YS∕T 540.4-2006 钒化学分析方法邻菲啰啉光度法测定铁量
1 方法提要
试样以硝酸-硫酸分解，用盐酸羟胺将三价铁还原为二价，同时五价钒还原为四价，在 pH 为5～6 时，邻菲啰啉与铁（IⅡ）生成桔红色络合物，于分光光度计波长 510 nm处，测其吸光度。
2 试剂
2.1 硝酸（1＋1）。2.2 硫酸（11）。
2.3 盐酸羟胺溶液（10%）。
2.4 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=6）∶称取50 g乙酸铵溶于40 mL水中，加1mL冰乙酸，以水稀释至100 mL，混匀。
2.5 邻菲啰啉溶液（0.5%）;称取0.5g邻菲啰啉溶于10mL无水乙醇中，用水稀释至100 mL，混匀。
2.6 铁标准溶液∶
2.6.1 称取0.1000g纯铁（纯度>99.99%），置于100 mL烧杯中，加入5 mL王水，加热溶解，然后加 10 mL 硫酸蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，加 50 mL水，加热使盐类溶解，冷却。移入100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg铁。
2.6.2.移取10.00 mL铁标准溶液（2.6.1），置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。
3 仪器
分光光度计。