ICS 77. 040. 30 CCS H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1497—2021
铂化合物分析方法杂质阴离子含量测定
离子色谱法
Methodforanalysis ofplatinum compounds- Determination of impurityanioncontents-
Ion chromatography method
2022-04-01实施
2021-12-02 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1497—2021
前言
本文件按照GB/T1.1-一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：贵研铂业股份有限公司、云南（贵研）检测有限公司、贵研化学材料（云南）有限公
司、国标（北京)检验认证有限公司、南京市产品质量监督检验院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广西分析测试研究中心、徐州浩通新材料科技股份有限公司。
本文件主要起草人：沈善问、匡飞平、朱武勋、韩媛、彭玉玲、冯璐、杨辉、金娅秋、苏琳琳、李娜、 高瑞峰、赵艳、谢艳艳、张晓娴、谭秀丽、左鸿毅、吴琼婧、陈桂鸾、左川、侯文明。 YS/T14972021
铂化合物分析方法杂质阴离子含量测定
离子色谱法
警示一一使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了氯铂酸、硝酸铂、六羟基合铂酸二（乙醇铵)溶液、六羟基合铂酸等铂化合物中氯离子、 硝酸根、硫酸根等阴离子含量的测定方法。
本文件适用于氯铂酸、硝酸铂、六羟基合铂酸二（乙醇铵）溶液、六羟基合铂酸等铂化合物中氯离子、 硝酸根、硫酸根等阴离子含量的测定。测定范围为0.0050%~0.05%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应得版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379测量方法与结果的准确性（正确度与精密度） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将试料经过预处理，根据氯离子、硝酸根、硫酸根离子在色谱柱上洗脱时间的差异分离氯离子、硝酸根、硫酸根离子。利用溶液电导率与离子浓度的正比例关系，绘制工作曲线，测定样品中的硝酸根离子、 氯离子、硫酸根离子的含量。
5试剂或材料
除非另有说明，在测试中仅使用确认为优级纯的试剂和超纯水（电阻率(25℃)≥18.2Mα·cm）。 5.1氢氧化钾。 5.2甲酸。 5.3冰乙酸。
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5.4氢氧化钠溶液（20%）。 5.5氯离子标准贮存溶液：称取0.1649g基准氯化钠（105℃烘干恒重），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg氯离子；密闭于聚乙烯瓶中，于4℃下贮存。 5.6硝酸根离子标准贮存溶液：称取0.1631g基准硝酸钾（105℃烘干恒重），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg硝酸根离子；密闭于聚乙烯瓶中，于4℃下贮存。 5.7硫酸根离子标准贮存溶液：称取0.1815g基准硫酸钾（105℃烘干恒重）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg硫酸根离子；密闭于聚乙烯瓶中，于4℃下贮存。 5.8氮气（体积分数≥99.99%）。 5.915cm硅胶填充柱，用注射器吸取25mL水缓慢通过预处理柱，控制其流速不大于2.0mL/min，静置30min后使用。 5.105mL银填充柱，用注射器吸取10mL水缓慢通过预处理柱，控制其流速不大于2.0mL/min，静置30min后使用。 5.1110mL一次性医用注射器 5.120.22um水性微孔滤膜过滤器。
6仪器设备
6.1离子色谱仪（氢氧化钾抑制器），在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
氢氧化钾淋洗液，电导检测器，其电导率的相对标准偏差不超过2.5%。 色谱柱：AS11HCl4mm型阴离子分析柱；AG11HC14mm型阴离子保护柱。
6.2推荐仪器工作条件：淋洗液流速：1.0mL/min，池温：35℃，柱温：30℃，进样量：25μL。
推荐的氯铂酸、硝酸铂淋洗程序A，KOH溶液淋洗浓度及对应淋洗梯度时间见图1。
16 r 14H 12 1o 8 6 4 2 0
-T-oww/
50
40
20 淋洗梯度时间/min
10
30
0
图1淋洗程序A
推荐的六羟基合铂酸二（乙醇铵)溶液、六羟基合铂酸淋洗程序B，KOH溶液淋洗浓度及对应淋洗梯度时间见图2。 2 YS/T1497—2021
12 10 8 6 F A 2
1-7.
