ICS 77. 040. 30 CCS H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1496—2021
钯化合物分析方法杂质阴离子含量测定
离子色谱法
Methods for analysis of palladium compounds- Determination of impurity anion contents-
Ion chromatography method
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1496—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研化学材料（云南）有限公司、云南（贵研)检测有限公
司、国标(北京)检验认证有限公司、南京市产品质量监督检验院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广西分析测试研究中心、徐州浩通新材料科技股份有限公司。
本文件主要起草人：苏琳琳、侯文明、左川、沈善间、刘俊、韩媛、杨辉、金娅秋、李娜、高瑞峰、赵艳、 谢艳艳、张晓娴、谭秀丽、左鸿毅、吴琼婧、陈桂鸾、奚红杰、巩伟龙、冯璐、彭玉玲、李亚男、朱武勋。 YS/T1496—2021
钯化合物分析方法 杂质阴离子含量测定
离子色谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
警示一一使用乙二胺时要求戴护目镜，在通风橱内操作。建议戴手套。
1范围
本文件规定了钯化合物氯化钯、硫酸钯、硝酸钯和硫酸四氨钯中硝酸根离子、硫酸根离子、氯离子含量的测定方法。
本文件适用于氯化钯、硫酸钯中硝酸根离子含量的测定；硝酸钯中硫酸根离子含量的测定；硫酸四氨合钯中氯离子、硝酸根离子含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围测定离子
钯化合物氯化钯硫酸硝酸钯
测定范围 0.0035%~0.10% 0.0010%~0.050% 0.0045%~0.15% 0.0035%~0.10% 0.0020%~0.10%
NO NO SOF CI- NO
硫酸四氨合钯
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379 测量方法与结果的准确性（正确度与精密度） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
样品制备成试样溶液后，跟乙二胺络合形成更稳定的钯的络合物，进人离子色谱仪，以氢氧化钾为淋
1 YS/T1496—2021
洗液，通过阴离子分离柱，化学抑制后电导检测。利用溶液电导率与离子浓度的正比例关系，绘制工作曲线，确定样品中的硝酸根离子、氯离子、硫酸根离子的含量。
5试剂或材料
除非另有说明，在试验中仅使用确认为优级纯的试剂和超纯水（电阻率（25℃)≥18.2MQ·cm）。 5.1盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2乙二胺（≥99.0%）。 5.3氯离子标准贮存液：称取0.1649g基准氯化钠（105℃烘干2h)溶于水中，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含氯离子1000μg。贮存于聚乙烯瓶中，4℃下冷藏。 5.4硝酸根离子标准贮存液：称取0.1631g基准硝酸钾（105℃烘干2h)溶于水中，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含硝酸根离子1000μg。贮存于聚乙烯瓶中，4℃下冷藏。 5.5硫酸根离子标准贮存液：称取0.1815g基准硫酸钾（105℃烘干2h）溶于水中，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含硫酸根离子1000μg。贮存于聚乙烯瓶中，4℃下冷藏。 5.6氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子混合标准贮存溶液：分别准确移取1.00mL氯离子（5.3）、硝酸根离子(5.4)、硫酸根离子（5.5)标准贮存液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子各10ug。贮存于聚乙烯瓶中，4℃下冷藏。 5.7样品预处理柱：1mL银柱，用注射器吸取10mL水缓慢通过预处理柱，控制其流速不大于 2.0mL/min，静置30min后使用。 5.810mL一次性医用注射器 5.90.22um水性微孔滤膜过滤器。
6仪器设备
6.1离子色谱仪，配有阴离子分离柱和阴离子保护柱、电解自动再生微膜抑制器、电导检测器、氢氧化钾淋洗装置。 6.2推荐仪器工作条件：淋洗液流速1.0mL/min，池温：35℃，柱温：30℃，进样量25μL。
推荐的氯化钯、硫酸钯、硫酸四氨钯淋洗程序A，淋洗液浓度变化对应淋洗时间梯度见图1。 推荐的硝酸钯淋洗程序B，淋洗液浓度变化对应淋洗时间梯度见图2。
50 r 45 F 40 35 30 25 20 15 10 / 5 0
vouul
E/
-
- 35
10
25
5
15 淋洗时间/min
20
30
图1
2 YS/T 14962021
15
1/lo/
1o
5
60
10
20
30 淋洗时间/min
50
40
0
图2
7样品
固体与液体试样应均匀。液体样品由于颜色较深，均采用称重的方式计取样品。
8 试验步骤
8.1试料
按表2称取样品，精确至0.0001g。
表2 ：试料量
试料 g 0. 2 0. 6 0. 2 0. 3
样品名称
氯化钯硫酸钯硝酸钯硫酸四氨合钯
8.2 平行试验
平行做两份试验。 8.3 空自试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1 氯化钯试液：将试料（8.1)置于50mL烧杯中，加人1mL盐酸（5.1），5mL水，于电热板上低温加热至溶解完全，制成氯亚钯酸溶液，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，加入50mL水，逐滴加人乙二胺（5.2)调节pH值至89，用水稀释至刻度，混匀后待测。 8.4.2硫酸钯试液：将试料(8.1)置于100mL容量瓶中，加入50mL水，逐滴加人乙二胺(5.2)调节pH 值至8～9，用水稀释至刻度，混匀后待测。
3 YS/T1496—2021
8.4.3硝酸钯试液：将试料(8.1)置于100mL容量瓶中，加人50mL水，逐滴加人乙二胺（5.2)调节pH 值至8～9，用水稀释至刻度，混匀后待测。 8.4.4硫酸四氨合钯试液：将试料（8.1)置于100mL容量瓶中，加人50mL水稀释溶解后定容，混匀后待测。 8.4.5测定分析试液及空白试液：于离子色谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用注射器（5.8)吸取氯化钯试液（8.4.1），先经过已活化好的银柱（5.7），弃去初始的3mL，余下滤液经过 0.22um微孔滤膜（5.9)进入仪器测定；分别用10mL一次性医用注射器（5.8）吸取试液（8.4.2、8.4.3、 8.4.4)，经过0.22μm水性微孔滤膜过滤器（5.9)进人仪器测定。 8.4.6仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出被测离子浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、10.00mL、20.00mL、40.00mL混合标准存溶液（5.6)于组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液中各阴离子的质量浓度分别为0.00μg/mL、 0.05μg/mL0.1μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL。 8.5.2在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，测量系列标准溶液中被测离子的峰面积，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液被测离子的峰面积，以被测离子的质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制工作曲线。各离子工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需要重新进行标准化或重新配置系列标准溶液进行标准化，
