为取样（获取对于整批颗粒材料具有足够代表性的样品）、制样（将颗粒分散到所要表征的状态）、样品转移（将待测样品转移到仪器中）3个步骤。
取样分为样品获取、样品缩分等过程，制样分为介质选取、颗粒分散与样品浓度选择等过程。样品准备流程见图1。
重要提示：在颗粒样品准备的每一个环节与步骤，都应注意和检查样品的危险性并采取必要的防护措施。这种危险性包括样品在特定环境下的危险性，以及样品与分散介质作用时的危险性。
点样品：取自整批物料的N个取样点
N
2
7
点样品量
样品获取
总样
样品缩分
样品缩分、样品浓度选拌
介质选取、颗粒分散、样品浓度选择
样品转移
测量仪器
分析样品
待洲样品
图1样品准备流程示意图
5取样
5.1概述
除极少数情况外，颗粒材料的表征通常通过检查整批料的一小部分来进行。获得具有代表性的样品并将样品缩分到适当的数量（通常在克的范围内）的过程至关重要。点样品代表各取样点周围的颗粒材料。总样量由点样品的量和个数决定；点样品的个数越多，定量分析结果越可靠，误差越小。一般情况下，点样品在5个～20个之间能符合大多数类型样品的需要。颗粒材料越均匀，所需点样品个数越少。 根据整批颗粒材料量的情况，通常需要对样品量分阶段实施缩减，不同阶段样品量的数量级见表1。
表1不同阶段样品量的数量级
阶段第1阶段第2阶段第3阶段第4阶段第5阶段
数量级 10"kg或10"L 1kg或1L 1g或1mL 小于分析样品量
材料性质整批料送交实验室样品分析样品加人仪器样品产生信号的颗粒
小于或等于加人仪器样品量
第4阶段到第5阶段是仪器测量过程，由仪器制造商设计与验证。在对宽粒度分布的颗粒样品采用湿法分散时，样品池各处的颗粒应随机分布，且不同大小颗粒流动速度相同；否则，测量到的颗粒不能全面代表所加人的颗粒样品。
3 GB/T41948—2022
5.2样品获取 5.2.1通则
对一个设定的样品获取过程，需要变换取样点与总样量，通过多次完整的测量来检查与验证此样品获取过程的一致性。
常用样品的获取方法见附录B。 5.2.2动态粉体样品获取
最理想的粉体取样是获取流动中的粉体。取样时，应在流动的粉体中取样，并在粉体流动的整个横截面多次取样。动态粉体取样往往发生在传送带上或管道中。
需要通过变换以下条件来找出对该粉体的最佳样品获取流程： a）取样点的位置； b）从传送带上或管道中获取样品的方法； c）每次取样量。
5.2.3静态粉体样品获取
静态的流动性差的粉体（如黏性颗粒或纤维状颗粒等）往往分布不均匀，需要在不同的取样点取样。 应在料堆的不同深度使用取样装置（如插管式取样器）取样。如果取样前将整批粉体进行了混合搅拌，那么也可在粉体堆表面取样。
静态的流动性好的粉体会因粒度和密度差等产生分离现象。如果不能进行混合搅拌，那么应在料堆的不同深度进行多点取样。
需要通过变换以下条件来找出对该粉体的最佳样品获取流程： a）取样点广度； b）取样点深度； c）每次取样量。
5.2.4悬浮液样品获取
悬浮液样品一般来源于流动的生产管道、处于搅拌中的反应釜，以及静止容器内的由液相中固体颗粒或液体颗粒形成的悬浮液。
在线获取生产管线中或反应釜内的悬浮液样品往往局限于使用已经设计安装在固定取样点的取样装置。如果生产条件恒定，应使用同一装置在一定时间内少量多次取样，并尽可能改变取样深度或搅拌条件。
对于静止容器内的悬浮液，应经过充分搅拌后，在颗粒分布均匀且无沉降或沉降速度远低于取样速
度的情况下，从液面到容器底之间的中部获取样品。用移液管或吸管获取悬浮液样品的方法，只适用于粒径约小于50在m、能够在液体介质中全部悬浮的颗粒，否则，所获取的悬浮液样品将会存在对大颗粒或高密度颗粒个数偏低的系统误差。
5.3样品缩分
5.3.1粉体样品缩分
常用粉体样品的缩分方法见附录C。
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