ICS 71.080.30 CCS G 17
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T7717.16—2022
代替GB/T7717.16—2009,GB/T7717.17—2009
工业用丙烯睛
第16部分：铁、铜含量的测定石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合
等离子体质谱法
Acrylonitrilefor industrial use-
Part 16:Determination of iron and copper content-
Graphite furnace atomic absorption spectrometry and inductively coupled
plasma mass spectrometry
2023-02-01实施
2022-07-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 中国
国家标 准工业用丙烯
第16部分：铁、铜含量的测定石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合
等离子体质谱法 GB/T 7717.16-2022
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.75 字数21千字 2022年7月第一版 2022年7月第一次印刷
*
书号：155066·1-70246 定价 20.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 7717.16—2022
前言
本文件按照GB/T1.1--2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T7717《工业用丙烯腈》的第16部分。GB/T7717已经发布了以下部分：
第1部分：规格；第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定；第8部分：总醛含量的测定分光光度法；第9部分：总氰含量的测定滴定法；第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法；第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法；第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法；一第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定；第16部分：铁、铜含量的测定石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本文件代替GB/T7717.16-2009《工业用丙烯腈第16部分：铁含量的测定石墨炉原子吸收
-
一
法》和GB/T7717.17--2009《工业用丙烯腈第17部分：铜含量的测定石墨炉原子吸收法》，与 GB/T7717.16--2009和GB/T7717.17--2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了范围（见第1章，GB/T7717.16—2009和GB/T7717.17--2009的第1章）； b）增加了电感耦合等离子体质谱法（见5章）； c）增加了质量保证和控制（见6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本文件起草单位：上海赛科石油化工有限责任公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究
院、中国石化上海石油化工股份有限公司。
本文件主要起草人：葛勤芬、刘朝霞、李诚炜、朱玉萍、王小雨、白艳华、郭露。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为：
GB/T7717.16，2009年首次发布； -GB/T7717.17,2009年首次发布。
I GB/T7717.16—2022
引言
GB/T7717《工业用丙烯》包括工业用丙烯腈的产品标准和配套方法标准，为了方便管理和使用，由以下部分组成：
第1部分：规格。规定了工业用丙烯睛的产品分类、技术要求和试验方法、取样、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存。
一第5部分：酸度、PH值和滴定值的测定。根据化学滴定测定酸度；PH计测定pH值；电位滴
定测定滴定值。 —一第8部分：总醛含量的测定分光光度法。是将总醛和衍生试剂反应，生成有色的阴离子染
料，测定其吸光度值，计算总醛含量。 -第9部分：总氰含量的测定滴定法。是用碘化钾碱性溶液萃取样品中的氰根，使之成为可溶
性盐，以硝酸银标准滴定溶液滴定计算总氰含量。 第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法。是在乙酸酐的作用下，过氧化物与碘化钾反应生成黄色的碘离子，通过测定溶液的吸光度值，计算过氧化物的含量。 第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法。是将样品蒸干并用混合酸消化除去有机物，将铁离子和铜离子分别和衍生试剂反应后，生成带色的络合物，用分光光度计进行测定，计算铁、铜的含量。
