ICS 19.120 CCS A 28
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T41948—2022
颗粒表征 样品准备 Particle characterization-Sample preparation
2022-12-30发布
2023-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T41948—2022
目 次
前言引言 1范围 2规范性引用文件 3术语、定义和符号 3.1术语和定义 3.2符号 4 总则取样
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5.1 概述 5.2 样品获取 5.3 样品缩分 5.4 最少测量样品量制样
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6.1 制样环节 6.2 分散介质的选取 6.3 分散方法的选取 6.4 待测样品的浓度调节 7 样品转移附录A（资料性） 颗粒分散体系分类附录B（资料性） 常用样品的获取方法附录C（资料性） 常用粉体样品的缩分方法附录D（资料性) 颗粒分散中常用的表面活性剂附录E（资料性）在液体中分散粉体的实用步骤参考文献
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16 12 GB/T41948—2022
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 I第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC168)提出并归口。 本文件起草单位：深圳市德方纳米科技股份有限公司、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司、山东理
工大学、济南微纳颗粒仪器股份有限公司、中国科学院过程工程研究所、华南理工大学、澳谱特科技（上海)有限公司、上海第二工业大学、重庆科技学院、北京市计量检测科学研究院、广州汇富研究院有限公司、中国计量大学、大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、中国原子能科学研究院、北京东方计量测试研究所。
本文件主要起草人：许人良、王远航、李力、刘伟、任飞、李兆军、柳青、申晋、孙言、田震、廖晓玲、赵晓宁、 吴春蕾、于明州、徐喜庆、徐文峰、高原、金青青、邱志平、魏严淞、高志良、周兰。
I GB/T 41948—2022
引 言
颗粒材料在国民经济的众多领域都起着重要的作用。在颗粒材料的研发、制备、生产与应用中，都离不开对颗粒特性的表征。表征技术包括但不限于静态或动态光散射法、电阻法、光阻法、静态或动态图像法、超声法、重力或离心沉降法、气体渗透法、气体吸附法等。除了需要对各类表征技术及分析仪器进行标准化外，对颗粒表征样品准备过程（包括取样、制样和样品转移等）的标准化也至关重要。适宜和规范的样品准备是得出正确颗粒表征特性的必要条件。本文件用于确立颗粒表征所用样品的准备程序，以指导颗粒测试人员得到正确的待测样品。
IV GB/T41948—2022
颗粒表征 样品准备
1范围
本文件确立了用于颗粒材料表征所用样品的准备程序，规定了取样、制样、样品转移等操作方法和要求。
本文件适用于粒径小于10mm的粉体、液态介质中的固体颗粒、液态介质中的液体颗粒表征技术的样品准备。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语、定义和符号
3.1术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1.1
表面活性剂 surfactant 一类能降低与液体接触的材料的界面能的物质。 ［来源：ISO/TS22107：2021,3.16，有修改］
3.1.2
分散剂dispersant 能提高和改善固体或液体材料分散性能的助剂。
3.1.3
润湿剂 Jwettingagent 通过降低固体材料表面能，能使材料更易被浸湿的表面活性剂溶液或溶剂。
3.1.4
多分散polydisperse 颗粒体系中不同颗粒的某一特性有不同的值的特征。
3.1.5
