ICS 19.120 A 28
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 29023.1-2012/ISO 20998.1:2006
超声法颗粒测量与表征
第1部分：超声衰减谱法的概念和过程
Measurement and characterization of particles by acoustic methods- Part 1:Concepts and procedures in ultrasonic attenuation spectroscopy
(ISO 20998-1:2006,IDT)
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
重筑321- 标准查询下载风 GB/T29023.1—2012/ISO20998.1:2006
目 次
前言引言 1范围 2 术语和定义 3取样和参照物 3.1 取样考虑事项 3.2参照物 4方法 4.1 原理 4.2 仪器 4.3 准备 4.4测量 4.5衰减数据的解释 5结果报告 5.1实验室测试报告 5.2在线测量与控制应用结果附录A（资料性附录） 技术附录B（资料性附录） 应用举例附录C（资料性附录） 衰减谱反演参考文献
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前 言
GB/T29023《超声法颗粒测量与表征》分为以下3个部分： —第1部分：超声衰减谱法的概念和过程；
第2部分：线性理论准则；第3部分：非线性理论准则。
一
本部分为GB/T29023的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO20998-1：2006《超声法颗粒测量与表征 第1部分：超声衰减谱法
的概念和过程》。
本部分由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会委员（SAC/TC168)提出并归口。 本部分起草单位：上海理工大学、中机生产力促进中心。 本部分主要起草人：苏明旭、蔡小舒、余方、薛明华、韩晓林、沈嘉祺、呼剑、陈孝震。
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引言
众所周知，超声谱可以用来测量胶体、分散系和乳剂中的颗粒粒径分布[6~9]。基本原理是当超声波穿过样品时，测量依赖频率变化的超声衰减或者速度。这种衰减是由样品中的颗粒对声波的散射或吸收引起的，分散状态的颗粒粒径分布和浓度确定了声衰减谱[10~12]。一旦通过经验观测或理论计算确立其联系，原则上就能够由超声波数据确定颗粒粒径分布。超声技术对动态在线测量高浓度浆料和乳剂很有用。在过去，这种检测是在质量控制实验室离线进行的，由于受仪器设计原理的限制，必须对样品稀释后才能检测。而超声谱法可在原始浓度下直接在线测量，无需改变原始样品的状态；并且还可以对动态过程（例如絮凝、分散、研磨等）进行实时在线测量。测试数据可直接用于过程控制从而改进工艺过程和产品性能。
本标准包括3个部分：第1部分超声衰减谱测量中的术语，概念和流程；第2部分 当超声谱是颗粒体积浓度线性函数时，提出根据测量超声谱确定颗粒粒径信息的准则；第3部分当超声谱是颗粒体积浓度非线性函数时，提出确定颗粒粒径的准则。
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超声法颗粒测量与表征
第1部分：超声衰减谱法的概念和过程
1范围
GB/T29023的本部分规定了超声法测量分散在液体中一种或多种材料的粒径分布的概念和过程，范围包括了胶体、分散系、浆料和乳剂，典型的颗粒粒径大小分析区间为10nm3mm，但超出此范围的颗粒也能够被测量。分散相体积浓度的可测范围从0.1%～50%甚至更高，取决于连续介质和分散质的密度对比。
本部分适用于监测粒径分布的动态变化，包括高浓度系中的凝聚和絮凝。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2. 1
吸收absorption 超声波通过介质后，除去散射之外的其他声能损失。
2. 2
衰减attenuation 消声extinction 超声波通过介质后，总的声能损失，包括散射与吸收。 注：推荐使用测量单位：分贝（dB)。其定义为10倍人射超声波强度与透射超声波强度之比的常用对数或者20倍
入射超声波振幅与透射超声波振幅之比的常用对数。亦可选择基于自然对数的奈培(Np)作测量单位，1Np 8.686 dB.
2.3
衰减系数 attenuationcoefficient 消声系数extinctioncoefficient 超声波通过单位长度介质后的声能衰减，单位用dB/cm或Np/cm表示。 注：衰减系数有时以频率或者频率平方的形式表示以区分主要的衰减机制。为清楚起见，标准中仅考虑单位长度
的衰减(dB/cm)。
2. 4
衰减谱attenuationspectrum 测得的衰减系数表示为频率的函数（以横坐标表示频率，纵坐标表示衰减系数绘制的曲线）。
2. 5
带宽bandwidth 超声信号包含的频率范围，典型地说，在频谱分析仪上衰减3dB点之间的频差。
2. 6
宽带broadband 频带较宽的超声波信号，其特征是带宽不小于中心频率的二分之一。
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2.7
数字化digitization 对一个连续信号的数字（量化的）表示。
2.8
逾量衰减 excessattenuation 由连续相中颗粒所造成的增量衰减。
2. 9
傅里叶变换Fouriertransform 将时变信号转换成频率成分的一种数学变换，通常由计算机通过快速傅里叶变换(FFT)实现。
2. 10
干涉interference 当两个或多个波重叠时，相互削弱或者增强的波动现象。
2. 11
固有响应 intrinsicresponse 超声频谱仪的频响特性。 注：不要与样品材料组分的本征吸收混淆。
