ICS 77. 150. 99 CCS H 63
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1471—2021
磷酸钒 Vanadium phosphate
2021-12-02 发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1471—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：大连博融新材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司。 本文件主要起草人：杜乃旭、姜雪莲、张江峰、丛林、王璐、邸卫利、阎成友、王红宝、崔妍。 YS/T1471—2021
磷酸钒
1范围
本文件规定了磷酸钒（VPO4）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。
本文件适用于以含钒原料经溶出、沉淀及焙解等工序制得的磷酸钒。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
4.1化学成分
产品按纯度分为一级品、二级品两个等级，化学成分应符合表1的规定，钒与磷的摩尔比为0.98～ 1.02。需方如对产品的化学成分有特殊要求时，在订货单中注明。
表1化学成分
主要元素含量（质量分数）
杂质元素含量（质量分数），不大于
%
%
等级
A
P
Fe
Al
Cr
Mg 0. 005 0. 080 0. 005 0.010 0. 030 0.020 0. 005 0.100 0. 015 0. 015 0.050 0. 040
Mo
Ca
一级品二级品 4. 2 外观质量
34.43~35.43
20.73~21.73
产品为灰色固体粉末，无目视可见夹杂物。
5试验方法
5.1化学成分 5.1.1V含量的分析按照附录A的规定进行。
1 YS/T1471—2021
5.1.2P含量的分析按照附录B的规定进行。 5.1.3Mg、Fe、Mo、Al、Ca、Cr含量的分析按照附录C的规定进行。 5.2外观质量
产品的外观质量用目视检查。
6检验规则
6.1检查和验收 6.1.1产品由供方或第三方进行检验，保证产品质量符合本文件及订货单的规定。 6.1.2需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验，如检验结果与本文件或订货单的规定不符时，应以书面形式在收到产品之日起30日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁时，应由供需双方在需方共同取样或协商确定。 6.2组批
产品应成批提交验收，每批应由同一等级、同一原料、同一工艺、同一混合料组成。 6.3检验项目及取样
产品检验项目及取样应符合表2的规定，取样方法按GB/T6679的规定进行，取样数量见表3。
表2检验项目及取样
检验项目化学成分外观质量
技术要求的章条号
试验方法的章条号
取样数量按照表3规定
4. 1 4. 2
5. 1 5. 2
逐件
表3取样数量 11~49
1~10 全取
>81 15
一批中的包装数量取样的包装数量
50~64 12
65~81 13
11
6.4检验结果的判定 6.4.1化学成分检验结果如有一项不合格的，应从该批产品中加倍取样对该不合格项进行重复试验，若重复试验结果仍不合格的，判该批产品不合格。 6.4.2外观质量检验结果不合格时，判该件不合格。
7标志、包装、运输、贮存及随行文件
7.1标志
每批产品的包装外应注明： a）供方名称； b）产品名称和等级； c）批号；
2 YS/T1471—2021
d）本文件编号。 7.2包装、运输、贮存 7.2.1产品以50kg铁桶包装，内衬袋宜用聚乙烯薄膜袋，也可根据需方要求采用其他的适宜包装形式。 7.2.2产品运输时不应撞击、穿刺、滚动和倒置，应与其他物体分开堆放， 7.2.3产品应贮存于干燥、通风、无腐蚀性气体的仓库中，避免阳光直射。 7.3 ：随行文件
每批产品应附有随行文件，其中除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期外，还宜包括：
a）产品质量保证书：
·产品的主要性能及技术参数； ·对产品质量所负的责任；：产品获得的质量认证及带供方技术监督部门检印的各项分析检验结果。
b）产品使用说明：搬运、使用、贮存方法等 c）其他。
3订货单内容
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订购本文件所列材料的订货单内应包括以下内容： a)j 产品名称； b）等级； c）净重； d）本文件编号； e) 其他。
3 YS/T1471—2021
附录A (规范性）钒含量的测定
A.1原理
磷酸钒样品经溶解后，在磷酸缓冲溶液中，用过量硫酸亚铁铵溶液将样品中的五价钒还原至四价钒，再采用高锰酸钾标准滴定溶液作为滴定剂，根据电位滴定仪的电位突跃点对应的高锰酸钾标准滴定溶液消耗体积，计算磷酸钒中钒含量。
A.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中三级水要求的水。 A.2.1草酸钠，基准试剂。 A.2.2硝酸（p=1.41g/mL）。 A.2.3高氯酸(p=1.66g/mL）。 A.2.4磷酸(p=1.70g/mL)。 A.2.5硫酸(3十1)。 A.2.6高锰酸钾溶液（25g/L）。 A.2.7 硫酸（8十92)。 A.2.8 硫酸亚铁铵溶液（40g/L）。称取120g六水合硫酸亚铁铵[（NH）2SO·FeSO·6H2O]，溶于 200mL硫酸（A.2.5)中，补加2700mL水，摇匀。 A.2.9 高锰酸钾标准滴定溶液，c(1/5KMnO4）约为0.15mol/L，溶液配制和标定。
