ICS 77. 120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1263.4—2018
镍钴铝酸锂化学分析方法第4部分：铝、铁、钙、镁、 铜、锌、硅、钠、锰量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide-
Part 4:Determination of aluminum,iron,calcium
magnesium,copper,zinc,silicon,sodium,manganesecontents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1263.4—2018
前言
YS/T1263《镍钻铝酸锂化学分析方法》共包括4个部分：
第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法；一第2部分：钻量的测定 电位滴定法；一第3部分：锂量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1263的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、天齐锂业股份有限公司、北京当升材料科技股份有限
-
公司、国标（北京)检验认证有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北大先行科技产业有限公司。
本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、李长东、邓红云、李仕红、景燕、王文波、陈映纯、王立、 张敏、姜晓瑞、韩坤明。 YS/T1263.4—2018
镍钴铝酸锂化学分析方法第4部分：铝、铁、钙、镁、 铜、锌、硅、钠、锰量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了镍钻铝酸锂中的铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量的测定方法。 本部分适用于镍钻铝酸锂中的铝、铁、钙、镁、 、铜、锌、硅、钠、锰含量的测定，铝的测定范围为
0.20%~2.00%，铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的测定范围为0.002%~0.10%。
2方法提要
试料用盐酸溶解后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的激发强度，在工作曲线上查得各元素浓度并计算质量分数
3试剂和材料
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二级水 3.1盐酸(o=1.19g/mL)。 3.2盐酸(1十1)。 3.3铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加人 20mL盐酸（3.2），低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg铝。 3.4铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加人 20mL盐酸（3.2），低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg铁。 3.5钙标准贮存溶液：称取0.2497g碳酸钙（光谱纯）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2），低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.6镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁 [w(MgO)≥99.99%于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2），低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加人 20mL盐酸（3.2），低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加人 20mL盐酸（3.2），低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg锌。
1 YS/T1263.4—2018
3.9硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅（光谱纯），置于铂埚中，加1g无水碳酸钠，混勾。于 1000℃加热至完全熔融，冷却至室温，溶于水。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1mg硅。 3.10钠标准贮存溶液：称取0.2540g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠[w(NaCI)99.99%，溶于水。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.11锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加入 20mL盐酸（3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg锰。 3.12铁、钙、镁、铜、锌、钠、锰混合标准溶液：移取铁标准存溶液（3.4）、钙标准贮存溶液（3.5）、镁标准贮存溶液（3.6）、铜标准贮存溶液（3.7）、锌标准贮存溶液（3.8）、钠标准贮存溶液（3.10）、锰标准贮存溶液（3.11)各5.00mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后立即移入干燥塑料瓶中。此溶液 1mL含50ug铁、钙、镁、铜、锌、钠、锰。 3.13铝、硅混合标准溶液：移取铝标准贮存溶液（3.3)和硅标准贮存溶液（3.9)各5.00mL置于100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含50ug铝和硅。 3.14镍溶液：称取2.5000g金属镍（光谱纯，用前擦净表面氧化物），置于250mL烧杯中，加入50mL 盐酸（3.2），低温加热，后分多次补加盐酸（3.2），每次10mL，至溶液清亮，冷却至室温。吹洗表面血，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10mg镍。 3.15钻溶液：称取0.4000g金属钻（光谱纯，用前擦净表面氧化物），置于250mL烧杯中，加人25mL 盐酸（3.2），低温加热，后分多次补加盐酸（3.2)，每次10mL，至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4mg钻。 3.16铝溶液：称取0.1000g金属铝（光谱纯，用前擦净表面氧化物），置于250mL烧杯中，加入10mL 盐酸（3.2），低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含1mg铝。 3.17锂溶液：称取1.8632g碳酸锂［w(LizCO）≥99.99%，置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸 (3.2)，至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 3.5mg锂。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
