ICS 77.120.99 H 63
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T902—2013
高纯及酸铵化学分析方法
铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、
铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、 铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of high purity rhenium and ammonium perrhenate Determination of beryllium, sodium, magnesium, aluminum, potassium, calcium, titanium chromium,manganese,iron,cobalt,nickel,copper,zinc,arsenic,molybdenum,cadmium indium, tin, antimony , barium, tungsten,platinum, thallium, lead and bismuth content-
Inductivelycoupledplasmamass spectrometry
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
YS/T 902—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准起草单位:北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有限公司、北京矿冶研究总院、金堆城
钼业股份有限公司。
本标准主要起草人:李继东、张颖、王长华、孙泽明、刘英、陈秋莲、冯先进、王郭亮、童坚、藏慕文。
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YS/T902—2013
高纯及酸铵化学分析方法
铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、
铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、 钢、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了高纯及酸铵中铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钢、 锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋含量的测定方法。
本标准适用于高纯及酸铵中铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钢、 锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋含量的测定。测定范围:0.0001%~0.0050%。
2方法提要
试料用硝酸溶解,以内标进行校正,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定,按工作曲线法计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果。
3试剂
除非另有说明,本标准所用的试剂均为优级纯,所用的水为一级水。 3.1 氢氟酸(p=1.16g/mL) 3.2 硝酸(1十1)。 3.3硝酸(1+9)。 3.4铍、钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、、镉、钢、钡、铂、、铅(硝酸介质);锡、锑、铋(盐酸介质);钛、钼、钨(氢氟酸介质)标准贮存溶液(国家标准样品/国家标准物质),质量浓度为1000μg/mL。 3.5混合标准溶液A:分别移取10mL各元素标准贮存溶液(元素除外)(3.4)于1000mL塑料容量瓶中,补加2mL氢氟酸(3.1),20mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铍、钠、镁、 铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、钼、镐、钢、锡、锑、钡、钨、铂、、铅、铋各10g。 3.6混合标准溶液B:移取10mL混合标准溶液A于100mL塑料容量瓶中,补加2mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钢、 锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋各1g,用时现配。 3.7佬内标溶液:移取1mL元素标准贮存溶液(3.4)于1000mL塑料容量瓶中,补加20mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg。
4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪:质量分辨率在10%峰高处优于(0.8土0.1)u;配备耐氢氟酸进样系统;配备能够消除干扰离子如"Ar"H-、"Ar-和°Arl"O-等的部件。 4.2各元素测定同位素见表1。
1
YS/T 902—2013
表 1
元素 Be Na Mg Al K Ca Ti Cr Fe 注:元素K,Ca和Fe采用去干扰模式进行测定;TI元素采用干扰校正方程进行校正,方程如下: [295 T1] = [205 I] 0.003 472[2]+0.001 984[201] 式中: ["5TII表示205TI同位素产生的质谱信号值,cps; [2951表示质量数205处测得的质谱信号值,cps; [2"表示质量数201处测得的质谱信号值,cps; [20"门表示质量数200处测得的质谱信号值,cps,
元素 Mn Co Ni Zn Cu As Mo Cd In
同位素质量数
元素 Sn Sb Ba W Pt T1 Pb Bi Rh
同位素质量数
同位质量数
9 23 24 27 39 40 48 52 56
55 59 60 68 63 75 95 111 115
18 21 38 82 95 05 '08 09 03
5试样
金属试样需加工成边长不超过2mm的颗粒。
6 分析步骤 6.1 试料
称取0.10g试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 溶液制备 6.4.1 试料溶液制备
将试料(6.1)置于50mL塑料烧杯中,金属试料加人4mL硝酸(3.2),酸铵试料加人:0mL硝酸(3.3),加热使试料完全溶解,冷却,移人100mL塑料容量瓶中,加人2mL内标溶液(3.7,用水稀释至刻度,混匀。 6.4.2 标准系列溶液的配制
移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液B(3.6)于一系列100mL哩料容量 2
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瓶中,加人2mL内标溶液(3.7),加人2.0mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 6.5测定 6.5.1于电感耦合等离子体质谱仪上,在仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,按表1所推荐的同位素质量数,用配制好的标准系列溶液(6.4.2)进行标准化或校准工作曲线,各元素工作曲线相关系数应在0.999以上,否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化, 6.5.2测试空白试液(6.3)及分析试液(6.4.1)。仪器根据工作曲线,自动进行数据处理,计算并输出各元素质量浓度。
7 分析结果的计算
各元素的含量以元素的质量分数w(X)计,以%表示,按式(1)计算:
(p,p。).V×10-9
w(x):
X100%
.(1)
m
式中: P 空白溶液中各元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); P1 分析试液中各元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); V . -- -分析试液体积,单位为毫升(mL); m-- 试料质量,单位为克(g)。
8允许差
实验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差。
表 2
允许相对偏差RD/%
分析含量范围w(X)/% ≥0.0001~0.000 3 ≥0.000 3~0.000 6 ≥0.0006~0.0015 ≥0.0015~0.0030 ≥0.0030~0.0050
100 80 60 40 30
9试验报告
试验报告应包括下列内容:
试样;使用的标准(包括发布或出版年号);分析结果及其表示;与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象;一试验日期。
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯及酸铵化学分析方法铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、 铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱去
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开本880×12301/16印张0.5数8千字 2014年3月第一版2014年3月第 一次印刷
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书号:155066·2-26664定价 00元
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