KS 77. 120.99 OCH13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1582.3-2022
粗锑化学分析方法
第3部分：砷、铅、铜、硒和铁含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of crude antimony-- Part 3: Determination of arsenic, lead, copper, selenium
andironomtents-
Indnctively coupled plasma atomie emission spectrometry
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1582.3—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1582《粗化学分析方法》的第3部分。YS/T1582《粗锑化学分析方法》已发布3 个部分：
一第1部分：锑含量的测定硫酸铺滴定法；一第2部分：金含量的测定火试金重量法；
第3部分：砷、铅、铜、硒和铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司。 本文件起草单位：长沙矿冶院检测技术有限责任公司、锡矿山闪星锑业有限责任公司、湖南辰州矿业
股份有限公司、水口山有色金属集团有限责任公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、紫金铜业有限公司、贵州省分析测试研究院、湖南省有色地质勘查研究院、昆明冶金研究院有限公司、白银有色集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北矿检测技术股份有限公司、华南理工大学。
本文件主要起草人：崔浩、漆欢、杨炳红、杨林、李志辉、谭文军、宋应球、张小辉、叶芳芳、邓渊明、吴少波、 刘剑锋、胡亚莉、解维平、曹亚军、黄萍、何剑文、李甜、陈雄飞、罗小兵、巫贞祥、殷姝雅、谢辉、王苗、黄利宁、 王劲榕、刘维理、魏晶晶、昊新利、张征莲、曾志平、陈殿耿、前丽君、戴凤英。
I YS/T182.3-2022
引育
学在工业中有者产陷用求，其中大部分用子橡题限暖校教，聚赠催化制，玻戒漫清新，合金产品，电子产品，火工产品等工业领城。在佛品市贸中，存在种经销质射炉，鼓风护，梯白护等冶金炉火法络满及销金复合摄法推体等所得的半成品一一租银，其中大都分食有不同最的金。产品标推S/T 1458-2021租带3三子2022年4月1日发布实脑，其中主含量梯，质碑、铝、钢、面、铁合量和计价元素金合质等必测定，因此，帮建文一套与之配套的化学分析方法标准，本标楼已发布3个部分，
一等1帮分：舞含量的定硫颜饰满定法！一第2部分金含量的测定灵试金放爱送一第3掌分：葬、铅、钢，酒和铁合爱的湖定电感精合等离子体原子发射光谨法。 本文件的制定是茶于供需双方的雷求，就了祖够化学分析方然。对于保证想错产品质忘及成心供
虚良和客户之简因检测读差造成的商业纠领真有愈要作用。
厦 YS/T1582.3-2022
粗化学分析方法
第3部分：碑、铅、铜、硒和铁含量的测定
电感精合等离子体原子发射光谱法
替示一三算化二确为剧意试剂。操作人暴应优载防护用晶，
1范阁
本文件规定了粗锈中神，设、钢，意和铁含最的定方法。 本文件造用于粗够中等、铅，锅、和铁含量的刻室。测靠范国鼻表1，
！定范园
元家 As Pb Cu Se Fe
测定惑园/% 0.0050--2.00 0.0010-3.50 0.00203.00 0.0020-0.20 0.0200.00
2换猫性部用文件
下文体中的内穿过文中的短范性享用而模境本文件整不可少的条款。其中，注日期的孕引用文件，仅读日期对应的本适用于本文件：不注期的用文件，其最新版本（包括所有的您改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试整方法
3术语利定义
本文件没有需要界定的术语和定义，
4原瑞
试科用漫合降溶解，加酒石胶溶液络合防止水解，定容至一定体秘后，子电感辑合等离子体原子发射光游仅测定各元案的发射爱度，按照标灌工作曲维法装定客元囊的质置分数。
E诚熟盛材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。
E YS/T1582.3—2022
5.1水，符合GB/T6682中规定的实验室三级水及以上纯度的水。 5.2酒石酸。 5.3氢氧化钠。 5.4盐酸(p=1.19g/mL)。 5.5硝酸（p=1.42g/mL）。 5.6硝酸(1十1)。 5.7混合酸：三体积盐酸（5.4)和一体积硝酸（5.5)混匀。 5.8酒石酸溶液（200g/L）：称取200g酒石酸（5.2)，用水稀释至1000mL。 5.9氢氧化钠溶液（100g/L)：称取100g氢氧化钠（5.3)，用水稀释至1000mL。 5.10砷标准贮存溶液：称取1.3203g预先经100℃～110℃烘2h置于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷（As2Os）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（5.9），加热溶解，冷却，移人 1000mL容量瓶中，加水至200mL～300mL，加人2滴酚酞乙醇溶液（10g/L），用硝酸（5.6)中和至溶液由红色变为无色，并过量10mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含1mg砷。 