ICS 77. 120. 99 CCsH14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YST568.12-2022
氧化锆、氧化铪化学分析方法
第12部分：氧化锆中硼、钠、镁、铝、硅、
钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、 锌、钼、镉、铪、铅、铋含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical aralysis of zireoniuum oxide and hafnium oxide--
Part 12. Deteriminationm of B, Na, Mg. Al, Si, Ca Ti, V, Cr, Mr, Fe. Co, Ni, Cu, Zn, Mo- Cd.
Hf, Ph ad Bi comtents in zirconiumm xide--. Inductively coupled plasma mass spectrometry
2022~09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T E66.12---2022
前宵
本文件按照GB/T1.1--2020标准化工作导期第1部分：标准化文件的给构和起草规测的规定草
本文件题YST568算化带、舞化给化学分析方法的第12部分。1S/T568经爱布了以下部分：一一第1部分：氧化错和氧化铭合最的定苦奋仁做蓝原法，第2部分铁量的测定碳基水极酸分光光度法第3部分量的测定销蓝分光光度法一第4部分：锅蓝的测定铭天青S一氯化十四烷基电院分光光度法：一第5部分钠量的测定火焙原子吸收光燃法：一第6部分，铁岁的满定二安誉此琳甲烧分光光度法第7部分碳爱的测定错盘一抗环匠酸磷销蔬分光光度法一等8部分、领化铅中铅、奶、链、、钠、锦、铁，钛、鲜、销、镜、销蓝的定 电合等离产体发
射光谐法：第9部分：化中铝、钙、、蒸、钠、镶、饺、钛、锋、箱、镇、铅送的定 电展糖合等商子体发
射光游法第10部分：经量的测定高膜酸饼分光光度法，第11部分，锦量的测定一联味喷甲醚二分光光度法。 请注意本文件的单内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专科的资任。 本文件由全国有色金属标准化技术签员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：国合通用薄试评价认任股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、国核管销理化检
建育限公司、西部新核材料科投有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、有研亿金新材料有限公司广东省科学院工业分检港中心，有新资源环境技术研究院（北京）有限公司，
本文件主要都草人：墨服级、李爱娣、祝利款、潘元海、狂潮、任洁、王长华、额续感、刘朝方、李娜、 王浮、族雄飞、邱长丹、石志蒙、张鑫、郑佳乐。
I YS/T568.12—2022
引言
氧化锆、氧化铪具有化学性质稳定、耐高温、抗腐蚀等优良特征，被广泛地应用于国防建设和国民经济建设中，在陶瓷、耐火材料、核工业等领域发挥重要作用。YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》系列标准旨在通过规定适用范围，规范试剂、材料及仪器设备并列出详细试验步骤等建立一套完整且切实可行的氧化锆及氧化铪的化学分析方法，拟由以下13个部分构成。
一第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；一第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；
-第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； —第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法一第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发
射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；
第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；一第11部分：镍量的测定α-联呋甲酰二分光光度法；一第12部分：氧化锆中硼、钠、镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、钼、镉、铪、铅、铋含量
的测定电感耦合等离子体质谱法。 第13部分：氧化铪中硼、钠、镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、锆、锯、钼、镉、锡、锑、 钼、钨、铅、含量的测定电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体质谱仪具有多元素同时测定、检出限低等优点，已广泛应用于有色金属及其化合物中痕量杂质元素的测定。本文件完善了YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》标准体系，有助于氧化锆产品质量的提升，对促进氧化锆产品的生产与贸易具有重要意义。
ⅢI YS/T8.12-2022
氧化锆，氧化铅化学分析方法
第12部分氧化错中翻、钠镁、铝硅钙钛、钒铬、锰
铁、钻、镍、钢、锌、钼、镐、铪、铅、链含量的测定
电感耦合等离子体质请法
1范团
水文件烧定了草化中醋、等、铁、销、碰、锈、钛、镇、等、鲜、铁、钻、弹、钢、等、组、锯、治、招、批台最的定方绘
本文仔活用子复化结中霸、销、钱、铝、鞋、钙、篮、钢、、链、铁、钻、旗、钢、锋、、罐、铅、铅、管拿量色微定。碳，销，碰，钙，测定范面为0.0010%~0.010%，其余元光测定国为0.0001%~0.010元。
2旗范性用文件
下列文件中的内答适过文中的规就性妞面格感本文必不可少的款款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件，其最新版本（包搭所有的修改单）适用于本文师：