a) 配制：称取4.0g高锰酸钾（优级纯)溶于1L水中，缓慢煮沸1h，冷却，于暗处放置两周，用已处
理过的3#砂芯漏斗（在同样浓度高锰酸钾溶液中缓慢煮沸5min)过滤，贮存于棕色瓶中。 b) 标定：准确称取0.08g（精确至0.0001g）于105℃~110℃电烘箱干燥至恒重的草酸钠
（A.2.1)，溶于60mL硫酸溶液（A.2.7），补水至150mL，恒温加热至65℃，利用自动电位滴定仪，趁热用高锰酸钾标准滴定溶液[A.2.9a)滴定至终点，随同试料做空白试验。根据滴定终点高锰酸钾标准滴定溶液[A.2.9a)］消耗体积计算其准确浓度。高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO），单位用mol/L表示，按公式（A.1)计算：
c(1/5KMnO.)=(V,-V2) · M
mX1000
(A.1)
式中： m一一草酸钠的质量，单位为克（g)； Vi-滴定草酸钠溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2-—滴定空白溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； M——草酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(1/2Na2CO）=66.999]。 计算结果保留4位有效数字。
A.3仪器设备
A.3.1自动电位滴定仪测定装置的电极为氧化还原复合电极，电位计测定精度为士0.1mV。 4 YS/T1471—2021
A.3.2分析天平，精度为0.0001g。
A.4样品
样品应密封保存，避免受潮。
A.5试验步骤
A.5.1准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品，置于锥形烧杯中。 A.5.2沿杯壁加人约10mL水冲洗杯壁并润湿样品。 A.5.3依次加入5mL硝酸（A.2.2）、5mL高氯酸（A.2.3）、20mL硫酸（A.2.5），加热至微冒硫酸烟 1min，冷却。 A.5.4加人高锰酸钾溶液（A.2.6)至溶液呈微红色，移至250mL烧杯中。 A.5.5冷却至室温，加入10mL磷酸（A.2.4)。 A.5.6加人适量（约20mL～30mL)硫酸亚铁铵溶液（A.2.8），补水至150mL。 A.5.7恒温加热至约70℃。 A.5.8以高锰酸钾标准滴定溶液（A.2.9)作为滴定剂，利用自动电位滴定仪进行滴定，根据高锰酸钾标准滴定溶液消耗体积计算样品中钒含量。
A.6试验数据处理
钒含量以钒的质量分数w计，按公式(A.2)计算：
VXc×50.94×100% 1000Xm
.(A.2)
=
式中： V C 50.94 钒的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
电位滴定仪第二个突跃点消耗高锰酸钾标准滴定溶液（A.2.9)的体积，单位为升(L)； -高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO4)，单位为摩尔每升(mol/L)；
-
样品的质量，单位为克（g）。
m
计算结果保留至小数点后2位。
5 YS/T1471—2021
附录B (规范性) 磷含量的测定
B.1原理
磷酸钒样品经溶解后，在硝酸介质中，磷与铋及钼酸铵形成络合物，以抗坏血酸还原成磷钼蓝，于分光光度计700nm处比色，测量其吸光度。
B.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中三级水要求的水。 B.2.1 氢氧化钠溶液（400g/L）。 B.2.2石 硝酸（p=1.41g/mL）。 B.2.3 高氯酸（p=1.66g/mL）。 B.2.4 硝酸(1十1)。 B. 2.5 硝酸(1十2)。 B.2.6 硫酸（3十1。 B.2.7 抗坏血酸溶液（20g/L），用时配制。 B. 2. 8 磷标准贮存溶液（1.00g/L）。 B. 2. 9 硝酸溶液（10g/L）。称取5g硝酸铋溶于硝酸（B.2.5)中，以硝酸（B.2.5)稀释至500mL。 B. 2. 10 磷显色剂溶液，称取20g酒石酸钾钠和25g钼酸铵溶于水中，稀释至500mL。 B.2.11 磷标准溶液（2μg/mL）。准确移取2.00mL磷标准贮存溶液（B.2.8），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 B.2.12钒溶液，称取0.3g(精确至0.0001g)五氧化二钒（质量分数不小于99.9%）于250mL烧杯中加人约10mL水，滴加氢氧化钠溶液（B.2.1)至溶解，用硝酸（B.2.4)中和至中性，再加人30mL硝酸 (B.2.4)，定容至1000mL。
B.3 仪器设备
B.3.1 分析天平，精度为0.0001g。 B.3.2 分光光度计。
B.4样品
样品应密封保存，避免受潮。
B.5试验步骤
B.5.1 标准曲线的绘制 B.5.1.1准确移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液 6