ICS 19.120 CCS A 28
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T42351.1—2023/ISO/TS14411-1:2017
颗粒标准样品的制备
第1部分：基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品
Preparation of particulate referencematerials-Part 1:Polydisperse material
basedonpicketfenceofmonodispersesphericalparticles
(ISO/TS 14411-1:2017,IDT)
2023-07-01实施
2023-03-17发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T42351.1—2023/ISO/TS14411-1:2017
目 次
前言引言 1 范围 2规范性引用文件 3术语、定义和符号.
1
3.1术语和定义 3.2符号 4制备单个单分散组分的材料要求 4.1通用要求 4.2单个尖桩材料的常规性能要求 5单分散组分的特性描述 5.1 粒度分布 5.2 长宽比 5.3 密度 5.4 折射率 6尖桩栅栏分布的制备 6.1 通则 6.2 单个尖桩的制备 6.3 尖桩栅栏分布的制备不确定度评估
..
..
7
...
7.1 通则 7.2 由有限的颗粒计数引人的基于体积的粒度分布不确定度 7.3 基于数量的粒度分布的不确定度 7.4 由两种以上准单分散颗粒组成的尖桩栅栏分布的不确定度 7.5 由不同数量比引人的基于数量的粒度分布的不确定度 7.6 由各种质量比引人的基于质量的粒度分布的不确定度 7.7 基于混匀过程前后数据的不确定度估算 7.8 显微标尺的测量引人的不确定度 7.9 显微镜测量中周边颗粒引人的不确定度 7.10 其他不确定度分量 7.11 合成不确定度附录A（资料性）1 包含两种以上准单分散颗粒的尖桩栅栏分布. 附录B（资料性） 数量粒度分布转化为质量粒度分布可靠性计算举例附录C（资料性） 基于混合组分和样本粒度的不确定度估算举例附录D（资料性） 多种情况下的不确定度评估参考文献
...
.
13
17
19 24 GB/T42351.1—2023/ISO/TS14411-1:2017
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T42351《颗粒标准样品的制备》的第1部分。GB/T42351已经发布了以下部分：
第1部分：基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品。 本文件等同采用ISO/TS14411-1：2017《颗粒标准样品的制备第1部分：基于单分散球形颗粒尖
桩栅栏分布的多分散标准样品》，文件类型由ISO的技术规范调整为我国的国家标准。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC168)提出并归口。 本文件起草单位：中国计量科学研究院、青岛市计量技术研究院、合肥铭源检测技术服务有限公司、
北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、青岛明华电子仪器有限公司、湖州天亿钙业股份有限公司、 丹东百特仪器有限公司、中国科学院过程工程研究所、上海市计量测试技术研究院、河南中科均新科技集团有限公司、山东理工大学、珠海真理光学仪器有限公司、浙江瑞堂塑料科技有限公司、河南省计量科学研究院、浙江多普勒环保科技有限公司、青岛众瑞智能仪器股份有限公司、深圳国技仪器有限公司、北京粉体技术协会、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、中机生产力促进中心有限公司、中国计量大学。
本文件主要起草人：张文阁、刘巍、郑爱芬、窦晓亮、李德安、顾玲、董青云、李兆军、吴立敏、薛卫昌、 刘伟、张福根、温原、路兴杰、邹宗勇、何春雷、朱平、刘俊杰、周素红、高原、侯长革、朱培武、池顺鑫。 GB/T42351.1—2023/ISO/TS14411-1:2017
引言
可以采用多种技术测量粒度分布，其中在测量颗粒物的某种一维特性时，通常把颗粒物等效为一个具有等同粒度的理想模型（一般为球体），所以一般情况下需要或者假设一些其他的常量，用来计算颗粒物的粒度分布。由于不同技术的测量属性不同，使得等效粒度成为一个由方法定义的被测量，因此需要采用同一种方法或者标准化的方法，进行结果比对。
