ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T928.4--2013
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠
量的测定 电感耦合等离子体原子
发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel cobaltmanganese compositehydrogenoxide
Part 4: Determination of iron,calcium,magnesium,copper,zinc,silicon,
aluminium,sodium contents-
Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectromertric
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 928.4—2013
前言
YS/T928《镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分：
第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法；第2部分：镍量的测定 丁二酮重量法；一第3部分：镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法； --第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法。 本部分为YS/T928的第4部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院本部分起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司。 本部分参加起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、天津市茂联科技有限公司、中信国安盟固利电
源技术有限公司。
本部分主要起草人：郭培庆、李长东、秦芳林、余海军、邱平、吴亚辉、谢柏华、张萍、潘海云、任兴庭。
I YS/T928.4—2013
镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠
量的测定 电感耦合等离子体原子
发射光谱法
1范围
YS/T928的本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定方法。 本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定。测定范围见表1。
表1 测定范围
元素 Fe Ca Mg Cu Zn Si Al Na
测定范围（)/% 0.002~0.10 0.004~0.10 0.002~0.10 0.002~0.10 0.002~0.10 0.004~0.10 0.002~0.10 0.005~0.10
2方法提要
试料用盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的浓以质量分数表示测定结果。
度。
3试剂
本部分所用试剂均为优级纯，在分析中仅使用电阻率不小于18.2MQ·cm的纯水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3. 2 硝酸(p=1.42g/mL)。 3. 3 3盐酸(1+1)。 3.4 硝酸（1十1）。 3. 5 5铝标准贮存溶液：称取0.2000g纯铝（wAl≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人30mL盐酸（3.3），盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铝。 3. 6 ：镁标准贮存溶液：称取0.3316g经烘干的氧化镁（wM0≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加
1 YS/T 928.4—2013
人30mL盐酸（3.3），盖上表Ⅲ，低温溶解，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg镁。 3.7钙标准贮存溶液：称取0.2800g经烘干的氧化钙（wcao≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人30mL盐酸（3.3)，盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钙。 3.8铜标准贮存溶液：称取0.2000g纯铜（wcu≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人30mL硝酸（3.4），盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铜。 3.9 铁标准贮存溶液：称取0.2000g纯铁（wF≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加入30mL盐酸（3.3），盖上表皿，低温溶解，取下，冷却，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铁。 3.10锌标准贮存溶液：称取0.2000g纯锌（wzm≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人30mL硝酸（3.4），盖上表血，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg锌。 3.11钠标准贮存溶液：称取0.5084g经110℃烘干后的高纯氯化钠，置于300mL烧杯中，缓慢加人 100mL水，盖上表Ⅲ，低温溶解，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含200g钠。 3.12 硅标准贮存溶液：称取0.4279g二氧化硅（wso，≥99.99%），置于铂埚中，加人3g无水碳酸钠，混匀，加盖，移人400℃马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却。用水洗涤埚外壁，置于 400mL四氟乙烯塑料烧杯中，加入100mL热水，低温溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含200μg硅。 3.13铝、镁、钙、铜、铁、锌标准溶液：准确移取10.00mL标准贮存溶液（3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg铝、镁、钙、铜、铁、锌。 3.14钠标准溶液：准确移取10.00mL标准贮存溶液（3.11)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钠。 3.15硅标准溶液：准确移取10.00mL标准贮存溶液（3.12)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含10g硅。
4 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，各元素谱线见表2，测钠元素的仪器工作参数见表3，测其他元素的仪器工作参数见表4。
表 2 元素谱线
元素波长/nm 元素波长/nm
Ca 393.3 Zn 206.2
Cu 324.7 Al 167. 0
Mg 279.5 Si 212.4
Fe 259.9 Na 588.9
表3 测钠元素时的仪器工作参数
RF发生器功率
