ICS 77.120. 40 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1445.4—2021
镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法
第4部分：氯离子含量的测定
氯化银比浊法
Methods for chemical analysis of nickel cobalt aluminum composite hydroxide-
Part4:Determinationofchlorideioncontent-
Silver chloride turbidimetry
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1445.4—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1445《镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法》的第4部分。YS/T1445已经发布了以下部分：
第1部分：镍含量的测定 丁二酮重量法；一第2部分：钻含量的测定电位滴定法；一第3部分：铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第4部分：氯离子含量的测定氯化银比浊法；第5部分：硫酸根离子含量的测定硫酸钡比浊法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件负责起草单位：广东邦普循环科技有限公司。 本文件起草单位：华友新能源科技（衢州)有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东邦
普循环科技有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、金川集团股份有限公司。
本文件主要起草人：陈建文、卫建军、谢柏华、谭秀丽、林韶阳、余海军、明帮来、陈彦彬、王玉娇、胡芳菲、 祝利红、张莹娇、彭瑶、高娟亚、周航、付海阔、夏秀娟、秦群、陈丽。
I YS/T1445.42021
引言
镍钻铝三元素复合氢氧化物是用于生产锂离子电池正极材料镍钻铝酸锂的前驱体。产品标准 YS/T1127一2016《镍钻铝三元素复合氢氧化物》已于2016年7月11日发布，并于2017年1月1日实施。镍钻铝三元素复合氢氧化物中的化学成分对于产品的质量影响非常大，是必须测定的指标。因此，急需建立一套针对镍钻铝三元素复合氢氧化物化学成分的分析方法标准。
YS/T1445《镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法》由五个部分构成：
一第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法；第2部分：钻含量的测定电位滴定法；第3部分：铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一第4部分：氯离子含量的测定氯化银比浊法；一第5部分：硫酸根离子含量的测定硫酸锁比浊法。 本文件的制定统一了产品的化学分析方法，其制定是基于供需双方的需求。对于把控镍钻铝三元素
复合氢氧化物的产品质量，及减少供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用。
Ⅲ YS/T1445.4—2021
镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第4部分：氯离子含量的测定氯化银比浊法
1范围
本文件规定了镍钻铝三元素复合氢氧化物中氯离子含量的测定方法。 本文件适用于镍钻铝三元素复合氢氧化物中氯离子含量的测定。测定范围：0.0010%～0.30%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸、过氧化氢溶解，加入硝酸银形成悬浊液，于440nm处测定吸光度，扣除试剂空白，从工作曲线查得氯离子的质量浓度。
5试剂
除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级及以上纯度。 5.2过氧化氢。 5.3硝酸(1十1)。 5.4硝酸银溶液（20g/L)：称取2g硝酸银溶解于100mL水中，加人1mL硝酸（5.3）。如有浑浊则过滤使用，储存于棕色瓶中。 5.5氯离子标准贮存溶液：称取1.6485g经500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯离子。 5.6氯离子标准溶液：移取2.00mL氯离子标准贮存溶液（5.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20ug氯离子。
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6 仪器设备
6.1 分光光度计，附相应量程比色皿。 6.2恒温水浴锅。
7 样品
7. 1 样品粒度应不大于0.150mm。 7.2 样品分析前应在100℃～105℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
按表1称取样品(7)，精确至0.0001g。
表1 试料量
试料量 g 2.50 2. 00
wr % <0.20 ≥0.20
8.2 平行试验
平行做两份试验。 8.3 空白试验
随同试料做空白试验。
8.4测定 8. 4. 1 将试料(8.1)置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.3)、1mL过氧化氢(5.2)，于40℃～50℃ 水浴中溶解，待试料溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。将溶液用中速定量滤纸干过滤，弃去初滤液，保留中段滤液。按表2同时分取2份试液于50mL容量瓶中。
表2试液分取体积
试液分取体积
wer % <0.010
mL 20.00 5. 00 2. 00 1. 00
0.010~0.060 >0.060~0.20
>0.20
2 YS/T1445.4—2021
8.4.2一份溶液加入5mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀后作为试剂空白溶液。于暗处放置 10 min。 8.4.3另一份溶液加人5mL硝酸（5.3）、1mL硝酸银溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。于暗处放置 10 min。 8.4.4移取部分溶液(8.4.2和8.4.3)分别置于两个3cm吸收皿，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计波长440nm处测量吸光度。待测样品溶液（8.4.3)吸光度减去试剂空白溶液（8.4.2)吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯离子的质量浓度（溶液保证在50min内完成测定）。 8.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯离子标准溶液（5.6），分别置于6个 50mL容量瓶中，依次加人5mL硝酸（5.3）、1mL硝酸银溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。于暗处放置10min。移取部分溶液于3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度。 以氯离子质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
氯离子含量以氯离子的质量分数wcr计，按公式(1)计算：
ucr =(eu=)V ×10 100%
.·(1)
mV2
式中： p1——试样溶液中氯离子的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
空白溶液中氯离子的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
P2 Vi定容体积，单位为毫升(mL)；
V 分取后定容体积，单位为毫升(mL）； m试料的质量，单位为克（g）； V2---分取体积，单位为毫升(mL)。 计算结果表示保留两位有效数字。
10精密度
10.1重复性
精密度数据是在2019年由12家实验室对5个不同水平的样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的样品在重复性条件下独立测定7～11次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法求得。
表3重复性限 0. 049
wr /% r/%
0.00060 0.00040
0. 17 0. 014
0. 40 0. 024
0. 11 0. 010
0.0050
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
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绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表 4 再现性限 0.049
wcr /% R/%
0. 17 0.020
0. 40 0. 032
0.00060 0.00060
0. 11 0. 015
0.0080
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。