ICS 77. 120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 833-2020 代替YS/T833—2012
酸铵化学分析方法
铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、 锌、钼、铅、钨、钠、锡、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of ammonium rhenate- Determination of beryllium, magnesium, aluminium, potassium,
calcium,titanium,chromium,manganese,iron,cobalt,copper,zinc molybdenum, lead, tungsten, sodium, tin, nickel, silicon contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T833—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T833一2012《酸铵化学分析方法酸铵中铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、
铜、锌和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。本标准与YS/T833一2012相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
一增加了铅、钨、钠、锡、镍、硅六种杂质元素含量的测定（见第1章）； —增加了测定钨和硅含量的测定原理（见第2章）；一修改了试料溶解条件（见6.4.1，2012年版的6.4.1)；
增加了钨和硅高温灼烧-酸溶解方法（见6.4.2）。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、广东省工业分
析检测中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、金堆城钼业股份有限公司。
本标准主要起草人：奚红杰、巩伟龙、刘芳、李富荣、索永喜、墨淑敏、王长华、李娜、王津、熊晓燕、 施意华、阳兆鸿、周恺、王郭亮、谢明明。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T833—2012。 YS/T833—2020
酸铵化学分析方法
铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、 锌、钼、铅、钨、钠、锡、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了酸铵中铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、锌、钼、铅、钨、钠、锡、镍、硅含量的测定方法。
本标准适用于酸铵中铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、铜、锌、钼、铅、钨、钠、锡、镍、硅含量的测定，测定范围见表1。
表1 测定范围
元素 Be Mg Al K Ca Ti Cr Mn Fe Co
元素 Cu Zn Mo Pb
测定范围/% 0.0005~0.010 0 0.0001~0.0100 0.0001~0.002 0 0.0001~0.0070 0.0005~0.0100 0.0001~0.0080 0.0001~0.0200 0.0001~0.0100 0.0001~0.0080 0.0004~0.010 0
测定范围/% 0.0005~0.0100 0.0001~0.0060 0.0005~0.0100 0. 000 1~0. 010 0 0.0005~0.0100 0.0001~0.010 0 0.0005~0.0100 0.0001~0.0100 0.0005~0.0100
Na Sn Ni Si
2原理
试料高温灼烧后，用盐酸和氢氟酸溶解残渣，在酸性介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钨和硅的含量；试料用硝酸和硫酸溶解，在稀硝酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其他被测元素的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。 3.1氢氧化钠。 3.2盐酸(p=1.18 g/mL)。 3.3硝酸(p=1.42g/ml)。
1 YS/T833—2020
3.4硫酸(p=1.84g/mL)。 3.5氢氟酸（p=1.14g/mL）。 3.6盐酸(1+9）。 3.7硝酸（1十1)。 3.8硫酸(1十1)。 3.9氢氟酸(1十7)。 3.10混合酸A：3体积的盐酸（3.2)与1体积的硝酸（3.3)混匀，用时配制。 3.11混合酸B：1体积硫酸(3.4)缓缓倒人1体积硝酸（3.3)中，混匀。 3.12铍标准贮存溶液：称取5.8330g无水硫酸铍于100mL玻璃烧杯中，加人10mL盐酸（3.6）及少量水，缓缓加热至溶解，冷却后移人500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 1000μg铍。 3.13镁标准贮存溶液：称取0.1658g于800℃～850℃灼烧至恒重的高纯氧化镁于100mL玻璃烧杯中，加人2.5mL盐酸（3.2)及少量水中，移入100mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含1000μg镁 3.14钛标准贮存溶液：称取0.5000g金属钛（wTi≥99.99%），加人50mL水，在搅拌及冷却下缓慢加人5mL硫酸（3.4），加热溶解并蒸至三氧化硫白烟冒尽，加人10mL混合酸A（3.10），盖上表面皿，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移人500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钛。 3.15锰标准贮存溶液：称取0.5000g金属锰（M≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移人500ml玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg锰。 3.16铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（wF≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人40mL硝酸（3.7），低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg铁 3.17钻标准贮存溶液：称取0.5000g金属钴（uc≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg钻。 3.18铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（ucu≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人40mL硝酸（3.3），低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg铜， 3.19锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（wz≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg锌。 