ICS 77.100
GB
H 42
中华人民共和国国家标准
GB/T25051—2010/IS08049:1988
镍铁颗粒 成分分析用样品的采取
Ferronickel shotSampling for analysis
(ISO8049:1988,IDT)
2011-06-01实施
2010-09-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T25051-2010/IS08049:1988
前 言
本标准等同采用ISO8049：1988《镍铁颗粒 成分分析用样品的采取》（英文版）。 为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改：
“本国际标准”一词改为“本标准”；用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”；删除国际标准的前言；规范性引用文件采用国家标准。 本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司本标准主要起草人：刘伟、戴学谦、王珺、刘爱坤、李乐斌。
- GB/T25051-—2010/IS08049:1988
镍铁颗粒成分分析用样品的采取
1范围
本标准规定了粒状镍铁成分分析用样品的采取。 本标准适用于GB/T25049中规定的粒状镍铁的成分分析用样品的采取。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T21933.1镍铁镍含量的测定丁二铜重量法（GB/T21933.1—2008，ISO6352：1985， IDT)
GB/T25049镍铁(GB/T25049—-2010,ISO6501:1988,MOD)
3产品组批和包装
粒度：2mm~50mm 批重量：≥5t 如果要混合组批，每批的镍含量在k%～（十n)%之间，其中： 15≤59 15 16≤+60l 镍铁颗粒一般以散装交货，可以用卡车、火车或其他装载工具装运，装载量一般为5t～30t，火车车
厢装载量可达60t。
这种镍铁也可以按桶、袋或其他方式交货。 4原理
对于同一炉的镍铁，均匀性应该可以得到保证，因此很容易从少量份样中得到有代表性的大样。 对于由多炉镍铁组成的混合批，必须取得较大的份样数量N，所有份样构成大样，大样混合缩分后，获得适合实验室处理的中间样品。中间样品经处理后制得实验室样品。实验室
样品按表1要求缩分成N，个分析样品，每个分析样品的量不超过1kg。然后，将每个分析样品在适当的条件下重熔，保证成分不发生偏差，这样制得N.个均匀的小锭。将小锭用于仪器分析，或者加工得到屑状样品用于化学分析。 5大样和中间样品的采取 5.1混合批 5.1.1自动散装取样
如果有适宜的大样取样系统，取样这样进行。例如，将颗粒倒人料仓由皮带输送，在卸料端，出现下
1）如果不混合组批（即n小于等于1)则不按本标准执行。 2）一般认为，在需要的条件下，实验室内熔融炉能重熔的最大质量是1kg，通常为了取样有代表性，实验室样品的
制样量超过1kg，因此有必要熔化成小锭。
1 GB/T25051—2010/IS08049:1988
列两种可能性：
具有遵循颗粒材料取样工艺规律的理想取样系统（例如采用横截料流取样器）；用取样铲按一定的时间间隔截取颗粒料流，取有代表性的份样。
在这种情况下，每份样量应不小于20kg，一般为20kg～50kg。 份样数N,列于表1。
表1 最小的份样数
镍含量波动范围n
吨位/t 5~50 50~200 200~500 500~2500
n<1 5 7 10 15 1
1≤<2 10 12 15 20
2≤<3 15 17 20 25
3≤4 20 22 25 30
45 30 35 40 45 5
份样数N
实验室样品数N
2
3
4
a为假定每个重熔炉容量为1kg的情况下，熔炼样品的个数。如果重熔炉的最大容量为1/工kg，那么重熔的样品数为r·N，。 注1：为了达到这个目的，应采用附录B中的随机采样规则。 注2：大多数情况下，对于小批量样品，表中的第-行都是适用的。 然后将份样缩分成较小量，制得20kg～50kg的中间样品，送到实验室进--步制备。 用自动缩分设备（如旋转缩分器）缩分时，其大小要适合于待处理材料的粒度。如果没有自动缩分
