ICS 77.160 CCSH16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1569.4--2022
镍锰酸锂化学分析方法第4部分：硫酸根含量的测定
离子色谱法
Methods for cherical analvsis of lithium mickel manganese oxide-
Part 4.Determination of sulfate content--
Ion chromatography
2022-09~30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1569.4—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件为YS/T1569《镍锰酸锂化学分析方法》的第4部分。YS/T1569已经发布了以下部分：
第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法；一第2部分：锰含量的测定电位滴定法；第3部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：硫酸根含量的测定离子色谱法； —第5部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法；
第6部分：钾、钠、钙、铁、铜、铬和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：北矿检测技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、国标（北京)检验认证有限公
司、清远佳致新材料研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、金川集团股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、江西省锂电产品质量监督检验中心、广东省科学院工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、赣州源滙通锂业股份有限公司、深圳清华大学研究院、贵州省分析测试研究院、南通金通储能动力新材料有限公司、天齐锂业股份有限公司。
本文件主要起草人：周航、阮桂色、明帮来、王倩、吴开洪、高扬、付海阔、胡胭脂、文定强、郭晶、 刘含笑、符招弟、彭桂香、张天姣、林英玲、周春仙、凌仕刚、阎戈、陈建军、李松、陈小兵、廖仕英、蔡燕霞、 黄雄、张晓娟、邓蓓、张永进、闵杰、胡小芬。
I YS/T1500.42022
引育
裤钱酸妞是一种新盛的尖晶石童银高子电流正根村料，具有？V的高电压平台，其论比容量高达146了mA*h/款具有载出电压离、成本低，不境友好等特点，在电动汽车、无人机、军工等领域再有产赠的座用前量。产品标座GB/T27208-2018锁摄股锁日子2018年12月28日发布，并2019年11 月1其实就，你贷酸您产品的化学成分换影喷到产品质量的好环，禁而由子快少与产品标能配的化学成分分折力法标准：在产品标准中规定其化学成分分新方法由供带双方协商，过对子把控产品质量是非常不利的，周此，避立一套针对镇经孩健化学成分的分新方送标准感十分必要的。
YST15695额进酸经化学分析方法》由以下个部分构成：
第1部分集含放的激定丁二期离最最法：第2部分，合量的微定电位演定送：第3谦分：妞含送的测定火焙原子酸收光谱送，裤4部分：就酸楼含量的测宽高子色送法一鳞5第分：领离子含签的满定高子洗择性电毅法第6都分：钾，销、钙，矫，测，格和端含送的测定电感换合等离子体源子发射光童法。 本文件耳的在于燃定银保度链中蔬获根含童的调试方法及其精密度。残联根作为够罐践健中的茶
质，日这满准确度教高的方法为离子色谱法，核方法具有检出限低，操作简单等优点，是制定碰酸根言益的规方法，本文件的制定使综置教健生产企业、研发企业、使用企业及第三方检机格在定锋运股健中硫政报信量时有据可依，对于捷高染微链产品质受及诚少慎需之间因检棋误差微成的商业制部其有建票作用有力总饭进工媒经盛想产业化发爆。
金 YS/T1569.4—2022
镍锰酸锂化学分析方法
第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法
1范围
本文件规定了镍锰酸锂中硫酸根含量的测定方法。 本文件适用于镍锰酸锂中硫酸根含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.70%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用盐酸和过氧化氢溶解，经阳离子交换树脂（固相萃取柱)去除溶液中的金属离子，于离子色谱仪测定硫酸根的响应值（峰面积或峰高），扣除试剂空白，从工作曲线查得硫酸根的质量浓度，计算硫酸根含量。
5试剂或材料
除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的水。 5.1过氧化氢（30%，质量分数）。 5.2盐酸(1十1)。 5.3硫酸根标准贮存溶液：称取0.9075g优级纯硫酸钾（预先在105℃～110℃干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温）置于250mL烧杯中，加水至溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000ug硫酸根。 5.4硫酸根标准溶液A：移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液（5.3)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硫酸根 5.5硫酸根标准溶液B：移取10.00mL硫酸根标准溶液A(5.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
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混匀。此溶液1mL含10μg硫酸根。
61 仪器设备
6.17 离子色谱仪：配电导检测器、自动进样器或2mL注射器，参考色谱条件见附录A。 6.2色谱柱：在仪器的最佳工作条件下，选用性能相当的高容量阴离子交换柱，参考类型见附录A。 6.3固相萃取柱：H柱、Na柱、Ag柱或H/Ag柱、Na/Ag柱复合型萃取柱，使用前用水清洗3次～ 5次，参考类型见附录A。 6.4淋洗液：在仪器的最佳工作条件下，根据色谱柱的类型，选择相应的淋洗液种类和浓度，参考淋洗液见附录A，或配自动淋洗发生器。 6.5尼龙滤膜：推荐孔径为0.22μm~0.45μm。
7样品
7.1样品粒度应不大于0.150mm。 7.2样品分析前应在105℃士2℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
称取0.20g(m)样品（7)，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于50mL烧杯中，加人6mL盐酸(5.2)、0.5mL过氧化氢(5.1)，摇匀，低温加热至溶解完全，加热蒸发至近干，取下冷却，沿杯壁吹入少量水，继续加热溶解盐类，冷却至室温，移入 100mL(V)容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2将溶液缓慢通过H型或Na型固相萃取柱（6.3)，弃去前2mL滤出液，获取后续2mL～3mL滤出液，将滤液过尼龙滤膜（6.5），备用。
注：当氯离子干扰硫酸根在色谱柱上出峰时，可使用Ag柱、H/Ag柱或Na/Ag柱交换溶液中大部分氯离子。 8.4.3于离子色谱仪（6.1)上，根据保留时间定性，测定空白试液（8.3)和试液（8.4.2)的峰面积值（或峰高），自工作曲线上查得空白试液（8.3)中硫酸根的质量浓度（e,）和试液（8.4.2)中硫酸根的质量浓度（记为β)。 8.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、5.00mL硫酸根标准溶液B(5.5），1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL硫酸根标准溶液A(5.4)，分别置于一组100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。于离子色谱仪（6.1)上， 2 YS/T1569.4—2022
测定系列标准溶液的峰面积值（或峰高）。以硫酸根质量浓度为横坐标，对应的峰面积值（或峰高）为纵坐标，绘制硫酸根的工作曲线。
9试验数据处理
硫酸根含量以硫酸根(SO-）的质量分数Wso-计，按公式(1)计算：
(e-e,) . VX10-6
X100%
..（1)
Wso?
m
式中： P——从工作曲线上查得试液中硫酸根的质量浓度，单位为微克每毫升(μug/mL)； P——从工作曲线上查得空白试液中硫酸根的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；
一试液定容的总体积，单位为毫升(mL）；一试料的质量，单位为克（g）。
V.
m
计算结果保留两位有效数字，按GB/T8170的规定进行修约。
10精密度 10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录B。
表1重复性限
wsof~ /% r/%
0.048 0. 011
0. 30 0. 03
0. 66 0. 04
0.12 0. 02
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录B。
表2再现性限
usoi- /% R/%
0. 048 0.015
0.12 0. 03
0. 30 0. 04
0. 66 0. 05
试验报告
11
试验报告至少应包含以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；
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一与基本分析步骤的差异；一观察到的异常现象；一试验日期。
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