ICS 77.120. 10 CCS H 21
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1161.4—2021
拟薄水铝石分析方法第4部分：氧化钠含量的测定
Chemical analysis methods of pseudoboehmit--
Part 4:Determination of sodium oxide
2022-04-01实施
2021-12-02 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1161.4—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1161《拟薄水铝石分析方法》的第4部分。YS/T1161已经发布了以下部分：
第1部分：胶溶指数的测定EDTA容量法；一第2部分：烧失量的测定重量法；一第3部分：孔容和比表面积的测定氮吸附法；一第4部分：氧化钠含量的测定。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：中铝山东有限公司、中铝山东新材料有限公司、山东南山铝业股份有限公司。 本文件主要起草人：田蕊、邵静、王敬伟、魏达、粘丽娜、孙艳青、刘伟、王晓燕、方锐、宋丽莉。
I YS/T1161.4—2021
引言
YS/T1161.4《拟薄水铝石分析方法》是拟薄水铝石化学分析方法的系列标准，该系列标准包含拟薄水铝石胶溶指数、灼减、孔容和比表面积测定等分析操作的技术规范，该系列标准在拟薄水铝石贸易结算、分析比对、催化剂生产等多领域应用广泛
拟薄水铝石广泛用于制备吸附剂和催化剂，具有比表面高、孔容大等特点，其含水态为触变性凝胶。 可作半合成稀土Y型分子筛裂化催化剂的黏结剂，硅酸铝耐火纤维的黏结剂，酒精脱水制乙烯催化剂和还氧乙烷催化剂等，还可作生产催化剂载体、活性氧化铝及其他铝盐的原料。广泛用作涂料添加剂、高档陶瓷、石油化工的高效催化剂、亚微米/纳米级研磨材料和抛光材料、化妆品填料和无机膜材料等，也应用于汽车尾气净化过程，是一类具有广阔发展前途的新型材料。对用于催化剂和催化剂载体的拟薄水铝石，如果拟薄水铝石中氧化钠含量高，焙烧后生成的-Al2O3，孔容积较小，载体中氧化钠的含量过多会抑制载体表面氧化钙的形成，不利于钻氨络合离子在-Al2O：表面的吸附，氧化钠含量越高，HDS(有机硫加氢转化催化剂)表面上Co、Mo分散度越差，催化剂的脱硫活性越低。氧化钠的存在影响催化剂的反应活性。
该标准是YS/T1161《拟薄水铝石分析方法》系列有色行业标准中的一部分，是对《拟薄水铝石分析方法》系列标准的补充和完善。标准的制定为精细氧化铝企业、贸易商对氧化钠的分析检测提供了统 - 的标准，从而减少贸易纠纷和争议。
本文件发布实施后，将进一步提高各企业对拟薄水铝石中氧化钠含量的检测的准确性和质量控制水平，进一步完善该方法在拟薄水铝石利用中的作用，从而更好地和国际市场接轨，占领国际市场，保障我国的精细氧化铝工业健康发展。
I YS/T 1161.4—2021
拟薄水铝石分析方法
第4部分：氧化钠含量的测定
1范围
本文件规定了拟薄水铝石中氧化钠含量的测定方法。 本文件适用于拟薄水铝石中氧化钠含量的测定。测定范围：0.040%～0.40%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判断
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4提要
试样用稀硫酸溶解。在稀硫酸介质中，采用基体匹配工作曲线法在火焰光度计于波长589.0nm处测量钠的吸光度，通过工作曲线计算氧化钠含量。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 5.1铝丝（wAl≥99.99%，WNa≤0.0010%）：用稀盐酸和酒精清洗2次后，经110℃烘干。 5.2氯化钠：基准氯化钠置于铂埚中，于500℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.3硫酸(1十5)。 5.4铝基体溶液：称取21.1765g铝丝（5.1)于2000mL烧杯中，加人200mL左右水，然后加人126mL 硫酸（p=1.84g/mL），于低温处溶解至澄清。转人1000mL容量瓶中，稀释至刻度混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含40mg氧化铝。 5.5氧化钠标准贮存溶液：称取1.8859g氯化钠（5.2)于100mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg氧化钠。
1 YS/T1161.4—2021
6仪器设备
6.1火焰光度计。 6.2石英烧杯：50mL。
7样品
样品应在105℃～115℃烘箱内烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
取0.50g样品（7），精确至0.0001g。 8.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
称取0.2118g铝丝（5.1)代替试料(8.1)，随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于石英烧杯（6.2)中。以少许水润湿，加人8mL硫酸（5.3)，盖上表皿，置于电热板低温处加热溶解，煮沸至澄清后，用水吹洗表皿和杯壁，再次煮沸。取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2在火焰光度计上，于589.0nm波长处，以水调零，于系列标准溶液平行，测量钠的吸光度，减去随同试料空白试验的吸光度。从工作曲线上分别查出相应的氧化钠的质量浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL氧化钠标准贮存溶液（5.5），置于一组已加入10.00 mL铝基体溶液(5.4)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 8.5.2在与测量试液（8.4.2)相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度值，以氧化钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
氧化钠含量以Na2O的质量分数WNao计，按公式(1)计算：
uno= (el=0)VX10-)
(1)
X100%
m
式中： β1———从工作曲线上查得的试液中氧化钠的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； Po——从工作曲线上查得的空白溶液中氧化钠的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
2 YS/T1161.4—2021
V——试液体积，单位为毫升(mL)； m 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。数值修约按GB/T8170规定执行。
10 精密度
10. 1 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限
氧化钠的质量分数
0. 041
0. 24
0. 14
% r %
0. 005
0.013
0. 015
10.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。
表2允许差
氧化钠的质量分数
允许差 % 0. 01 0. 02
% 0.04~0.10 >0.10~0.40
11 试验报告
试验报告应包含以下几方面内容：
试样；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
3 9
中华人民共和国有色金属
行业标准拟薄水铝石分析方法
第4部分：氧化钠含量的测定
YS/T 1161.4—2021
*
冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷
各地新华书店经销
155024·3095
*
开本880×12301/16印张0.75 5字数14千字 2022年3月第一版2022年3月第一次印刷
*
15502430958
统书号：155024·3095 定价：60.00元