设备，可以从大样堆中手工铲取，进行缩分。在铲取期间防止洒落。例如，每第五满铲（或不到五铲取铲)取为缩分样，然后将得到的缩分样品继续缩分，直到获得所要求的样品量20kg50kg。 5.1.2手动散装取样
在没有适宜的大样取样系统的情况下，采用手动取样。从被检查的每个单元（卡车、火车车厢、容器等)中交替铲取。被检查单元数为表1中的N，；如果单元总数小于N,时，则被检查的单元数为所有的装料单元数。
例如，当20t的卡车将料卸到地上时，取样步骤可以如下：
铲运20t，将每第五铲的料倒到一边； -再铲运获得的4t，将每第五铲的料倒到一边； .--再铲运获得的800kg，将每第五铲的料倒到一边；再铲运获得的160kg，将每第五铲的料倒到一边；将获得的32kg的镍铁送往实验室。 这是从一个被检查单元获得中间样品的实例。 如果被检套单元超过一个，那么将每个单元中获得的中间样品混和，再缩分，直至代表该批的中间
样品量为10kg~20kg。 5.1.3桶（袋）装取样
表1中的N.数是必需的取样桶（袋）数，如果总的桶（袋）数小于N。，那么取样桶（袋）数为总的桶 (袋）数，
从选择的每桶（袋）中最少取1kg的颗粒，得到20kg以上的样品，一般为20kg～50kg。 如果每桶（袋）中的颗粒是均匀的，那么可以从桶（袋）上面取样。否则，应将桶（袋）倒空，用铲交替
铲取。 5.2单炉组批
如果均匀，取最少量的颗粒做重熔样品（例如1kg）。
2 GB/T25051—2010/ISO8049:1988
为保险起见，可从运输或包装单元中，取3～5份份样组成大样，然后混和，缩分获得5kg～10kg 中间样品。
如果不是单炉组批，则按5.1执行。 6中间样品的处理和实验室样品的制备
一般在实验室的制样间进行。 6.1混合批
中间样品经混匀后，用适宜尺寸的二分器进行缩分，或用交替铲取缩分，直到缩分量等于或稍大于表1中N,的数值（以kg为单位）。
表1中的取样量N，是用于重熔和代表性分析的采样量，如果还要保留一定的余料或未重熔的实验室样品，那么在缩分时就应将相应数量的颗粒存放在一边。 6.2单炉组批
将5.2制得的中间样品混勾并缩分，直到获得重熔所要求的量。为了保证代表性，每个重熔小锭的质量为250g～1000g。 7实验室样品的重熔
应保证实验室样品（棒、丸或小锭)在熔融或浇铸期间，镍或其他待测杂质元素的含量不出现偏差。 实际操作过程中，采用感应加热重熔可以提高速度，一般要求氟气保护。如果提供氟气保护，熔融
的样品可以在重熔埚中自然冷却和凝固。但是重熔后离心浇铸更好，这样可以保证：
一一由于熔融的金属在注入模中时进行了混合，因此产生的样品均匀性好；一一组织结构均一，仪器分析重现性好。在离心浇铸期间最好用氩气保护。 加人一种试剂（例如（1g～2g)/kg的铝屑）以避免试样氧化。最终分析时应考虑试样的稀释，校正
镍含量。 8重熔样品（实验室样品）的应用 8.1将重熔样品在接近底部平行底面切割，获得厚约为15mm～20mm的样片。
样片用于仪器分析，计算分析结果平均值。
8.2钻或铣重熔样品，得到屑状样品，用作碳硫分析和其他元索的化学分析。 8.2.1屑状样品加工注意事项
加工（最好是切削)时应注意不要污染试样（刀具磨损污染或者被灰尘、油脂污染）。尤其要在干煤
条件下加工。
有些种类的镍铁样品很硬，因此要特别注意选择适宜的刀具和切削条件。 如果将样品预先退火，易加工性将大大提高。
8.2.2屑状样品的处理 8.2.2.1洗涤
如果担心屑状样品表面污染（用刀具切削时不可避免受到润滑油、灰尘等的污染），用纯丙酮洗涤两
次（或者用纯酮洗涤一次，再用纯乙醚洗涤一次）。
排除溶剂，然后在空气中挥发残余溶剂，在100℃~110℃的烘箱中F燥至少0.5h。 8.2.2.2破碎
如果屑状样品取自单个重熔样品，由于浇铸的样品棒很均匀，没有必要破碎。 如果屑状样品取自多个重熔样品，将样品进行破碎，均匀性和代表性会更好实际上，屑状样品的破碎性能取决于：