-200nm时光学分辨率不大于0.007nm400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 推荐分析谱线的波长见表1。
表1分析谱线的波长
元素
波长/nm 396.153 259.939 317.933 285.213 324.754 206.200 212.412
AI Fe Ca Mg Cu Zn Si
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表1分析谱线的波长（续）
元 素 Na Mn
波长/nm 589.592 294.920
5试样
5.1试样粒度应不大于0.10mm。 5.2试样分析前应在110℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数
9
独立地进行两次测定，取其平均值 6.3 空白试验
随同试样做空白试验 6.4测定
6.4.1 试液的制备
将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润后，加人5mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加热至试料溶解完全，冷却至室温。吹洗表面皿，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2铝含量的测定
移取5.00mL试液（6.4.1)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，以水调零，按表1推荐的波长测定空白试液和稀释后试液中铝的含量。 6.4.3其他元素含量的测定
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，以水调零，按表1推荐的波长测定空白试液和试液（6.4.1）
中铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的含量。 6.5工作曲线绘制 6.5.1铝、硅标准溶液系列
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝硅混合标准溶液（3.13）置于一组100mL容量瓶中，分别加入2mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，摇匀后立即转移至于燥塑料瓶中。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上按表1推荐的波长测定铝和硅的激发强度，绘制铝和硅的工作曲线。
3 YS/T1263.4—2018
6.5.2铁、钙、镁、铜、锌、钠、锰标准溶液系列
分别移取0mL、1.00mL2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.12)置
于一组100mL容量瓶中，分别加入25mL镍溶液（3.14）、10mL钻钴溶液（3.15）、1mL铝溶液（3.16)和 10mL锂溶液（3.17），再分别加入2mL盐酸（3.2)，以水稀释至刻度，摇匀后立即转移至干燥塑料瓶中。 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上按表1推荐的波长测定铁、钙、镁、铜、锌、钠、锰的激发强度，绘制铁、钙、镁、铜、锌、钠、锰的工作曲线。
7分析结果的计算
待测元素含量以其质量分数Wx计，按公式（1）计算：
wx=(e-)VV-×10--)
-×100%
·(1 )
mV3
式中： p po Vi 试液定容的体积，单位为毫升（mL）； V2 分取试液后定容的体积，单位为毫升（mL)； m 所称试料的质量，单位为克（g）； Vs 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
自工作曲线上查得试液中被测元索的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 wx/%
元素
重复性限r/% 0.0281
0.8939 1. 2654 1.3781 0.0041 0. 0575 0.0697 0.0052 0.0341 0.0392
Al
0. 0514 0.0536 0. 0009 0. 0034 0.0036 0. 0011 0.0020 0. 0023
Fe
Ca
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表 2 重复性限(续)
元素
ux /% 0. 0021 0. 0444 0. 0513 0. 0039 0. 0452 0. 0514 0. 0017 0.0363 0. 0411 0.0100 0.036 0.059 0018 0545
重复性限r/% 0. 0006 0. 0026 0. 0028 0. 0008 0. 0022 0. 0023 0. 0008 0.0026 0.0029 0.0017 0.0020 0. 0024 0.0010 0.0025 0.0029 0.0015 0. 0017
Mg
Cu
Zn
Si
Na
Mn
0.0227
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5% 再现性限（R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
下给出的 均值范围内，两个测试结果的
表3再现性限 ux /% 0. 8939
元素
再现性限R/%
0.1166 0.1618 0.1624 0. 0025 0.0061 0.0091 0. 0015 0. 0030 0.0038 0. 0011 0. 0071 0. 0074
Al
1.2654 1.3781 0. 0041 0. 0575 0.0697 0. 0052 0.0341 0. 0392 0.0021 0. 0444 0. 0513
Fe
Ca
Mg
5 YS/T1263.4—2018
表3 再现性限（续）
元素
wx / % 0. 0039 0.0452 0.0514 0.0017 0.0363 0.0411 0.0100 0. 0367 0. 0599 0. 0018 0. 0545 0.0638 0.0205 0. 0227
再现性限R/%
0. 0011 0.0042 0. 0045 0.0011 0.0041 0.0055 0.0044 0. 0071 0.0074 0.0012 0.0092 0.0094 0. 0023 0.0030
Cu
Zn
Si
Na
Mn
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；一分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
-
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