—第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法。是用气相色谱法测定丙烯腈样品的纯度和
杂质含量。 第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定。包括分光光度法和气相色谱法，其中分光光度法采用紫外分光光度计在295nm处直接测定样品吸光度，计算出对羟基苯甲醚的含量；气相色谱法采用气相色谱仪分离和测定对羟基苯甲醚的含量。 第16部分：铁、铜含量的测定石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。其中石墨炉原子吸收光谱法是将样品用乙醇稀释后，分别在铁和铜元素的特征波长处测定吸光度，计算出铁、铜含量；电感耦合等离子体质谱法是将样品用乙醇稀释后，加人内标溶液，利用铁和铜 、的特征质量数采集质谱信号，计算出铁、铜含量。
I GB/T7717.16—2022
工业用丙烯睛
第16部分：铁、铜含量的测定石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合
等离子体质谱法
警示一一本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与
健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本文件规定了测定工业用丙烯腈中铁、铜含量的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法。
本文件中石墨炉原子吸收光谱法适用于工业用丙烯腈中0.010mg/kg~1.000mg/kg铁、铜含量的测定；电感耦合等离子体质谱法适用于工业用丙烯腈中0.005mg/kg~1.000mg/kg铁、铜含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602 2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4石墨炉原子吸收光谱法
4.1方法提要
将待测的丙烯腈试样和乙醇按照1：4的体积比进行稀释后进样，试样中的铁、铜元素在石墨管中原子化，在243.8nm波长处测量铁吸光度，在324.8nm波长处测量铜吸光度。利用标准曲线法定量。 4.2试剂和材料 4.2.1载气：高纯氩气，纯度不低于99.999%（体积分数）。
1 GB/T7717.16—2022
4.2.2 铁标准溶液：0.1g/L，市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 4.2.3 铜标准溶液：0.1g/L，市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 4.2.4 无水乙醇：优级纯，铁、铜浓度低于5ng/mL。 4.2.5 水：符合GB/T6682规定的二级水。 4.3 仪器和设备 4.3.1 原子吸收光谱仪：配备石墨炉，推荐使用自动进样器。 4.3.2 铁空心阴极灯。 4.3.3 铜空心阴极灯。 4.3.4 记录装置：光谱数据处理装置。 4.4 采样
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680规定的技术要求采取样品。 4.5 5试验步骤 4.5.1 设定操作条件
根据仪器操作说明书，在原子吸收光谱仪中安装并老化石墨管。然后按表1、表2推荐的测试条件
进行设定，待仪器稳定后即可开始测定。
表1 原子吸收光谱仪测定铁含量推荐工作条件
阶段干燥干燥灰化原子化清理
温度/℃ 80 130 1 200 2 100 2 500
升温时间/s
保持时间/s 载气流量/(mL/min)
10 17 5
20 10 10 5 2
250 250 250 0 250
石墨炉温度控制程序
-
80 243.8
测定波长/nm
表2 原子吸收光谱仪测定铜含量推荐工作条件
保持时间/s 载气流量/(mL/min)
阶段干燥干燥灰化原子化清理
温度/℃ 100 130 900 2 100 2 450
升温时间/s
10 15 20 - 1 324.8
30 30 20 5 5
250 250 250 0 250
石墨炉温度控制程序
测定波长/nm
4.5.2 铁、铜标准工作曲线的绘制 4.5.2.1 铁、铜混合标准溶液：1μg/mL；准确吸取1mL0.1g/L铁标准溶液（4.2.2)，1mL0.1g/L铜 2 GB/T 7717.16—2022
标准溶液（4.2.3)至100mL容量瓶，用无水乙醇（4.2.4)稀释至刻度，并贮存于聚乙烯材质的试剂瓶中。 4.5.2.2铁、铜混合标准溶液：80ng/mL；准确吸取8mL1μg/mL铁、铜混合标准溶液（4.5.2.1）至 100mL容量瓶，用无水乙醇（4.2.4)稀释至刻度。 4.5.2.3标准工作曲线绘制：将80ng/mL的铁、铜混合标准溶液置于自动进样盘中，在方法中设定 0ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL五点工作曲线，同时设定20uL进样量，并以无水乙醇（4.2.4)为稀释剂，启动仪器在线稀释功能进行工作曲线制备和测定。以每一点标准溶液净吸光度（扣除空白溶液的吸光度)为纵坐标，以铁浓度（ng/mL)为横坐标或以铜浓度（ng/mL)为横坐标，分别绘制铁标准曲线和铜标准曲线。所得曲线相关系数应不低于0.99。
