ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1464—2021
锯钨合金化学分析方法
钨、钼、锆、钼、硅、铁、铝、钛、铜量的测定
Method for chemical analysis of niobium-tungsten alloy-
Determination of tungsten,molybdenum,zirconium,tantalum, silicon,iron,
aluminum,titanium and copper contents
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1464—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：宁夏东方钼业股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东广晟稀有金属光电
新材料有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、国标（北京)检验认证有限公司、稀美资源（广东)有限公司。
本文件主要起草人：张俊峰、许宁辉、邢银娟、黄双、张众、刘雷雷、雷小燕、王志萍、张胜、宋玉芳于红燕、郭兆君。
H 引
锯钨合金具有耐高温、优异的加工性能、抗腐蚀性优良以及良好的焊接性能等诸多优点，其作为一种重要的战略性材料，已被广泛应用于国防建设与国民经济中。钨、钼、锆作为锯钨合金中的合金化元素， 、硅、铁、铝、钛和铜作为锯钨合金中的微量杂质元素，是影响产品质量的重要控制指标，要求其含量控制在一定范围内，因此在日常生产过程中精确控制其含量是保证锯钨合金产品质量的关键。
本文件填补了国内锯钨合金检测标准的空白，对提高钨合金的生产能力具有积极的指导意义。
Ⅲ YS/T1464—2021
锯钨合金化学分析方法
钨、钼、锆、钼、硅、铁、铝、钛、铜量的测定
1范围
本文件规定了锯钨合金中钨、钼、锆、钼、硅、铁、铝、钛和铜含量的测定方法。 本文件适用于锯钨合金中钨、钼、锆、钼、硅、铁、铝、钛和铜含量的测定。测定范围见表1。
表1锯钨合金中各元素含量测定范围
测定范围
元素
% 1.00~7.00 0.50~3.00 0.50~3.00 0.010~0.60 0.0050~0.10
钨钼锆钼
硅、铁、铝、钛、铜
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解。在稀酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试液中各元素的发射强度，由基体匹配法得到各元素的质量浓度。
5试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级水。 5.1氢氟酸（p=1.14g/mL），优级纯。 5.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。
1 YS/T1464—2021
5.3硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.4金属锯（wNb≥99.99%，单一的其他被测元素含量wx≤0.0001%）。 5.5金属钨（Ww≥99.99%）。 5.6金属钼（wM≥99.99%）。 5.7金属锆（wWz≥99.99%）。 5.8钨标准溶液：称取1.2611g预先在110℃烘干1h并置于干燥器中冷却至室温的三氧化钨（wwo》 99.99%)于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL200g/L氢氧化钠溶液，加热使其溶解，冷却后移入 1000mL聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钨。 5.9钼标准溶液：称取2.0431g钼酸铵（W(NH)2Moo≥99.99%）于300mL烧杯中，以水溶解，移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。 5.10锆标准溶液：称取3.5326g氯氧化锆（Wzocz·8H,o≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL水，搅拌至溶解，移入1000mL容量瓶中，补加10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg锆。 5.11钼标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钼（wra≥99.99%）置于250mL聚乙烯烧杯中，加人 10mL氢氟酸（5.1），逐滴加人10mL硝酸（5.3），盖上聚乙烯盖，于80℃水浴中溶解，待溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。贮存于聚乙烯试剂瓶中。 5.12钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（5.11)于100mL聚乙烯容量瓶中，加2mL氢氟酸 (1十1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钼。 5.13硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅（wsio,≥99.99%）于铂埚中，加人2g无水碳酸钠（wNng0,≥99.995%），混匀，于1000℃加热完全熔融，冷却，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硅。贮存于聚乙烯试剂瓶中。 5.14硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（5.13）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硅。 5.15铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（Fe≥99.99%）于300mL烧杯中，用30mL硝酸（1十1) 溶解完全后，加热除去二氧化氮，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铁。 5.16铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（5.15）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（1+ 1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 5.17铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wA≥99.99%）于300mL烧杯中，加人20mL水，加人 3g氢氧化钠，低温加热至溶解完全后，用盐酸（1十1)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，加热使其溶解并不断搅拌，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 5.18铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（5.17）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+ 1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。 