3.20钼标准存溶液：称取1.5000g三氧化于300mL聚乙烯烧杯中，加入20mL氢氧化钠（200g/L）使其溶解，移人1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钼。 3.21铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（w≥99.99%），置于200mL玻璃烧杯中，溶于25mL 硝酸（3.3）及25mL水中，低温加热使其溶解，冷却后移人500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铅。 3.22锡标准贮存溶液：称取0.5000g金属锡（ws≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人50mL盐酸（3.2)使其溶解，移入500ml玻璃容量瓶中，补加50ml.盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含1000μg锡。 3.23镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（wNi≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人25mL硝酸 2 YS/T833—2020
（3.3）及25mL水中，低温加热使其溶解，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg镍。 3.24钾标准贮存溶液：称取0.1907g于500℃C～600℃灼烧至恒重的氯化钾（基准试剂）于200mL玻璃烧杯中，加人50mL水，移人100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 1000μg钾。 3.25钠标准贮存溶液：称取0.2542g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（基准试剂）于200mL玻璃烧杯中，加人50mL水，移入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 1000μg钠。 3.26钙标准贮存溶液：称取0.2497g于105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙（基准试剂）于100mL烧杯中，加入9mL水和1mL盐酸（3.2)使其溶解，移入100mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1000μg钙。 3.27铝标准贮存溶液：称取0.5000g金属铝（wal≥99.99%）于100ml.玻璃烧杯中，加人20ml混合酸A（3.10），低温加热溶解，加人10mL盐酸（3.2），加热至溶液体积低于20mL冷却后移人500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铝。 3.28铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂）于100ml.玻璃烧杯中，加人50ml.水使其溶解，移入100mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.29钨标准贮存溶液：称取0.6469g预先在100℃～110℃干燥至恒重的三氧化钨（基准试剂），置于 200mL聚乙烯烧杯中，加人4g氢氧化钠（3.1）与20mL水，低温加热使其溶解，取下，冷却，移人 500mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钨。 3.30硅标准贮存溶液：称取0.5000g单质硅（ws≥99.99%），置于200mL聚乙烯烧杯中，加人50mL 水，10g氢氧化钠（3.1），低温加热溶解，取下，冷却，移人500mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg硅。 3.31混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.12～3.23）于250mL玻璃容量瓶中，加人 5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含20μg铍、镁、钛、锰、铁、钻、铜、锌、钼、铅、锡和镍。 3.32混合标准溶液B：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.24～3.26）于250mL聚四氟乙烯容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含20ug钾、钠和钙。 3.33标准溶液C：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.27）于250mL玻璃容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含.20μg铝。 3.34标准溶液D：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.28）于250mL玻璃容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含20μg铬。 3.35混合标准溶液E：分别移取5.00ml标准贮存溶液（3.29～3.30）于250ml，聚四氟乙烯容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含20μg钨和硅。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：配备耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm（200nm处）。 各元素推荐分析线见表2。
表2测定元素推荐分析线元素
元素 Be Mg
检测波长/nm 313. 042 280. 271
检测波长/nm 394. 401 766. 490
元素 Ca Ti
检测波长/nm 317. 933 337. 279
Al K
3 YS/T833—2020
表2测定元素推荐分析线（续）
元素 Zn Mo Pb W Na
检测波长/nm 213.857 203.845 217.000 224.876 589.592
元素 Sn Ni Si
元素 Cr Mn Fe Co Cu
检测波长/nm 189. 927 231. 604 251. 611
检测波长/nm 205.560 259.372 239.562 230.786 327.393
5样品
5.1样品粒度应不大于100μm。 5.2样品应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中，冷却至室温，用时现称。
6 试验步骤
6.1试料
