ICS 77.120.99 H 63
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T861.12013
锯钛合金化学分析方法
第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、
钼量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of niobium-titanium alloy-
Part 1:Determination of aluminium,nickel,silicon,iron,chromium,
copper and tantalum content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2013-04-25发布
2013-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 861.1—2013
前 言
YS/T861《锯钛合金化学分析方法》共分为5个部分：
-第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：氧、氮量的测定惰气熔融红外吸收/热导法；第3部分：氢量的测定惰气熔融热导法；第4部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第5部分：钛量的测定硫酸铁铵滴定法。
本部分为YS/T861的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：李佗、杨军红、翟通德、张斌、李娟、寸金霞、熊晓燕、唐维学、王津、李继东、王长华。
建筑321---标准查询网 www. jz321. net YS/T 861.12013
锯钛合金化学分析方法
第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
范围
1
i
YS/T861的本部分规定了锯钛合金中的铝、镍、硅、铁、铬、铜、量的测定方法。 本部分适用于钜钛合金中的铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定，测定范围见表1。
表 1
元素 Al Ni Si Fe Cr Cu Ta
测定范围/% 0.003 0~0.020 0.0030~0.020 0.005 0~0.020 0.0050~0.020 0.003 0~0.020 0. 003 0~0. 020 0.010~0.40
2方法提要
用硝酸和氢氟酸分解试样。溶液直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算出待测元素的含量。
3试剂
除另有说明外，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水为一级水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸（p=1.14g/mL）。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 盐酸(1+1)。 3.4 硝酸(1+1)。 3.5 氢氟酸(1十1)。 3.6盒 氩气，体积分数≥99.995%。 3.7 高纯钛，被测元素含量<0.001%。 3.8 高纯锯或氢氧化锯，被测元素含量<0.001%。 3.9 铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人 100mL盐酸（3.3），低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1 YS/T 861.1—2013
此溶液1mL含1.0mg铝。 3.10铝标准溶液A移取10.00mL铝标准溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铝。 3.11铝标准溶液B：移取10.00mL铝标准溶液A（3.10）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铝。 3.12镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（W≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入50mL硝酸（3.4)中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg镍。 3.13镍标准溶液A：移取10.00mL镍标准溶液（3.12)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg镍。 3.14镍标准溶液B：移取10.00mL镍标准溶液A（3.13）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸 (3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g镍。 3.15硅标准贮存溶液：称取2.1394g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（wsio，≥99.99%），于铂埚中，加入7g碳酸钠、5g碳酸钾混合均匀，在喷灯上熔融至清亮，再灼烧-10min，冷却后用热水浸出于250mL烧杯中，加热到溶液澄清，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，贮于聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg硅。 3.16硅标准溶液A：移取10.00mL硅标准溶液（3.15）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg硅。 3.17硅标准溶液B：移取10.00mL硅标准溶液A（3.16）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg硅。 3.18铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人40mL盐酸（3.3)低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg铁。 3.19铁标准溶液A：移取10.00mL铁标准溶液（3.18)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铁。 3.20铁标准溶液B：移取10.00mL铁标准溶液A（3.19）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铁。 3.21铬标准贮存溶液：称取2.8289g基准重铬酸钾（预先经150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人100mL水于电热板上低温溶解，待溶解完全后，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。 3.22铬标准溶液A：移取10.00mL铬标准溶液（3.21）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100.0μg铬。 3.23铬标准溶液B：移取10.00mL铬标准溶液A（3.22）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铬。 3.24铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%）置于250mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加人 40mL硝酸（3.4)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.25铜标准溶液A：移取10.00mL铜标准溶液（3.24）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铜。 3.26铜标准溶液B：移取10.00mL铜标准溶液A（3.25）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸 (3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0uμg铜。 3.27钼标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钼（WTa≥99.99%）置于250mL聚乙烯烧杯中，盖上聚乙烯盖，加入10mL氢氟酸（3.5），逐滴加人10mL硝酸（3.2)，于80℃水浴上溶解，待溶解完全后，
2
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移人1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钼。 3.28钼标准溶液A：移取10.00mL钼标准溶液（3.27）于100mL聚乙烯容量瓶中，加2mL氢氟酸 (3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg钼。
4仪器
4.1：电感耦合等离子体原子发射光谱仪，200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 4.2耐氢氟酸进样系统。 4.3，仪器条件和分析线：
测定条件：RF功率1.1kW；冷却气流量：20L/min；雾化器：53PSI；溶液提升量：1.4mL/min；积分时间：10s；观测方式：垂直。
推荐的分析线见表2。
表 2
元素 Al Ni Si Fe Cr Cu Ta
分析线/nm 308.215、394.401
231.604 288.158、251.611
238.204 205.552 213.598 240.063
5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤
6.1 试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备
将试料（6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加人10mL氢氟酸（3.5），然后缓慢滴加总量为3mL的
3 YS/T861.1—2013
硝酸（3.2)至完全溶解。将溶液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的测定条件下，测定待测元素的强度，根据谱线强度和浓度的关系，计算出样品中各元素的含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别称取0.50g纯钛（3.7)和0.50g纯锯或0.95g氢氧化锯(3.8)基体于5个100mL聚乙烯烧杯中，按6.4处理。加入各元素的标准溶液，使其最终浓度同表3所列一致。
表3
元素浓度/(μg/mL)
标准溶液系列
Ni 0 0. 3 0. 5 1 2
Al 0 0. 3 0. 5 1 2
Si 0 0. 5 1 2 5
Fe 0 0. 5 1 2 5
Cr 0 0. 3 0. 5 1 2
Cu 0 0. 3 0. 5 1 2
Ta 0 1 5 20 40
1 2 3 4 5
6.5.2将系列标准溶液（6.5.1)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在各元素选定的测定条件下，测定系列标准溶液中各元素的强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
7
待测元素的含量以待测元素的质量分数WM计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p-)×V× 10-6
WM
X 100
(1)
mo
式中： P Po 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试液总体积，单位为毫升（mL）；
V mo 试料的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表4数据采用线性内插法获得。
表 4
0.010 0.000 9
0. 020 0.001 5
质量分数/%
0.003 0 0.000 4
铝
r/ %
4
建筑321---标准查询网 www. jz321. n a M 美
YS/T 861.1--2013
表4（续)
a 镍 质量分数/%
0. 010 0.000 9 0. 010 0. 001 0.010 0. 001 0.010 0. 001 0. 010 0. 001 0. 10 0. 003
0.020 0.001 4 0.020 0.001 5 0. 020 0. 001 5 0. 020 0. 001 6 0. 020 0. 001 7 0. 40 0. 009
0.003 0.000 4 0. 005 0.000 6 0. 005 0.000 5 0.003 0. 000 5 0. 003 0.000 4 0. 050 0. 001
S
r/% 质量分数/%
硅
T/% 质量分数/%
Y SR
铁
r/% 质量分数/%
铬
r/%
铜 质量分数/%
r/%
包· 质量分数/%
P
r/%
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。
表 5
质量分数/% 0.0030~0.0060 >0.006~0.010 >0.010~0.020 >0.020~0.10 >0.10~0.40
允许差/% 0.000 8 0. 002 0. 005 0. 008 0. 02
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
5 中华人民共和国有色金属
行业标准锯钛合金化学分析方法
第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、
钽遣的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
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打印日期：2013年7月25日F009筑321--标准查询网 www. jz321. net