-[ouu
40
30
0
5
10
15 淋洗梯度时间/min
20
25
35
图2淋洗程序B
7样品
固体与液体试样应均匀。液体样品由于颜色较深，均采用称重的方式计取样品。
8试验步骤
8.1试料
称取1.0g样品，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1六羟基合铂酸试液：将六羟基合铂酸试料（8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（5.4），加人20mL水，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加1mL冰乙酸（5.3），调节pH 值至5.0～6.0，生成淡黄色沉淀，连同沉淀转人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置2h后取上清液过15cm硅胶填充柱，过0.22um过滤膜，收集滤液待测。 8.4.2六羟基合铂酸二（乙醇铵)溶液试液：将六羟基二乙醇胺铂试料(8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL水，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加1mL冰乙酸（5.3），调节pH值至5.0~ 6.0，生成淡黄色沉淀，连同沉淀转人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置2h后取上清液过 15cm硅胶填充柱，过0.22μm过滤膜，收集滤液待测。 8.4.3氯铂酸试液：将氯铂酸试料（8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3g氢氧化钾（5.1），加人 20mL水，盖上表面血，低温加热至试料完全溶解，维持微沸，随时补加水保持溶液体积不变，反应4h 后，将溶液蒸至有晶体析出，用水再次溶解至20mL，用细头滴管缓慢滴加醋酸调节pH值至7，生成淡黄
3 YS/T1497—2021
色沉淀，连同沉淀转人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置2h后取上清液过15cm硅胶柱（5.9），过银柱（5.10），过0.22um过滤膜，收集滤液待测。 8.4.4硝酸铂试液：将硝酸铂试料（8.1)克置于100mL烧杯中，加入20mL水，摇匀，静置4h有沉淀生成后，加入0.5mL甲酸（5.2），于室温放置过夜，使硝酸铂完全还原为金属铂后，连同沉淀转人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置2h后取上清液0.22um过滤膜，收集滤液。
8.5工作曲线的绘制 8.5.1分别移取一定体积的标准贮存溶液（5.5、5.6、5.7)于5组100mL容量瓶中，用水定容，配制成表 1所示的混合标准级差溶液。
表1待测成分标准溶液浓度
单位为微克每毫升
Std-0 0. 00
Std-1 0. 10
Std-4 2. 00
Std-5 5. 00
阴离子 CI、NO、SOF
Std-2 0. 50
Std-3 1. 00
8.5.2在选定好的离子色谱仪器条件下制作工作曲线。每个离子工作曲线线性相关系数均应 ≥0.9995。
8.6测定
测定空白溶液（8.3)及试料溶液（8.4.1、8.4.2、8.4.3、8.4.4）。仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出被测CI-、NO、SO-的含量。
9试验数据的处理
按式(1)计算各离子的质量分数w(x：
（V
wx mX106 ×100%
.(1)
式中： wx 待测元素CI-、NO、SO-含量；
试料溶液中被测阴离子的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；空白溶液中被测阴离子的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；测定溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）。
p2 p1 V m 数值修约按GB/T8170的规定进行，计算结果保留两位有效数字。
10精密度 10.1重复性
精密度数据是2020年由6家实验室对阴离子的3个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的阴离子含量在重复条件下独立测定9次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，按GB/T6379测量方法与结果的准确性（正确度与精密度）中的方法计算重复性限。在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用线性内插法求得。 4 YS/T1497—2021
表 2 重复性限质量分数/%
0. 0050 0. 0006 0.0050 0.0006 0.0050 0.0006 0.0050 0. 0006 0. 0050 0. 0006 0.0050 0.0006 0.0050 0.0006 0.0050 0.0006 0.0050 0.0006 0. 0050 0.0008
0.010 0. 003 0.010 0. 003 0. 010 0. 003 0. 010 0. 003 0. 010 0. 003 0. 010 0. 003 0. 010 0. 003 0.010 0. 003 0. 010 0. 003 0.010 0. 004
0. 050 0. 003 0. 050 0. 003 0. 050 0. 003 0. 050 0. 003 0.050 0. 003 0. 050 0. 003 0.050 0. 003 0.050 0. 003 0. 050 0. 003 0. 050 0. 003
CI-
T/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% /% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/%
NO5
六羟基合铂酸
SOF-
CI-
六羟基合铂酸二 (乙醇铵)溶液
NO:
SOi-
NO:
氯铂酸
SOi-
CI-
硝酸铂
SOF-
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表3采用线性内插法求得。
表3 再现性限质量分数/%
0.0050 0.0006 0. 0050 0. 0006 0. 0050 0.0006 0. 0050 0.0010 0.0050 0. 0006 0. 0050 0.0006
0.010 0. 003 0. 010 0. 003 0. 010 0. 003 0. 010 0. 003 0. 010 0. 003 0. 010 0. 003
0.050 0. 003 0. 050 0. 003 0. 050 0. 003 0. 050 0. 003 0.050 0. 003 0. 050 0.003
CI- NO SOF- CI- NO
R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/ % 质量分数/% R/ % 质量分数/% R/%
六羟基合铂酸
六羟基合铂酸二 (乙醇铵)溶液
SOF-
5 YS/T 1497—2021
表3再现性限(续）质量分数/%
0.0050 0.0006 0.0050 0.0006 0.0050 0.0018 0.0050 0. 0012
0. 010 0. 003 0. 010 0. 003 0. 010 0. 003 0.010 0. 004
0.050 0. 003 0.050 0. 003 0.050 0. 003 0. 050 0. 003
NO
R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/%
氯铂酸
SOF-
CI-
硝酸铂
SO-
11 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
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