称取两份2.0g样品，精确至0.0001g。 6. 2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、锌、钼、铅、钠、锡和镍试液的制备。 6.4.1.1将试料（6.1)置于100mL石英烧杯中，用少量水润湿，加人2mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热至溶解完全。 6.4.1.2取下稍冷，沿烧杯壁缓慢加人6mL硫酸（3.8），加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，并伴有黏稠状黑色残渣，直至黑色固体残渣出现。 6.4.1.3取下冷却，沿烧杯四周缓慢滴加2mL混合酸B(3.11），继续加热蒸发至黑色固体残渣出现，重复此操作至无黑色固体残渣。 6.4.1.4冷却后，用少量水冲洗杯壁，加入1mL硝酸（3.3），加热使可溶性盐类溶解，冷却后，移入 50mL聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2 钨和硅试液的制备 6.4.2.1 将试料（6.1)置于50mL铂中。 6. 4.2.2 将铂埚放人马弗炉中，半掩炉门，按表3程序进行灼烧至无黑色残渣， 6.4.2.3 灼烧完毕后，将铂冷却至室温，加入20mL盐酸（3.6)与1mL氢氟酸（3.9）。 6.4.2.4) 将铂甘埚加热至溶液微沸，直至残渣溶解完全。 6.4.2.5 冷却后移入50mL聚乙烯容量瓶中，用水冲洗埚壁，稀释至刻度，摇匀。 4 YS/T833—2020
表3灼烧升温程序
温度/℃ 室温～350 350~400
升温时长/min
30 80
6.4.3元素含量的测定
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的最佳仪器工作条件下，按选定的各元素的波长，测定各元素发射强度，减去试料空白试验溶液的强度，在工作曲线上计算各元素的含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取适当体积的混合标准溶液A（3.31）、混合标准溶液B(3.32）、混合标准溶液C(3.33）、混合标准溶液D(3.34）、混合标准溶液E(3.35）于五组100ml玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成表4所示的标准级差溶液。
表4杂质元素标准级差溶液浓度
单位为微克每毫升
Std-0 Std-1 Std-2 Std-3 Std-4 Std-5 Std-6
元 素
0. 04 0. 4 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0 0. 04 0. 4 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0 0. 04 0. 1
Be、Mg、Ti、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Mo、PbSn、N
0 0 0 0 0
Na,K,Ca
Al Cr Si,W
0. 2
0. 4 0. 6 0. 8
0. 04 0. 4 1. 0 2. 0 4. 0 8.0 0. 04 0. 4 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0
6.5.2在与测量试料溶液相同条件下，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的最佳仪器工作条件下，按选定的各元素的波长，测定各元素发射强度，减去标准溶液中"零”浓度溶液的强度，以各元素浓度为横坐标，测定强度值为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线方程的相关系数不小于0.9995。
7试验数据处理
7
被测元素的含量以被测元素的质量分数w，计，按式（1)计算：
（p-00）V×10-
X100%
(1 )
w,
m
式中： p Po- 自工作曲线上查得空白试料中杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V- - 试液的体积，单位为毫升（mL）： m—试料的质量，单位为克（g）。 当w<0.0010%时，计算结果表示到小数点后五位；当w≥0.0010%时，计算结果表示到小数点
自工作曲线上查得试料中杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
后四位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
5 YS/T833—2020
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表5数据采用线性内插法求得。
表5 重复性限
0. 005 0 0. 000 5 0. 005 0 0.000 6 0. 001 0 0. 000 3 0. 003 0 0. 000 4 0. 005 0 0. 000 4 0.003 0 0. 000 4 0. 005 0 0. 000 7 0. 004 5 0. 000 5 0. 004 0 0. 000 4 0. 005 0 0. 000 6 0. 004 0 0. 000 5 0. 003 0 0. 000 4 0. 005 0 0. 000 6 0. 005 0 0. 000 6 0. 003 5 0. 000 9 0. 005 0 0. 000 8 0. 005 0 0. 000 6 0. 005 0 0. 000 7 0. 005 0 0. 000 8
0. 007 5 0. 000 9 0. 008 0 0. 001 0 0. 001 8 0. 000 5 0. 006 0 0.000 8 0. 008 0 0. 000 9 0. 006 0 0. 000 8 0. 013 0 0. 001 5 0. 008 0 0. 001 0 0.008 0 0. 000 9 0.008 0 0. 001 0 0.008 0 0. 000 9 0. 005 0 0. 000 7 0. 009 0 0. 001 0 0. 008 0 0. 000 9 0. 009 0 0. 001 5 0. 008 0 0. 001 1 0.008 0 0. 000 9 0. 008 0 0. 001 1 0. 008 0 0. 001 2
20% /% r/% W'me/% r/% w/% r/% wk /% r/% wcs / % r/% Wm /% r/% wc /% r/% u's /% r/% UR /% r/% uc / % r/% wcs /% r/% w'z / % r/% Ws / % r/% 7cs% /% r/% w% /% r/% ws / % r/% % / % r/% ww/% r/% ws / % r/%
0.000 50 0. 000 10 0. 000 30 0.000 10 0. 000 20 0. 000 10 0. 000 30 0. 000 10 0.000 50 0. 000 10 0.000 30 0. 000 10 0. 000 70 0. 000 10 0. 000 40 0. 000 10 0. 000 10 0. 000 10 0.000 50 0. 000 10 0. 000 70 0. 000 10 0.000 50 0. 000 10 0. 000 70 0. 000 10 0. 000 80 0. 000 10 0. 000 10 0.000 10 0. 000 50 0. 000 10 0.000 40 0. 000 10 0.000 50 0. 000 10 0. 000 50 0. 000 10
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