镍含量：如果超过35%，合金具有延展性，难以破碎；
3 GB/T25051-2010/IS08049:1988
一杂质含量，尤其是碳。高碳镍铁比低碳镍铁更容易破碎。 对于可破碎镍铁，应使用不会造成污染的破碎机，破碎时间为10s～30S。要求破碎盘或钵为碳化
钨材质，也可用特种耐磨钢材质（不允许使用球式或棒式破碎机）。
对于镍含量小于35%的镍铁，每次破碎时间不超过30s，直至全部过筛：低碳镍铁（LC)用筛孔2.5mm的筛子；一中、高碳镍铁（MC和HC)用筛孔0.8mm的筛子。
8.2.2.3均匀化和装瓶
当屑状样品采自几个重熔样品时，必须均匀化，可以利用机械均质器或反复交替铲取，或通过二分器数次混匀全部材料。
低碳镍铁(LC)，必须注意所有的操作，以防止产生碳的污染。不接触纸张，纸板，橡胶，软木或塑料；可以使用金属材料和铝箔。
装瓶时也要注意这些操作。 中碳和高碳镍铁（MC和HC)样品可以保存在玻璃或铝制的瓶中，或者高质量的厚聚乙烯包中。 利用二分器或样品分配器将样品分成若干份。份数取决于有关方的要求。 最少应为： . 买方1份； .·卖方1份； -仲裁1份； -一保留1份。
4 GB/T25051—2010/IS08049:1988
附录A （资料性附录）
一次份样和二次份样数量的选择理由
A.1总则
以下原因适用于混合批的情况。样品应符合本标准第3章中产品定义。 样品的制备程序应考虑以下几方面的情况， a) 颗粒样品非常均匀，不管是同一部位的不同粒度，或是同一炉的不同部位，碳、钻、铬、硫和硅等
与镍含量无偏差； b） 在一个混合批中，一炉与另一炉粒度会有变动； c) 如有可能，在不损失镍、钻、铬、硅、硫等元素的情况下，可在氩气下重熔镍铁。但是，碳含量会
有轻微的损失。 实际上，已知最大容量的重熔炉为1kg，在此基础上，在表1中选择N.值。 这些研究主要是针对镍含量展开的，以期得到最好的精密度。
A.2制样方案
一般原则按图A.1进行。 将用到以下符号： N：一次份样的数量； V，：一次方差，评估一次份样中镍含量分散情况，一次方差是在买方卸货时，在整批中可观察到轻微的不均匀现象而做的评估这个数量是一个综合变动值（如果一次份样非常均匀，则为零）。一般不用理论公式计算，而是在卸
货时根据经验观察得到结果。
N，：二次份样的数量，重熔小锭的数量。 V，：二次方差，评估二次份样中镍含量分散情况（质量≤1kg）。 如果原材料由分散的小颗粒组成，或者是将镍含量在一定范围内的多炉样品混含，混合料的最小质
量对于二次份样必须要有代表性。
二次方差是天然存在的基本方差，因为块与块之间总是存在成分的变化，即便是晶粒度（或混勾)的非常好。
计算这个量的数学模型应用在镍铁批上，则质量超过1kg。这就是多个铸块要进行重熔，以及要对V,和N,进行评估的原因。
V.是抽样方差。 公式：
V,+V.
V.: =N.+N,
.(A.1 )
注：中间样品在程序操作里不考虑。在所有其他手工混匀和缩分中只有一个样品。在生产和实验室一次制样的之
间传送时，要选择一个合适的量，如果分析每个重熔的样品小锭，
++
VN= N,IN,+N. ++V+Vu
.(A.2)
5 GB/T25051—2010/IS08049:1988
式中： VNi 数个实验室之间比对时，整个制样和分析过程中镍含量方差； V. 一分析精密度的方差；") VA一-分析实验员之间的波动方差（分析上的）； V.·"一多个实验室之间的波动方差（分析上的）。
N：一次份样（每份≥20kg） (5≤N,≤45)
大样
连续混勾和缩分（或自动缩分）
中间样品
（一般为20kg50kg）
发送到实验室
为了达到一定的精度，通过连续混勾和缩分
获取最小量的实验室样品
实验室样品
N：次份样
N,个样品的重熔（每个样品≤1kg）
(N,≤5)
分析每个样品
或
每个样品.上取样组成一个
试样进行分析
图A.1 一般制样程序
3）V,、VA、V,的具体含义见GB/T21933.1—2008的附录B。
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