ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1467.3—2021
铪化学分析方法第3部分：硼量的测定
Methods for chemical analysis of hafnium-
Part 3:Determination of boron content
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1467.3—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1467《铪化学分析方法》的第3部分。YS/T1467已经发布了以下部分：
第1部分：铅量的测定；第2部分：铀量的测定；第3部分：硼量的测定；第4部分：氯量的测定；第5部分：镉量的测定；第6部分：磷量的测定；第7部分：硅量的测定；第8部分：钠量的测定；第9部分：氢量的测定；
-
一
第10部分：氧量、氮量的测定；第11部分：碳量的测定；第12部分：痕量杂质元素的测定。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：国合通用测试评价服务股份公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京)检验认
证有限公司、昆明冶金研究院有限公司。
本文件主要起草人：李甜、桑永珠、张力久、李佗、邢银娟、陈雄飞、王长华、李继东、胡芳菲、罗舜、 闫豫昕。
I YS/T 1467.3—2021
引言
金属铪具有耐高温、中子吸收截面积大、吸气能力强、抗腐蚀性优异等诸多优点。作为一种重要的战略性材料，金属铪已被广泛应用于国防建设与国民经济建设中，特别是在核工业与现代陶瓷领域中发挥了重要作用。现阶段，国内外仍缺少金属铪的检验标准，YS/T1467旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的铪化学分析方法标准，拟由十二部分组成。
第1部分：铅量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铅量的方法。 第2部分：铀量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铀量的方法。 第3部分：硼量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中确量的方法。 第4部分：氯量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中氯量的方法。 第5部分：量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中镉量的方法。 第6部分：磷量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中磷量的方法。 第7部分：硅量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硅量的方法。 第8部分：钠量的测定。目的在于建立原子吸收光谱法测定中钠量的方法。 第9部分：氢量的测定。目的在于建立情气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氢量的方法。 第10部分：氧量、氮量的测定。目的在于建立惰气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氧量、氮量的方法。
一第11部分：碳量的测定。目的在于建立高频燃烧红外吸收法测定铪中碳量的方法。
一第12部分：痕量杂质元素的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法测定铪中痕量杂质
-
元素量的方法，
本文件的建立提供了铪中化学成分技术指标的检验依据，有利于行业分析水平的提升，对提高铪产品质量具有重要的意义。
Ⅱ YS/T1467.3—2021
铪化学分析方法第3部分：硼量的测定
1范围
本文件规定了铪中硼含量的测定方法。 本文件适用于铪中硼含量的测定。测定范围：0.00005%～0.0005%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硫酸-硫酸铵分解。在硫酸-冰乙酸介质中，硼与姜黄素生成攻瑰红络合物，并能在稀盐酸中析出，经分离后溶于乙醇中。于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，通过工作曲线计算硼含量。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的
水。 5.1金属铪（wg<0.000001%）。 5.2硫酸铵，优级纯。 5.3硫酸：量取200mL硫酸(p=1.84g/mL，优级纯）倒人铂皿中，加入约10mL氢氟酸（p=1.15g/mL，优级纯），用铂丝搅拌均匀，加热至冒硫酸烟30min，冷却后移人石英瓶中备用。 5.4冰乙酸（p=1.05g/mL）。 5.5无水乙醇。 5.6乙醚。 5.7盐酸(2十1)。 5.8氢氧化钠溶液（100g/L）：由优级纯氢氧化钠配制。 5.9姜黄素乙醇溶液（1.25g/L)。 5.9.1提纯：称取1.0g姜黄素于1000mL聚四氟乙烯烧杯中，加人800mL丙酮（1十1)搅拌3min，用
1 YS/T1467.3—2021
中速滤纸将滤液过滤于聚四氟乙烯烧杯中，水浴加热至丙酮挥发除尽，取下冷却4h，用中速滤纸过滤，将沉淀置于80℃~100℃烘箱中烘干。 5.9.2配制：称取0.50g姜黄素（Cz1H20O），溶解于400mL无水乙醇中。 5.10硼标准贮存溶液：预先将硼酸（优级纯）于105℃烘干1h，冷却至室温后，称取0.5711g置于 100mL烧杯中，加入少量水微热溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硼。 5.11硼标准溶液：移取5.00mL硼标准贮存溶液（5.10)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含0.5μg硼。
6仪器设备
6.1分光光度计。 6.2玻璃砂漏斗(G4)。
7样品
宜将样品加工成不大于5mm的碎屑。
8试验步骤
8.1试料
称取1.00g样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，试验结果取其平均值。
8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于100mL石英埚（带盖）中。 8.4.2加人5g硫酸铵（5.2），10mL硫酸（5.3），加盖，在高温电炉上加热至分解完全，冷却。用硫酸（5.3)移入干燥的25mL石英容量瓶中，用硫酸（5.3)稀释至刻度，混匀。 8.4.3用干燥的吸量管移取2.50mL溶液（8.4.2)于干燥的30mL石英埚中。 8.4.4加人3mL冰乙酸（5.4），在不断摇动下，加人4mL姜黄素乙醇溶液（5.9）摇匀后，加盖，置于 45℃士2℃的甘油浴中保温40min。 8.4.5取出后马上加人15mL盐酸（5.7)，用塑料搅棒搅拌至沉积的盐类及硼络合物完全析出，放置 20min。用5mL盐酸(5.7)将石英埚中的析出液洗人G4玻璃砂漏斗中抽气过滤，用水洗涤至洗净盐酸，再用25mL乙醚（5.6)分两次加人G4玻璃砂漏斗中，洗涤沉淀。最后用15mL无水乙醇（5.5) 溶解沉淀于干燥的25mL比色管中，混匀。 8.4.6将部分试液（8.4.5)移人1cm比色皿中，以乙醇为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼量。 2 YS/T 1467.3—2021
8.5工作曲线的绘制 8.5.1称取1.00g金属铪(5.1)置于100mL石英埚中，以下按8.4.2条制作基体溶液。 8.5.2移取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL硼标准溶液（3.11），分别置于一组 30mL石英中，滴加5滴氢氧化钠溶液（5.8），在沸水浴上蒸干。加人3mL冰乙酸（5.4），摇匀，加人 2.5mL基体溶液（8.5.1)。加人4mL姜黄素乙醇溶液（5.9)摇匀后，加盖，置于45℃士2℃的甘油浴中加热40min。以下按8.4.5进行。 8.5.3将部分溶液移入1cm比色皿中，以乙醇为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
硼含量以硼的质量分数WB计，按公式(1)计算：
ug=m :×10-×100%
(1)
V, mo
式中： WB" 试料中硼元素的质量分数，单位为百分含量（%）； mi 自工作曲线上查得的硼量，单位为微克（ug）； V。 试液总体积，单位为毫升(mL)； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克(g）。
mo
计算结果保留至小数点后五位。数值修约按GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限(r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表1重复性限
WB/% r/%
0.00005 0.00001
0.00010 0.00003
0.00030 0.00008
0.00050 0.00012
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R)情况不超过5%。再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表2再现性限
wB/% R/%
0.00010 0.00005
0.00030 0.00010
0.00050 0.00015
0.00005 0.00002
3 YS/T1467.3—2021
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；一本文件编号；一结果；观察到的异常现象；试验日期。
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