5.19钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（wm≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水，分次滴加5mL氢氟酸（5.1)，低温加热至样品溶解完全，再滴加硝酸（1十1)将低价钛完全氧化使溶液清亮，加热除去硝酸烟，取下冷却后，转移至1000mL聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg钛。 5.20钛标准溶液：移取10.00mL钛标准贮存溶液（5.19）于100mL容量瓶中，加入2mL氢氟酸 (5.1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg钛。 5.21铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%）于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+ 1)，低温加热至溶解完全，取下冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铜。 5.22铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（5.21)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（1十1)， 2 YS/T 1464—2021
用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。 5.23 氩气（体积分数不小于99.99%）。
6仪器设备
6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm(200nm处）。 6.23 推荐各元素的分析线波长见表2。
表2各元素推荐的分析线波长分析线波长
分析线波长
元素鸽钼锆钼硅
元素铁铝钛铜
nm 209.475 203. 844 339.198 240.063 250.690
nm 238.204 394, 403 336.121 219.226
7样品
7.1) 将试样加工成碎屑状样品，颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。 7.2对于铸锭试样，从顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样。
8 试验步骤
8.1试料
称取0.200g样品，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
8.3.1 空自试验A
称取与试料质量相当的金属锯（5.4)、金属钨（5.5）、金属钼（5.6)和金属锆（5.7)，随同试料做空白试验。此空白试验适用于钼、硅、铁、铝、钛和铜元素的测定。 8.3.2 空白试验B
称取与试料质量相当的金属锯(5.4)，随同试料做空白试验。此空白试验适用于钨、钼、锆元素的测定。 8.4分析试液的制备 8.4.1 分析试液A的制备
将试料（8.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水湿润，加人5mL氢氟酸（5.1)，然后缓慢滴
3 YS/T1464—2021
加3mL硝酸（5.3），待剧烈反应停止后，水浴加热至溶解完全，取下冷却至室温。将溶液移人100mL聚乙烯容量瓶中，补加2mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2分析试液B的制备
用聚乙烯移液管移取10.00mL分析试液A(8.4.1)于100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL氢氟酸 (5.1)和2mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。 8.5工作曲线系列标准溶液的配制 8.5.1工作曲线A系列标准溶液的配制
同时称取0.184g金属(5.4)、0.010g金属钨(5.5)、0.004g金属钼(5.6)和0.002g金属锆(5.7) 于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按8.4.1将其溶解完全，冷却至室温后，移人一组100mL聚乙烯容量瓶中，按表3分别加入钼标准溶液（5.12）、硅标准溶液（5.14)、铁标准溶液（5.16）、铝标准溶液（5.18）、 钛标准溶液（5.20)和铜标准溶液（5.22），补加2mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
表3工作曲线A中各元素标准溶液的加入量
加人量 mL
元素
1# 0 0 0 0 0 0
2# 0. 20 0. 10 0. 10 0. 10 0. 10 0. 10
4# 4. 00 0. 50 0. 50 0.50 0. 50 0. 50
5 # 8. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00
6# 12. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00
3 # 1. 00 0. 20 0. 20 0. 20 0. 20 0. 20
Ta Si Fe Al Ti Cu
8.5.2工作曲线B系列标准溶液的配制
称取0.184g金属铌（5.4)于150mL聚四氟乙烯烧杯中，按8.4.1将其溶解完全，冷却至室温后，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL于一组聚乙烯容量瓶中，按照表4 加人钨标准溶液（5.8)、钼标准溶液（5.9)和锆标准溶液（5.10)，分别加入2mL氢氟酸（5.1)和2mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
表4 工作曲线B中各元素标准溶液的加入量
加人量 mL
元素
5 # 1. 00 0. 40 0. 40
6# 1. 40 0. 60 0. 60
1# 0 0 0
2 # 0. 20 0. 10 0. 10
4 # 0. 80 0. 30 0. 30
3# 0. 50 0. 20 0. 20
W Mo Zr
8.6测定
仪器优化后，按选定的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中被测元素的发射光强度。
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