9试验数据处理
按式(1)计算各离子的质量分数W(xo：
w(x= mX106 一×100%
.....(1)
式中： Wx—待测元素CI-、NO、SO-含量； P2 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P 一空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V
测定溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留两位有效数字。
10精密度
10.1重复性
精密度数据是2020年由7家实验室对阴离子的3个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的阴离子含量在重复条件下独立测定7次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，按GB/T6379测量方法与结果的准确性（正确度与精密度）中的方法计算重复性限。在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表3数据采用线性内插法或外延法求得。 4 YS/T1496—2021
表3 ：重复性限
质量分数/%
0.0045 0.0007 0. 0011 0.0003 0.0054 0.0008 0.0048 0.0008 0.0029 0.0004
0. 033 0. 003 0.015 0. 002 0. 027 0. 002 0. 034 0. 003 0. 033 0. 003
0. 097 0. 009 0. 037 0. 003 0.120 0.010 0.096 0. 006 0.095 0.006
氯化钯
NOF
r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/%
硫酸钯
NO
SOF-
硝酸钯
CI-
硫酸四氨合钯
NO
r/%
10. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表4采用线性内插法或外延法求得。
表4 再现性限
质量分数/% R/% 质量分数/%
0. 0045 0.0009 0. 0011 0. 0004 0. 0054 0. 0014 0.0048 0. 0017 0.0029 0.0009
0. 033 0. 005 0. 015 0. 004 0. 027 0. 004 0. 034 0.006 0. 033 0. 005
0. 097 0.010 0. 037 0. 005 0.120 0.020 0. 096 0.010 0. 095 0.010
氯化钯
NO
硫酸钯
NO
R/% 质量分数/%
硝酸钯
SOF
R/% 质量分数/%
CI-
R/% 质量分数/% R/%
硫酸四氨合钯
NOS
11 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象； b) 使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
a)
5 YS/T1496—2021
附录A (资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是由7家实验室对不同钯化合物中的待测阴离子含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的阴离子含量在重复性条件下独立测定7次、9次。 测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
质量分数/%
N 5
样品 水平 实验名称 数 室 1
6
7
8
9
2
3
4
1 0.0043 0. 0044 0.0043 0.0045 0.0046 0. 0049 0.0048 2 0.0041 0.0039 0.0048 0.0043 0.0045 0. 0047 0. 0044 3 0.0045 0.0043 0.0045 0.0045 0.0045 0. 0041 0.0047 4 0.0151 0.0151 0.0151 0.0137 0.0133 0.0134 0. 0134 5 0. 0041 0.0042 0.0043 0.0042 0.0040 0.0045 0.0046 6 0.0049 0.0046 0.0047 0.0043 0.0048 0.0048 0.0045 7 1 0.0342 0.0334 0.0337 0.033 0.0332 0.0329 0.0334 2 0. 0344 0.0340 0.0339 0.0329 0.0341 0.0333 0.0347 3 0.0321 0.0322 0.0372 0.0336 0.0335 0.0339 0.0345
-
1
氯化钯
0.0368 0.0351 0.0369 0.0368 0.0393 0.0392 0.0338 5 0.0341 0.0335 0.0346 0.0337 0.0349 0.0351 0.0353 6 0.0327 0.0336 0.0340 0.0345 0.0344 0.0338 0.0335 7
NO 2
N
0.0964 0.0971 0.0986 0. 0971 0.0972 0.0963 0.0968 2 0.0969 0.0985 0.0988 0.0979 0.0977 0.0956 0. 0971 3 0.0977 0.0968 0.0991 0.0967 0.0977 0.0984 0.0972 4 0.0939 0.0928 0.0936 0.0891 0.1060 0.1060 0.0835 5 0.0956 0.0967 0.0962 0.0953 0.0956 0.0959 0.0963 6 0.0922 0.0940 0.0924 0.0919 0. 0944 0.0902 0.0902 7 1 0.0011 0.0012 0.0011 0.0011 0. 0011 0.0011 0.0011 0.0011 0. 0011 2 0.0015 0.0012 0.0014 0.0014 0.0012 0.0013 0.0015 3 0.0009 0.0010 0.0011 0.0011 0.0010 0.0010 0. 0011
1
3
-
-
-
-
硫酸钯
0.0030 0.0024 0.0030 0.0024 0.0028 0. 0029
NO 1 4 0.0030
5 0.0010 0.0011 0.0010 0.0012 0.0011 0.0013 0. 0011 6 0.0012 0.0012 0.0013 0.0012 0.0011 0. 0011 0.0012 7 0.0011 0.0009 0.0011 0.0009 0. 0011 0.0012 0.0010
6