目前，通过对不同方法的影响因素进行深人研究，可以改善由于方法之间缺乏可比性这一不尽如人意的情况。由于不同方法之间的联系与样品材料相关，所以材料满足方法中尽量多的物理假设是非常重要的。采用已知数量的单分散球形颗粒物组分通过混合制成一种多分散混合物（如同“尖桩栅栏”分布)是一种可行的方法。
由于大多数粒度测量方法中假设颗粒都是球形的，所以单个颗粒要采用球形的。如果实际使用的颗粒是球形的，那么就形状而言，采用不同方法的测量结果理应一致。球形颗粒的优势在于其尺寸仅用一个参数就能表示，即颗粒直径。
混合物中每个组分需采用单分散的，这样才能在可接受的不确定度范围内，把颗粒物的直径溯源到标准尺寸，最终得到理论上已知粒度分布的混合物。
这些材料按照以下方式使用：单分散颗粒物组分可用来验证采用理想颗粒物测量结果之间的等价性。如果某一种方法给出的结
果偏离，说明这种方法尚未被研究透彻，需要对偏差进行进一步研究。多分散混合物可用来对测试方法进行验证，观察其输出结果。呈现的结果是对方法的综合评价，包括颗粒分散、迁移、物理原理以及形成更具有可比性结果的方法评价等。本文件所述的方法是基于参考文献[22]和参考文献[23]。
第二种用法是应用于理论框架开发，用以更准确地测量颗粒粒度分布。为适用不同的粒度测量方法，此用法从根本上讲仅限于密度相等的球形颗粒。
本文件描述了准单分散球形颗粒标准样品尖桩栅栏分布的制备方案。 GB/T42351旨在为不同颗粒粒度测量技术进行结果比对提供标准样品，规定了标准样品的材料、
制备及特性描述，由两部分组成：
第1部分：基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品。描述了多分散标准样品的材料和制备。
一一第2部分：多分散球形颗粒。描述了多分散标准样品的规范要求和不确定度及可靠性测试等。 第1部分规定了多分散标准样品的制备，第2部分描述了多分散标准样品的规范，
N GB/T42351.1—2023/ISO/TS14411-1:2017
颗粒标准样品的制备
第1部分：基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品
1范围
本文件描述了基于准单分散标准样品尖桩栅栏分布的多分散球形颗粒物的制备方法和具有可接受不确定度的单分散组分表征，以及颗粒混合物的不确定度评估。在进行适当的技术限制下，这种材料通常适用于所有的颗粒表征方法。本文件列举了此标准样品在基于质量累积粒度分布的可靠性计算中的应用。
本文件适用于GB/T15000.2—2019、ISOGuide31、ISOGuide35和ISO17034中所述的有证和无证的标准样品的通用要求之外的制备技术特性。
规范性引用文件
2
本文件没有规范性引用文件。
3术语、定义和符号
3.1 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1.1
长宽比 aspectratio 颗粒费雷特最短直径和最长直径之比［来源：ISO26824：2013，4.5，有修改］
3.1.2
比重瓶测定法 pycnometry 在给定标定体积的情况下，根据被测样品质量获得颗粒物密度的方法。 ［来源：ISO26824；2013,2.4]
3.1.3
颗粒表观密度 apparent particle density 干燥状态下，颗粒质量除以其占有的体积（包括开孔或闭孔的所有孔隙和表面裂隙）。 ［来源：GB/T26645.4—2018,3.1,有修改］
3.1.4
流体静力平衡法 hydrostaticbalance 一种基于已知流体密度和黏度条件，通过颗粒动态沉降速度测量颗粒密度的方法。
3.1.5
标准样品 referencematerial;RM 具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。 ［来源：GB/T15000.2—2019，有修改］
1 GB/T42351.1—2023/ISO/TS14411-1:2017
3.1.6
有证标准样品 certified reference material;CRM 采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准样品（3.1.5），并附有证书提供规定特性
值及其不确定度和计量溯源性的陈述。
［来源GB/T15000.2—2019，有修改］ 3.1.7