2. 12
声程pathlength 在发射换能器和接收换能器之间的超声波传播距离。
2. 13
脉冲pulse 含有宽频段傅里叶分量充分短持续时间的波。
2.14
反射 reflection 超声波从一种介质传播到另一种介质的分界面时，一部分或全部声能返回到第一介质内的现象。
2.15
散射 scattering 超声波由于人射波转向的能量转移。
2.16
声谱 spectrum 把时间函数的分量按幅值或相位表示的频率函数的分布图形。
2. 17
猝发声toneburst 持续时间仅为几个周期的正弦波。
2.18
换能器transducer 可以把电信号和超声信号相互转换的装置。 注：本标准中通常指压电装置。
2. 19
透射 transmission 超声波通过样品。
2. 20
透射谱 transmissionspectrum 测量的透射值作为频率的函数[以频率为横坐标，以透射超声波振幅（或能量)为纵坐标绘制的曲
线]。 2
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2.21
透射值transmissionvalue 穿过样品的超声信号（或其中分量）的幅值，用伏或任意单位表示。
2.22
超声ultrasound 频率大于20kHz的声波。 注：用于颗粒表征的典型声波范围在100kHz～100MHz之间。
2.23
波wave 媒质中传播的扰动。在媒质任意一点，量度扰动的量都是时间的函数，而在同一时刻，任意一点的
这个量都是它的位置的函数。
任一与传播的扰动具有同样空间时间依赖关系的物理量在同一时刻的空间分布也称为波。 2.24
波形waveform 波的形状，可以通过示波器或数字设备显示（以时间为横坐标，以超声振幅为纵坐标绘制的曲线）。
2.25
波长wavelength 波列中振动相同的相邻两点间的距离。
3取样和参照物
3.1取样考虑事项 3.1.1干粉
在测量干粉颗粒的超声衰减谱之前，需要将干粉颗粒分散在液体里。干粉取样要有代表性。推荐取样过程按照ISO14488操作。粉体的分散参照GB/T20099操作。 3.1.2悬浮液和浆料
在絮凝或者不良的分散系中，颗粒表观粒径受剪切应力的影响而变化。建议在取样做超声分析前将悬浮液和浆料充分地混合，如果悬浮液中存在凝絮物并需要测量其大小或质量时，则不需要充分混合。悬浮液的稳定性将影响分析结果。 3.1.3乳剂
许多现象将影响乳剂的均匀性，包括乳化、液滴聚结和相分离等。这些改变将影响观测的超声衰减声谱。如果测量的液滴颗粒分布本来就是不稳定的，建议在配置乳剂后立即测量。 3.2参照物 3.2.1参照液
参照液用于验证超声谱仪自身是否正常工作。在常温下脱气的净水具有相对低的衰减系数[14]，因此推荐用脱气的净水作为参照液，确定超声谱仪的频响特性。净水脱气的制作过程参照IEC62127-1。 3.2.2参比样品
推荐使用参比样品来校验利用超声衰减谱得到的颗粒粒径分布是否准确。但是至今尚无已确定可
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通用的参比样品。用户可以确定一种稳定的比较好表征的物质作为标准参比样品来监测颗粒粒径分布变化。
4方法
4.1原理
当超声波通过悬浮液、浆料、胶体或乳剂时，被分散颗粒相散射和吸收，导致透射声强度的衰减，衰减系数是超声波频率的函数，并取决于颗粒系的成分和物理状态。可以利用测量到的衰减谱计算颗粒的粒径分布及其浓度。测量仪器在4.2中阐述。
测量到的总的衰减由连续液相的本征吸收，分散相的本征吸收、热损失、黏性损失和散射损失引起[6,7，这些损失机制的相对重要性取决于材料体系。这些机制的理论或经验模型可用于将观测到的数据换算成颗粒粒径或颗粒粒径分布。目前还没有一个通用程序能够单独地利用衰减频谱确定颗粒粒径信息。参照ISO20998-2中描述，对不同的模型和程序的使用取决于样品特性和应用。
只要信噪比足够大，那么就可以测量出超声衰减谱。然而，由于缺少分散或连续相的知识，可能并不存在一种可演绎的理论模型。在没有合适的理论或经验模型来描述超声和所关心系统间的相互作用时，衰减谱仍然可以用来推断颗粒粒径的相对变化[13]。
超声谱可以用多种方法测量（参见附录A）。其中一些方法已经实现了实验室仪器应用，一些已经用于工业应用。超声谱技术已用于测量多种材料的颗粒粒径。附录B中列出了应用例子。 4.2仪器
4.2.1概要
最基本的超声谱仪，包括激励源、超声换能器、样品池（或用于在线测量的流动样品池）、前置放大器和接收器（信号采集器）。以上的各个部分都可根据实际需要做适当调整。 4.2.2激励源
激励源产生的电信号通过换能器转换为超声波。激励源产生的电信号的频率决定了超声信号的频率。激励源可产生单一频率的连续波也可以产生扫频信号、猝发声（可含有多个频率）、阶跃脉冲或宽带脉冲。激励源的频率响应（带宽）和输出阻抗应与换能器匹配。换能器输出的电压信号大小，取决于激励源输出电压和换能器类型，其范围可从几伏特到数百伏特。 4.2.3换能器
超声换能器将激励源产生的电信号转换为超声波。通常换能器内部的振动元件由压电材料（如钛酸钡)或压电高分子膜（如聚偏氟乙烯PVDF)制成。当电信号激励时，压电元件压缩和膨胀，发出声纵波穿过材料表面并传播到分散系中。换能器前端的缓冲板起保护作用。
传感器的构造会影响频率响应。例如背衬材料能强烈地衰减晶片的振动，使简谐振动变为阻尼振动，频率响应将展宽。
在透射法（参见附录A)中，第二个换能器用来检测透射声波，并将其转换为电信号。根据可逆法
则，换能器既可用作接收也可用于发射。在脉冲回波法中，同一个换能器既发射又接收超声脉冲。在上述两种方式中，换能器的同轴性很重要，频率量级在10MHz或更高时尤为重要。
通过调整换能器的角度，使超声信号带宽和信号强度最大。这样可以有效地使发射和接收信号的指向性保持同轴，但可能与换能器的机械轴有一倾角。如果同轴性不好，接收器的边缘会产生有害干涉，使信号失真。
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