ICS 77. 120. 40 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1445.3—2021
镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法
第3部分：铝、铜、铁、锌、钙、
镁、钠、锰含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of nickel cobalt aluminum composite hydroxide-
Part 3: Determination of aluminum, copper, iron, zinc, calcium, magnesium, sodium, manganese contents- Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1445.3—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件为YS/T1445《镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法》的第3部分。YS/T1445已经发布了以下部分：
一第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法；一第2部分：钻含量的测定电位滴定法；一第3部分：铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：氯离子含量的测定氯化银比浊法；
第5部分：硫酸根离子含量的测定硫酸钡比浊法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件负责起草单位：广东邦普循环科技有限公司。 本文件起草单位：广东邦普循环科技有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、金川集团股份有限公
司、广西中检检测技术服务有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、福建紫金矿冶测试技术有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司。
本文件主要起草人：余海军、明帮来、谢英豪、吴奔奔、王长华、墨淑敏、李继东、温炜炜、郭晶、叶玲玲、 魏雅娟、李银华、吴开洪、谢柏华、王玉娇、宁志敏、廖桂平、刘永玉、崔浩
I YS/T 1445.3—2021
引 言
镍钻铝三元素复合氢氧化物是用于生产锂离子电池正极材料镍钻铝酸锂的前驱体。产品标准 YS/T1127一2016《镍钻铝三元素复合氢氧化物》已于2016年7月11日发布，并于2017年1月1日实施。镍钻铝三元素复合氢氧化物中的化学成分对于产品的质量影响非常大，是必须测定的指标。因此，急需建立一套针对镍钻铝三元素复合氢氧化物化学成分的分析方法标准。
YS/T1445《镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法》由五个部分构成：一第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法；一第2部分：钻含量的测定电位滴定法；一第3部分：铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：氯离子含量的测定氯化银比浊法；一第5部分：硫酸根离子含量的测定硫酸钡比浊法。 本文件的制定统一了产品的化学分析方法，其制定是基于供需双方的需求。对于把控镍钻铝三元素
复合氢氧化物的产品质量，及减少供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用。
Ⅲ YS/T 1445.3—2021
镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第3部分：铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了镍钻铝三元素复合氢氧化物中铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰含量的测定方法。 本文件适用于镍钻铝三元素复合氢氧化物中铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰含量的测定。各元素的测定
范围见表1。
表1测定范围
质量分数/%
元素 Al Cu Fe Zn
测定范围 0.20~2.00 0.0020~0.10 0.0020~0.10 0.0020~0.10
元 素 Ca Mg Na Mn
测定范围 0.0020~0.10 0.0020~0.10 0.0020~0.10 0.0020~0.10
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用盐酸溶解，在盐酸介质中，采用标准工作曲线法，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰的激发强度，计算各元素的含量。
5试剂
除非另有说明，本文件所用试剂均为优级纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级及以上。 5.2盐酸(p=1.19g/mL)。
1 YS/T1445.3—2021
5.3盐酸(1十1)。 5.4铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铝。 5.5铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wcu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+ 1），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 5.6铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（wFe99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（5.3），低温加热溶解完全，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 铁。 5.7锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wz≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg锌。 5.8钙标准贮存溶液：称取0.2497g碳酸钙［wcaco,≥99.99%于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.3），低温加热至溶解完全，微沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 5.9镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先在800℃灼烧至质量恒定的氧化镁［wMo≥99.99%于 250mL烧杯中，加人20mL盐酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 5.10钠标准贮存溶液：称取0.2540g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠[wNacl99.99%]，溶于水。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 5.11锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（wM≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg锰。 5.12铜、铁、锌、钙、镁、锰混合标准溶液A：各移取10.00mL铜标准贮存溶液（5.5）、铁标准贮存溶液（5.6）、锌标准贮存溶液（5.7)、钙标准贮存溶液（5.8）、镁标准贮存溶液（5.9）、锰标准贮存溶液（5.11）置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液（5.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜、 铁、锌、钙、镁、锰。 5.13铜、铁、锌、钙、镁、锰混合标准溶液B：移取10.00mL铜、铁、锌、钙、镁、锰混合标准溶液A（5.12）置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液（5.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜、 铁、锌、钙、镁、锰。 5.14钠标准溶液A：移取10.00mL钠标准贮存溶液（5.10)置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液（5.3），以水稀释至刻度，混匀，贮存于干燥塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。 5.15钠标准溶液B：移取10.00mL钠标准溶液A（5.14)置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液 (5.3），以水稀释至刻度，混匀，贮存于干燥塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钠。
6仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的各元素标准溶液测量11次，其激发强度的相对标
-
准偏差不超过2.5%；一各元素推荐的分析谱线见表2。
2 YS/T1445.3—2021
表2推荐的分析谱线
波长 nm 396.153 324.752 259.939 206.200 393.366 285.213 589.592 257.610
元 素
Al Cu Fe Zn Ca Mg Na Mn
7样品
7.1 样品粒度应不大于0.150mm。 7.2样品分析前应在100℃105℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
称取0.25g样品(7)，精确至0.0001g。 8.2 平行试验
平行做两份试验。 8.3 空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（5.3)，盖上表面血，低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 8.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表2推荐的分析谱线测定空白试液（8.3）和试液（8.4.1)中铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰的含量。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1铝工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准贮存溶液（5.4)置于- 组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3)，以水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上按表2推荐的分析谱线测定铝的激发强度，以铝的质量浓度为横坐标，对应的激发强度为纵坐标，绘制铝的工作曲线。
3 YS/T1445.3—2021
8.5.2铜、铁、锌、钙、镁、锰工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铜、铁、锌、钙、镁、锰混合标准溶液B(5.13)置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸5.3)，以水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上按表2推荐的分析谱线测定铜、铁、锌、钙、镁、锰的激发强度，以被测元素的质量浓度为横坐标，对应的激发强度为纵坐标，绘制铜、铁、锌、钙、镁、锰的工作曲线。 8.5.3钠工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL钠标准溶液B(5.15)置于 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3），以水稀释至刻度，混匀，贮存于干燥塑料瓶中。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上按表2推荐的分析谱线测定钠的激发强度，以钠的质量浓度为横坐标，对应的激发强度为纵坐标，绘制钠的工作曲线。
9试验数据处理
各元素含量以该元素的质量分数W计，按公式（1)计算：
(p-p)V×106
X100%
...（1)
Wx=
m
式中： β-—自工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； —自工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); V一试液定容的体积，单位为毫升（mL）： m—试料的质量，单位为克（g）。 当被测元素含量<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；当被测元素含量≥1.00%时，计算结果表
示到小数点后两位。
10精密度
10.1重复性
精密度数据是在2019年由11家实验室对4个不同水平的样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的样品在重复性条件下独立测定7～11次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3重复性限
wx % 0. 59 0. 87 1. 20 1. 60
r % 0. 03 0. 04 0. 05 0. 06
元素
铝
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