注：若仪器未配备在线稀释功能，也可采用手动方式自1μg/mL铁、铜混合标准溶液（4.5.2.1)配制标准曲线所需
的系列标准溶液。
4.6 6试样测定 4.6.1试样溶液制备：将待测丙烯睛试样和无水乙醇（4.2.4)按照1：4的体积比进行稀释（稀释5倍），摇匀后将试样溶液放人进样盘中。
注：若试样溶液中的铁浓度、铜浓度超过400ng/mL，可提高试样的稀释比例。 4.6.2空白检查：试样测定前测定无水乙醇空白，空白测定值应在士5ng/mL范围内。 4.6.3试样测定：按照与标准曲线相同的测定条件测定试样溶液（4.6.1）的吸光度，根据试样溶液的净吸光度值，在标准曲线上分别查得试样溶液中铁的浓度（ng/mL)和铜的浓度（ng/mL）。 4.7分析结果的表述
试样中铁含量/铜含量(w）以毫克每千克（mg/kg)计，按式(1)计算：
C,Xn px1000
(1)
w
式中： C：稀释后试样溶液实测的铁浓度/铜浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
用无水乙醇稀释丙烯睛试样的稀释倍数；测定时丙烯试样的密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）。
n
p
取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170规定进行修约，报告丙烯睛中铁含量、铜含量应精确至0.001mg/kg。 4.8重复性
同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表3中的重复性限（r），以超过重复性限 (r）的情况不超过5%为前提。
表3重复性限（r）
含量(w) mg/kg
元素
重复性限(r)
0.010w0.050 0.050 其平均值的30% 其平均值的10% 其平均值的10%
铁铜
3 GB/T 7717.162022
5电感耦合等离子体质谱法
5.1方法提要
将丙烯睛样品用无水乙醇稀释（按质量稀释），加入内标溶液，直接引人带有机进样系统的电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以标准加人法或者标准曲线法定量丙烯腈中铁、铜含量。 5.2 ：试剂和材料
警示硝酸具有强氧化性、强腐蚀性；氢气为高压易燃气体；氩氧气为高压气体。 5.2.1 水：符合GB/T6682中实验室规定的一级水，同时电阻率不低于18.2MQ·cm。 5.2.2 硝酸：优级纯。 5.2.3 无水乙醇：优级纯，铁、铜含量低于1μg/kg。 5.2.4 硝酸乙醇溶液：用硝酸（5.2.2)与无水乙醇(5.2.3)按1：9质量比配制而成。 5.2.5 铁标准储备溶液：0.1g/L，市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 5.2.6 铜标准储备溶液：0.1g/L，市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 5.2.7 铁、铜混合标准溶液：1μg/mL，移取1.00mL铁标准储备溶液（5.2.5）、1.00mL铜标准储备溶液（5.2.6）于100mL容量瓶中，用无水乙醇（5.2.3)稀释至刻度，混匀。 5.2.8 亿标准储备溶液：10μg/mL，市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 5.2.9钇标准溶液：1μg/mL，移取10.00mL钇标准储备溶液（5.2.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，作为内标溶液备用。 5.2.10质谱调谐储备液：10μg/mL，宜选用含有低、中、高质量数元素的调谐液，市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 5.2.11质谱调谐中间液：100ng/mL，移取1.00mL质谱调谐储备液（5.2.10)于100mL容量瓶中，用硝酸乙醇溶液（5.2.4)稀释至刻度，混匀。 5.2.12质谱调谐工作液：1ng/mL，移取1.00mL质谱调谐中间液（5.2.11）于100mL容量瓶中，用硝酸乙醇溶液（5.2.4)稀释至刻度，混匀。 5.2.13氩气：纯度不低于99.999%（体积分数）。 5.2.14氢气：纯度不低于99.999%（体积分数）。 5.2.15氩氧气：含有30%（体积分数)氧气、70%（体积分数)氩气的混合气体。 5.3仪器和设备 5.3.1 电感耦合等离子体质谱仪：配有机进样系统、碰撞反应池和雾化室制冷装置。 5.3.2 采样锥、截取锥：推荐材质为铂锥。 5.3.3 雾化器：推荐使用同心雾化器。 5.3.4 进样管：推荐聚四氟乙烯材质，内径为0.2mm。 5.3.5 分析天平：精度0.1mg。 5.3.6 移液枪：100μL~1000μL、1mL~10mL。 5.3.7 容量瓶：50mL、100mL、250mL。 5.4采样
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680规定的技术要求采取样品。
4