ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1380—2020
佬化合物化学分析方法
氯离子、硝酸根离子含量的测定
离子色谱法
Method for chemical analysis of rhodium compounds- Determination of the chloride ion and nitrate ion contents-
Ionchromatographymethod
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1380—2020
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、南京市产品质量监督检验
院、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团有限公司、浙江微通催化新材料有限公司。
本标准主要起草人：杨辉、杨洋、金娅秋、刘桂华、高瑞峰、杨军、陶赛祥、杨梅英、钱彦林、梁洁、 曾荷峰、赵文虎、张航波、朱武勋、张晓娴、周航、夏秀娟、林英玲、王冠群。 YS/T1380—2020
化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子含量的测定
离子色谱法
1范围
本标准规定了化合物中氯离子（CI-）、硝酸根离子（NO:）含量的测定方法。 本标准适用于硝酸佬中氯离子含量，硫酸佬中氯离子含量、硝酸根离子含量的测定，测定范围：
0.0010%~0.050%。
2方法提要
试料经氨水调节pH值，使化合物中佬沉淀，用离子色谱法测定上清液中氯离子、硝酸根离子的含量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 3.1氯化钾(基准试剂)。 3.2硝酸钾(基准试剂)。 3.3氨水（p=0.895g/mL）。 3.4氨水(1十9)。 3.5氯离子(CI-）标准存溶液：称取0.2148g在105℃土5℃干燥2h的氯化钾（3.1)，以水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，置于低温冷藏。此溶液1mL含 1000μg氯离子（CI-）。 3.6硝酸根离子(NO）标准贮存溶液：称取0.1631g在105℃土5℃干燥2h的硝酸钾（3.2)，以水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，置于低温冷藏。此溶液1mL 含1000μg硝酸根（NO）。 3.7氯离子（CI-）、硝酸根离子（NO）混合标准溶液：分别准确移取10.00mL氯离子（CI-）标准贮存溶液（3.5）、硝酸根离子（NO）标准贮存溶液（3.6)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，置于低温处冷藏。此溶液1mL含100μg氯离子（CI-）、硝酸根（NO）。 3.8氮气（质量分数≥99.999%）。
4仪器和设备
4.1离子色谱仪。 4.1.1色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。 4.1.2抑制器：电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。 4.1.3检测器：电导检测器。
1 YS/T 1380—2020
4.1.4淋洗液：氢氧化钾淋洗液。 4.2水性微孔滤膜过滤器：0.22μm。 4.3一次性医用注射器：1mL。 4.4样品预处理柱：氢柱、锁柱。 4.5采用10mmol/L40mmol/LKOH溶液梯度淋洗，淋洗浓度梯度设置为0min~13.5min，10 mmol/L；13.6min~20.0min，40mmol/L；20.1min~24.0min，10mmol/L。推荐仪器工作条件见表1。
表1仪器工作条件
柱温 ℃ 30
抑制电流
池温 ℃ 35
淋洗终点浓度 淋洗时间
淋洗初始浓度 mmol/L
淋洗液流量 mL/min
min 24. 0
mmol/L 40
mA 100
10
1
5试样
样品于密闭容器内，用时现称。
6分析步骤
6.1试料
按表2称取试样，精确至0.0001g。
表2试料质量
质量分数/% 0.00050~0.0050 >0.0050~0.050
试料质量/g 1. 00
0. 5
6.2平行试验
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1氢柱、钡柱活化：用10mL水匀速冲洗，放置30min后使用。 6.4.2将试料(6.1)置于100mL容量瓶中，加人50mL水，摇匀，逐滴加人氨水（3.4)调节pH值至8，用水稀释至刻度，摇匀。静置过夜。将上清液经过0.22um水性微孔滤膜过滤器，弃去初始的10mL滤液。将滤液过提前活化好的氢柱、锁柱(硝酸佬只需要过氢柱)后直接进人离子色谱仪进行测定。 6.4.3按照离子色谱仪工作条件，将仪器准备好，待基线稳定后注人试样，根据记录各离子的峰高，扣除空白值，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL氯离子（Cl-）、硝酸根离子 2 YS/T1380—2020
(NO:）混合标准溶液（3.7)于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此工作液各元素的质量浓度分别为0μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL。 6.5.2按照离子色谱仪推荐工作条件，将仪器准备好，待基线稳定后注入标准，根据记录各离子的峰高，扣除空白值，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线，
7试验数据处理
按公式(1)计算氯离子(CI-）、硝酸根离子(NO）的质量分数wx，数值以%表示：
(-)XV
(1)
mX106 ×100
wx=
式中： x 待测元素；
试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
P2 P1 V 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料质量，单位为克（g）。
m-
计算结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3采用线性内插法获得。
表3重复性限
质量分数/%
0.0035 0. 0005 0. 0069 0.0008
0. 018 0. 002 0. 013 0. 013
0. 041 0. 003 0. 042 0. 025
氯离子(CI-)
r/% 质量分数/% r/%
硝酸根离子(NO）
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法求得。
表4再现性限
质量分数/%
0. 0035 0.0010 0. 0069 0.0016
0.018 0. 007 0. 013 0. 003
0. 041 0. 005 0. 042 0. 004
氯离子(CI-)
R/% 质量分数/% R/%
硝酸根离子(NO）
3 YS/T1380—2020
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号），YS/T1380—2020；使用的方法；一分析结果及其表示；
-
-与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
-
-
4 0
中华人民共和国有色金属
行业标准佬化合物化学分析方法
氯离子、硝酸根离子含量的测定
离子色谱法 YS/T1380—2020
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