
YS∕T 540.4-2006 钒化学分析方法邻菲啰啉光度法测定铁量
1 方法提要
试样以硝酸-硫酸分解,用盐酸羟胺将三价铁还原为二价,同时五价钒还原为四价,在 pH 为5~6 时,邻菲啰啉与铁(IⅡ)生成桔红色络合物,于分光光度计波长 510 nm处,测其吸光度。
2 试剂
2.1 硝酸(1+1)。2.2 硫酸(11)。
2.3 盐酸羟胺溶液(10%)。
2.4 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=6)∶称取50 g乙酸铵溶于40 mL水中,加1mL冰乙酸,以水稀释至100 mL,混匀。
2.5 邻菲啰啉溶液(0.5%);称取0.5g邻菲啰啉溶于10mL无水乙醇中,用水稀释至100 mL,混匀。
2.6 铁标准溶液∶
2.6.1 称取0.1000g纯铁(纯度>99.99%),置于100 mL烧杯中,加入5 mL王水,加热溶解,然后加 10 mL 硫酸蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却,加 50 mL水,加热使盐类溶解,冷却。移入100 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 μg铁。
2.6.2.移取10.00 mL铁标准溶液(2.6.1),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铁。
3 仪器
分光光度计。