聚集体 aggregate 强束缚或融合在一起的颗粒构成的新颗粒，外表面积可能显著小于单个颗粒表面积的总和。 注1：支撑聚集体的力都是强作用力，如共价键或源于烧结或复杂的物理缠结，或以其他方式组合的初级颗粒。 注2：聚集体也被称为“二次颗粒”，而原始颗粒则被称为“初级颗粒”。 ［来源：ISO26824：2013,1.3]
3.1.6
团聚体 agglomerate 依靠弱、中等强度的力结合在一起的颗粒，外表面积与单个颗粒的表面积的总和相近。 注1：支撑团聚体的作用力都是弱力，如范德华力或简单的物理继结。
1 GB/T 41948—2022
注2：团聚体也被称为“二次颗粒”，而原始颗粒则被称为“初级颗粒”。 ［来源：ISO26824：2013,1.2］
3.1.7
絮状物floc 非常松散地黏合在一起所形成的颗粒。 注：絮状物有时也称“絮凝物”。 ［来源：GB/T20099—2006,3.5，有修改］
3.1.8
取样点 samplingspot 样品的采集点。
3.1.9
点样品 spotsample 在某一取样位置或取样时间上获得的样品。
3.1.10
总样grosssample 同一批材料的点样品总和。
3.1.11
总样量 sizeofgrosssample 总样的质量。
3.1.12
初级颗粒 primaryparticle 构成团聚体或聚集体的原始颗粒。 ［来源：ISO26824：2013，1.4，有修改］
3.1.13
糊状样品 pastesample 由干粉和液体混合而成的黏稠物。 注：有时也称“膏状样品”。
3.2符号
下列符号适用于本文件。 T 从小到大累积粒度分布的第n百分位数所对应的粒径，常用的有5、10、50、90、工95等。
4总则
4.1根据颗粒及分散介质的物理相态，颗粒分散体系可分为8类，见附录A。在这8类颗粒分散体系中，最常见的是粉体、液态介质中的固体颗粒、液态介质中的液体颗粒。 4.2样品的准备流程与颗粒材料的量以及储存条件有紧密的联系。颗粒材料的量，又与所在环境、产生方式以及主要用途有关。 4.3一般颗粒分散体系每个颗粒都有独特的物理特性。理论上如果某一特性是单分散的，则只要测量一个颗粒，测量值就可以代表样品中的所有颗粒。但大多数情况下，颗粒体系的很多性质，例如粒度、粒形、比表面积、表面电位等为多分散。由于颗粒特性的多分散性，表征时往往需要测量一定量的颗粒，以得到对所测样品特性的统计结果，如特性分布以及各类统计值。这就需要有正确的样品准备。
注：单分散指颗粒体系中所有颗粒的某一特性数值都相同的特征。 2 GB/T 41948—2022
4.4颗粒样品的准备可分为取样（获取对于整批颗粒材料具有足够代表性的样品）、制样（将颗粒分散到所要表征的状态）、样品转移（将待测样品转移到仪器中）3个步骤。
取样分为样品获取、样品缩分等过程，制样分为介质选取、颗粒分散与样品浓度选择等过程。样品准备流程见图1。
重要提示：在颗粒样品准备的每一个环节与步骤，都应注意和检查样品的危险性并采取必要的防护措施。这种危险性包括样品在特定环境下的危险性，以及样品与分散介质作用时的危险性。
点样品：取自整批物料的N个取样点
A
1
点样品量
....
样品获取
总样
样品缩分
样品缩分、样品浓度选择
介质选取、颗粒分散、样品浓度选择
样品转移
测量
仪器
待测样品
分析样品
图1样品准备流程示意图
5取样
5.1概述
除极少数情况外，颗粒材料的表征通常通过检查整批料的一小部分来进行。获得具有代表性的样品并将样品缩分到适当的数量（通常在克的范围内）的过程至关重要。点样品代表各取样点周围的颗粒材料。总样量由点样品的量和个数决定；点样品的个数越多，定量分析结果越可靠，误差越小。一般情况下，点样品在5个～20个之间能符合大多数类型样品的需要。颗粒材料越均匀，所需点样品个数越少。 根据整批颗粒材料量的情况，通常需要对样品量分阶段实施缩减，不同阶段样品量的数量级见表1。
表1不同阶段样品量的数量级
阶段第1阶段第2阶段第3阶段第4阶段第5阶段
材料性质整批料
数量级 10*kg或10*L 1 kg或1 L 1g或1mL 小于分析样品量
送交实验室样品
分析样品加人仪器样品产生信号的颗粒
小于或等于加入仪器样品量
第4阶段到第5阶段是仪器测量过程，由仪器制造商设计与验证。在对宽粒度分布的颗粒样品采用湿法分散时，样品池各处的颗粒应随机分布，且不同大小颗粒流动速度相同；否则，测量到的颗粒不能全面代表所加人的颗粒样品。
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