标称值 nominal value 说明书中给出的目标直径。 注：标称值是指个体尖桩的目标直径，可以根据尖桩栅栏分布(3.1.8)的上下粒度、尖桩数量和在对数尺度上的尖桩
等间隔要求进行计算。由于实际材料的选取，实际值可能与标称值不同。
3.1.8
尖桩栅栏分布 picket fence distribution 几种单分散颗粒物组分（尖桩组)的混合，每种单分散颗粒的分布如同一个尖桩。
3.2 符号
下列符号适用于本文件。 符号
单位 导出单位 kg/kg mg/kg
含义
悬浮液中第i个尖桩的颗粒质量分数悬浮液中第讠个尖桩的颗粒数量分数第i个粒度范围的粒度间隔文中给定参数的不确定度注：在其他测量科学领域和ISO/IECGuide98-3(GUM)中，用符号u代替。 粒度：的不确定度公式(A.1)中定义的参数公式（A.5)中用到的参数干重测定中的容器的质量干质量测量中容器和颗粒物的干质量用于尖桩栅栏分布制备中的第讠个悬浮物的质量第i个尖桩的溶剂的质量悬浮液中第个尖桩中颗粒物的质量用于干重测量中的悬浮液质量在最终尖桩栅栏分布中第i个尖桩的颗粒物质量颗粒总数和第i个尖桩的颗粒总数第i个粒度范围内的颗粒数量尖桩的总数不确定度因素的总数数量的密度分布体积或质量的密度分布数量的累积分布
αi α0 Ari 8
m
μm
-
-
m - - kg mg kg mg kg mg kg mg kg
8x: g M mb md m: mi,i mp.i m: mr.i N,N, n; N picket 力 qo(z) qs (r) Q。(α) Q..i,Q.. 对数坐标下数量和质量的真实累积分布
μm - -
mg
kg mg kg mg - -
/
-
-
1
m=1 μm=1 m=1 μm=1 一一 kg/m3 g/cm3 m
体积或质量的累积分布第i个尖桩的颗粒密度粒度分布的标准偏差几何标准偏差
-
Q (r) p: s Sg 2
μm
- GB/T42351.1—2023/ISO/TS14411-1:2017
u
公式（6)中的参数，用于给定置信水平，对于95%的可靠性，u=1.96 - 注：对应于ISO/IECGuide98-3(GUM)中的包含因子。 粒度，第i个粒度范围的粒度
一
T,T; X1 Tu T50,0f950.3 第i个尖桩的基于数量和质量粒度中值
m m m m m m
μm μm μm μm μm μm
最小尖桩的粒度最大尖桩的粒度
累积体积或质量分布下的粒度中值对数坐标下的累积体积或累积质量分布下最可靠的粒度中值
50,3 ' 50.3 注：符号含义中粒度指颗粒直径。
4制备单个单分散组分的材料要求
4.1通用要求
在干、湿环境下，单个尖桩的材料应满足利用图像分析的方法进行粒度测量的要求。 4.2单个尖桩材料的常规性能要求
单个尖桩的材料应满足以下要求。 a）颗粒应是球形的，没有宏观凹陷、突起或者气孔。所有颗粒的长宽比应超过0.95，通常长宽比
均值宜为0.97。或者椭圆率应超过0.95，典型值宜为0.97及以上。 b) 材料分散在纯水中无渗色。重点是材料的光学均匀性尽可能一致，此特性不仅适用于单分散
组分内部，同样适用于两个不同的单分散组分之间的比对。 c) 颗粒物表面宜光滑，无任何污染或粘连。 d) 材料的表观密度应超过分散液的密度，确保颗粒在液体中不漂浮。此外，表观密度不宜太
高，以避免有沉淀效应。材料密度值1000kg/m～2500kg/m是水相应用中的最佳值。如果液体的密度或者黏度过高，能相应地提高颗粒的密度或黏度。 尽可能保持材料在不同粒度时的表观密度恒定非常重要，表观密度的变化在均值的士0.5%范围内是可以接受的。
e) 材料中不宜包含颗粒碎片或者粗糙的异常颗粒，如凝聚结块等。颗粒物接触到任何材料时，不
宜因为附着灰尘或者磨损而产生色变。 颗粒物应具有高的化学稳定性，不溶解于分散剂介质中。
D
g) 材料在所选的液体中宜易分散。分散后检测宜无颗粒团聚或者絮凝现象。分散过程中可以使
用分散剂和超声波等。 h)果 颗粒在分散介质中不被超声压力破坏。材料机械强度宜尽可能高，宜能够承受常规的干法分
散而不被压碎。由于不能够对不同的干法分散过程中的压力参量进行可靠的理论计算，所以不能给出一个具体值。
i) 在常态环境条件下，颗粒不团聚。其静电特性不影响使用，例如在振动流槽上不出现颗粒物附
着槽壁的现象。 j) 材料宜提供至少2年的保存期，物理特性不发生明显变化。明确主要的存储条件，如紫外线防
护或避光保护等。
k） 材料在纯分散介质中的膨胀量宜尽可能地低。无论如何，不宜超过干燥环境下颗粒粒度的
0.8%。在样品制备的过程中应规定膨胀系数。 1) 颗粒-液体层界面的尺寸与颗粒粒度相比宜忽略不计。
3