雾化气压力/
CID积分时间（紫外)/ CID积分时间(可见区)/
辅助气流量/ (L/min)
w 950
MPa 0. 2
5 10
0. 5
20
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表4测其他元素时的仪器工作参数
RF发生器功率/ 雾化气压力/
CID积分时间（紫外》/ CID积分时间（可见区)/
辅助气流量/ (L/min)
MPa 0. 2
w 1 150
s 20
0. 5
10
在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.35kW；仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%
5分析步骤
5.1试料
称取两份0.20g试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验
随同试样做空白试验。 5.3试料的处理
将试料（5.1)置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），盖上表Ⅲ，微热溶解，待试料溶解完全后，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1准确移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL标准溶液（3.15）置于 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移入干燥塑料瓶中。在ICP光谱仪上，按表4所给的条件参数用水和硅标准溶液测量硅的强度值，仪器自动拟合工作曲线。 5.4.2准确移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL标准溶液（3.14）置于 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。在ICP光谱仪上，按表3所给的条件参数用水和钠标准溶液测量钠的强度值，仪器自动拟合工作曲线。 5.4.3准确移取0、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL标准溶液（3.13）置于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在ICP光谱仪上，按表4所给的条件参数用水和铝、铁、钙、镁、铜、 锌标准溶液测量铝、铁、钙、镁、铜、锌的强度值，仪器自动拟合工作曲线
分析结果的计算与表述
6
按式（1)计算所测元素的质量分数u，以百分数表示。
w; (p-P) ×V× 10-
X100%
..(1 )
m
式中： Wr 分别为铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠的质量分数，%；
所测试液中元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
p
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Po 所测空白试液中元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V 试液的总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 结果保留两位有效数字。
7 精密度 7. 1 重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法和外延法求得。
表 5 重复性限
0. 10 0. 02 0. 10 0, 02 0. 10 0. 02 0. 10 0. 02 0. 10 0. 02 0. 10 0. 02 0.10 0. 02 0. 10 0. 02
0. 017 0. 003 0. 018 0. 003 0. 012 0. 002 0. 017 0. 003 0. 015 0. 003 0. 013 0. 002 0. 017 0. 004 0. 019 0. 004
0. 042 0.006 0. 045 0. 004 0. 039 0. 004 0. 046 0. 006 0. 044 0. 004 0. 045 0. 004 0. 044 0. 005 0. 043 0. 004
0.004 0. 001 0. 006 0. 001 0. 004 0. 001 0. 004 0. 001 0. 002 0. 001 0. 002 0. 001 0. 004 0. 001 0. 007 0. 002
ug /% 重复性限(r)/% Wsg / % 重复性限(r)/% c. /% 重复性限(r)/% u/g / % 重复性限(r)/% Wza / % 重复性限(r)/%
Wal / % 重复性限(r)/%
u's /% 重复性限（r)/%
U%g / % 重复性限(r)/%
7. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表6数据采用线性内插法和外延法求得。
表 6 再现性限
0. 004 0. 002
0. 017 0. 005
0. 042 0. 007
0. 10 0. 02
wc /% 再现性限(R)/%
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表6（续）
UM / % 再现性限(R)/%
0.006 0.002 0. 004 0. 002 0. 004 0. 002 0.002 0.002 0. 002 0. C02 0. 004 0.002 0. 007 0. 004
0.018 0.003 0.012 0. 002 0.017 0. 006 0. 015 0.006 0. 013 0. 004 0, 017 0.004 0.019 0. 004
0. 045 0. 005 0. 039 0. 004 0.046 0.006 0. 044 0. 007 0.045 0. 009 0. 044 0.006 0. 043 0. 007
0. 10 0. 02 0.10 0. 02 0. 10 0. 02 0.10 0. 02 0. 10 0. 03 0.10 0. 02 0. 10 0. 02
ucs / % 再现性限(R)/%
wre / % 再现性限（R)/% Wiz / % 再现性限(R)/% 7UAN / % 再现性限（R)/% us /% 再现性限（R)/%
w% / % 再现性限(R)/%
试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 试样； b) 使用的标准； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
5 中华人民共和国有色金属
行业标准
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子
发射光谱法 YS/T 928. 42013
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开本 880×12301/16 印张0.75 字数12千字 2014年2月第一版 2014年2月第一次印刷
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书号：155066·2-26593 定价 16.00元
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YS/T 928.42013
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