GB/T6379.2测量方法与络果的准确度（正确度精密）第2都分：确定标准测景方然意复性尊再孩性的基本方法
GB/T8170数值修换则与级康装体的示和判定
多术落和定义
事文竹设有器喜界定的术法和定文。
4喜漆
试料用谐蒙，领酸分解，电感料合等邮子体质谐仪直接定按工作做线法计算各范囊的含造以内标法校正仪器源移和基体效应对测定的影响。
E斌刻
亲非另有说期在分新中仅费用确认为优级统的就瓶。所用翘领水25时电照率在18M8，联上 5.1g142mLM0S饭 5.2纸教g1.13/m1）M05级 5、3标准肥存浴流：霸、钠、饺、铝、硅、剪、铁、饵、铬、锰、铁、皱、、霸、等、箱、磁、饹、铅、、铝采用有效期内有证书的单元家标推款存落液，质量软魔为1000送/mL
1 YS/T568.12—2022
5.4混合标准溶液A：分别移取1.00mL硼、钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镉、铅、铋标准贮存溶液（5.3)于1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含 1g硼、钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镉、铅、铋。 5.5混合标准溶液B：分别移取1.00mL硅、钛、钼、铪标准存溶液（5.3)于1000mL容量瓶中，加人 50mL硝酸（5.1）和20mL氢氟酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含1g硅、钛、 钼、铪。 5.6铠内标溶液：移取1.00mL标准贮存溶液（5.3)于1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（5.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg。
6仪器设备
6.1微波消解仪。 6.2电感耦合等离子体质谱仪。配备耐氢氟酸进样系统及碰撞反应池系统。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用：
质量分辨率不大于0.8u；一一精密度：10ng/mL的标准溶液连续测量10次，信号强度的相对标准偏差不超过5%。
7样品
样品为粉末状，阴凉、干燥处储存。
8试验步骤
8.1试料
称取0.10g样品，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4分析试液的制备
将试料(8.1)置于微波消解罐中，加人2mL硝酸（5.1)和2mL氢氟酸（5.2），微波辅助消解直至样品溶解完全，取下冷却。移入100mL塑料容量瓶中，加人1mL内标溶液（5.6），用水稀释至刻度，混匀。
注：艳内标溶液（5.6)也可采用在线方式加入。 8.5系列标准溶液的制备
通过稀释混合标准溶液A（5.4)和混合标准溶液B(5.5)配制待测元素系列标准溶液，浓度范围为 1ng/mL～100ng/mL。系列标准溶液至少包括5个标准点。溶液中的酸性成分及艳内标溶液（5.6)的加人方式应与分析试液(8.4)保持一致。系列标准溶液应每天配制。 2 YS/T568.12—2022
8.6测定 8.6.1校准仪器，并建立数据采集方案。该方案包括但不限于：选择测定模式、输入干扰方程、选择待测元素同位素（推荐质量数见表1）、设定积分时间等。
表1各元素推荐质量数
元素 B Na Mg Al Si Ca Ti V Cr Mn
元素 Fe Co Ni Cu Zn Mo Cd Hf Pb Bi
同位素质量数
同位素质量数
11 23 24 27 28 40/44 49 51 52 55
56 59 60 63 64/66 98 113/114 178 208 209
注：114Cd信号强度用干扰方程进行校正：[114Cd]=[114-0.085937×[117]。 8.6.2由低浓度到高浓度依次测定系列标准溶液（8.5）。以待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素与内标元素信号强度的比值为纵坐标，绘制标准工作曲线。各元素工作曲线线性相关系数应≥0.995。 8.6.3依次测定空白溶液（8.3)及分析试液(8.4)，软件自动进行数据处理，计算并输出空白溶液及样品溶液中各杂质元素的质量浓度。
试验数据处理
9
各元素含量以质量分数wx计，按式(1)计算：
(px-p。).V×10-9
X100%
·(1)
wx
m
式中： px Po V- 溶液的总体积，单位为毫升（mL）；
分析试液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）：
试料的质量，单位为克（g)。
m-
当质量分数<0.0010%时，计算结果保留1位有效数字；当质量分数≥0.0010%时，保留两位有效数字。 数值修约按照GB/T8170的规定进行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性
3 YS/T568.12—2022
内插法或外延法求得。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录A。
表2 重复性限 0.0010
wx/% r/%
0. 0001 0. 0001
0.0025 0.0003
0.0050 0. 0004
0.0080 0.0006
0. 0002
10. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限
wx/% R/%
0. 0001 0.0002
0.0025 0. 0004
0.0050 0.0007
0.0080 0. 0009
0.0010 0. 0003
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；一本文件编号；所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；结果；观测到的异常现象；试验日期。
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