5.11硒标准贮存溶液，称取1.0000g纯硒（wse≥99.99%）于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.6），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，补加50mL硝酸（5.5），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含1mg硒。 5.12铅标准贮存溶液，称取1.0000g纯铅（w≥99.99%）于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.6），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加10mL硝酸（5.5)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含1mg铅。 5.13铜标准贮存溶液，称取1.0000g金属铜（cu≥99.99%）于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（5.5），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.4)，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg铜。 5.14铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁（wFe≥99.99%）于150mL烧杯中，加人40mL盐酸（5.4），加热至完全溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铁。 5.15混合标准溶液A：分别移取10.00mL标准贮存溶液（5.10～5.14），置于100mL容量瓶中，加人 5mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷、铅、铜、硒、铁。 5.16混合标准溶液B：分别移取10.00mL混合标准溶液A（5.15）置于100mL容量瓶中，加入5mL 硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg砷、铅、铜、硒、铁。 5.17氩气（质量分数≥99.99%）。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其条件如下：
-仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm；一仪器的短期稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶
液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差应不超过2.5%。 6.2各元素的推荐谱线见表2。
表2元素推荐波长 Pb
Se 196.026
Fe 238. 204
元素波长/nm
As 188. 979
Cu 327.393
220.353
2 YS/T1582,3--2022
7样晶
7.1样品度应不大手0.100m 72样品成在100℃105C下烘干1h，并量于干爆帮中冷却至室温备用，
8试验步骤
8.1试料
称取0.50客样品（7）精编至0.0001蓝。 8.2平行试验
平行做两份试验：政其平均值。 线3空白试验
随同试料镀空白试验。 &4分析试液的制餐
将试料(8.1)置于150mL烧杯中，加少量水湿润，依秋加人10mL混合曦(5.7）.2mL磨石酸溶额（5.），加戴表商咖在低溢电炉上游解完全，最下稍冷，再加人5m，握合酸（5.7），用水冲洗杯整，期热者源，取下冷却至室温，将潜液移人501mL容量瓶中，以水定容（V）减句待满，
根据试料中各元囊的含感，按表3移取相应体积的试液于容量凝中，加人10拉L题含酸（5.7）、41mL 的鸿石蒙落减（58）用水精释至刻度，耀勺特测，
麦3斌液分取体飘分致试体明(V)）/mL
质量分数/% .0010-0.10 20.1003.90 >g.008.00
定容体积(Vi>/ml
100 100
5.00 2.00
家#工作商装的经制 85.1移取0m1005.00ml10.00mL标准#液B5.16)及5.00m1000m20.00ml 满合标准落凌A（5.15）于组100mL容费靠中，依次期人10ml耀合酸（5.7）、4ml赠石酸容蒙（5.8）用水m释至刻度，摄勺系列标微薄辣中各元素浓座为01/m0.10以/ml0.50g/ml1.00热多/mL 5.00μ/mL.10.00g/mL.20.c0ug/mL 3.5.2用配做好的系列标准落被（8.5.1），于电榜合等离子体原子发射光增仪上，调整仪器至造定的工作条件下测定标准容液中各元囊的光潜装度。变看电感帮合等商子体康子发射光语仪自动绘制标准溶减曲线，若工作曲载性不能请足≥0.9395时，期进行标准曲线量盒绘例。 忘6特品的测定
等空白试满及分析试腋（&4），在选定的工作银件下进行等离子体光谐携定，于电感精合等高子体发射光讲仪上与票列标准落波平行测爱试减的光谐磁度，扣除空自膜度，测定附次取平均值，从工作触线上
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