ICS 77.120.99 H 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39285—2020
钯化合物分析方法
氯含量的测定离子色谱法
Method for chemical analysis of palladium compounds- Determination of chlorinecontent-lon chromatography
2021-10-01实施
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 39285—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：浙江微通催化新材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、浙江省
冶金研究院有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、贵研铂业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、长春黄金研究院有限公司。
本标准主要起草人：潘剑明、王冠群、马银标、魏青、王淑英、郁丰善、魏小娟、谢智平、施春苗、刘斌、 瀚景喜、苏琳琳、左鸿毅、谭秀丽、夏秀娟、龙秀甲、陈永红、王菊、张灵芝、周淑雁、史晓妮、王惟、陈华、 杨立强。
1 GB/T39285—2020
钯化合物分析方法
氯含量的测定离子色谱法
1范围
本标准规定了钯化合物中氯含量的测定方法本标准适用于硝酸钯、硫酸钯、醋酸钯、四（三苯基麟）钯、三（二亚苄基丙酮）二钯等化合物中氯含
量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
试样
质量分数/%
0.001 00~0.0300 0.0100~0.500
硝酸钯、硫酸钯醋酸钯、四(三苯基麟)钯、三(二亚芋基丙酮)二钯
：方法提要
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硝酸钯、硫酸钯采用水合肼还原，使化合物中的钯析出，上清液用离子色谱仪测定氯元素的质量分数；醋酸钯、四（三苯基麟)钯、三（二亚苄基丙酮）二钯用氧弹燃烧预处理后，经碳酸钠-碳酸氢钠溶液吸收，离子色谱仪测定氯元素的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和相当一级纯度的水。 3.1碳酸钠。 3.2碳酸氢钠。 3.3 氯化钠（基准试剂）。 3.4氢氧化钠溶液（80g/L）。 3.5水合肼（p=1.03g/mL）。 3.6淋洗液（3.2mmol/L碳酸钠+1.0mmol/L碳酸氢钠溶液）：称取0.3392g碳酸钠（3.1)和0.0840g碳酸氢钠（3.2)加入适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或根据仪器色谱柱选择淋洗液。 3.7吸收液：同淋洗液（3.6） 3.8氯离子标准贮存溶液：称取0.1649g预先于600℃下灼烧至恒重的氯化钠（3.3），置于100mL烧杯中，加入10mL水，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg氯。 3.9氯离子标准溶液：移取5.00mL氯离子标准贮存溶液（3.8），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg氯。
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SAG GB/T39285—2020
3.10氧气：纯度不低于99.9%。
4设备
4.1 离子色谱仪，配有电导检测器。 4.2氧弹燃烧装置。 4.3所有玻璃器皿使用前均应用氢氧化钠溶液（3.4)浸泡4h，用水冲洗3次～5次晾干备用。
5分析步骤
5.1试料
S4C
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 5.2 平行试验
平行地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1试料溶液的制备 5.4.1.1硝酸钯、硫酸钯试样制备
将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加入20mL水，边搅拌边滴加0.3mL（约6滴）水合肼（3.5），待沉淀析出后，90℃水浴加热至反应液澄清。然后将反应液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。上清液再经0.22μm微孔滤膜（PVDF聚偏氟乙烯）过滤，待测 5.4.1.2醋酸钯、四（三苯基膦）钯、三（二亚基丙酮）二钯试样制备 5.4.1.2.1将试料（5.1)用称量纸包住，系上棉线放人埚中；打开氧弹，取一根约9cm长的点火丝，将上述棉线在点火丝上绕一圈并打结；在氧弹内加入30mL吸收液（3.7），拧紧氧弹； 5.4.1.2.2连续充放氧气（3.10)3次赶出氧弹内的空气，然后充氧气，当压力表的指针为3.0MPa时停止充氧；将氧弹放人点火控制器的冷却箱中点火；按住点火开关3s后，关闭电源，取下氧弹，并不时摇晃氧弹，使吸收更完全。 5.4.1.2.3吸收完毕后，用放气阀放气，拧开氧弹，将吸收液移入100mL容量瓶中，用水洗涤璃、点火丝杆、氧弹盖子内表面和氧弹内壁，倾入同一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，溶液再经0.22um微孔滤膜（PVDF聚偏氟乙烯）过滤，待测。 5.4.2试料溶液的测定
在与工作曲线测定相同条件下，测量试液及随同试料空白中氯元素的峰面积，在工作曲线上查得氯元素的质量浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL氯离子标准溶液（3.9）于一组 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此工作液中氯离子的质量浓度分别为0μg/mL、0.10μg/mL、
2 GB/T39285—2020
0.50μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL。 5.5.2在推荐的离子色谱仪工作条件（参见附录A）下，于离子色谱仪上，待基线稳定后，测量系列标准溶液中氯元素的峰面积，以氯元素的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。工作曲线相关系数应在0.999以上。
6 试验结果处理
氯含量以氯的质量分数wWc计，按公式（1)计算：
(pl-p。).V×10-6
X 100%
·(1 )
UcI =
m
式中： P- 试料溶液中氯元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）。 Po 空白试液中氯元素的质量浓度，单位为微克每毫升（uμg/mL）。 V待测试液的体积，单位为毫升（mL）。 m一一试样质量，单位为克（g）。 分析结果保留三位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
0.00396 0.008 73 0.008 99 0.017 9 0.00110 0.000 853 0.001 37 0.001 22 0.014 3 0.083 6 0.361 0.002 89 0.006 51 0.037 6
Wa/% r/% wel/ % r/%
硫酸钯、硝酸钯
醋酸钯、四（三苯基麟)钯、三（二亚苄基丙酮)二钯
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
0.00396 0.008 73 0.008 99 0.017 9 0.002 51 0.001 59 0.002 34 0.002 94 0.014 3 0.083 6 0.361 0.004 17 0.023 6 0.039 6
We /% R/% we/% R/%
硫酸钯、硝酸钯
醋酸钯、四（三苯基麟）钯、三（二亚苄基丙酮)二钯
3 GB/T 39285—2020
8 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准编号；分析结果及其表示；
- 一与分析步骤的差异；
试验过程中出现的异常现象；一实验日期。
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4 GB/T39285—2020
附录A （资料性附录）参考色谱条件
本标准参考色谱条件如下：
色谱柱：选用阴离子分离柱（4.0mm×150mm）和保护柱（4.0mm×10mm），或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。 一淋洗液：3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠混合溶液，或根据仪器色谱柱进行选择抑制器：化学抑制器或其他抑制器，一淋洗液流速：0.7mL/min。
一
进样体积：20uL。
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