ICS 77. 120. 40 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1445.1-2021
镍钴铝三元素复合氢氧化物化学
分析方法
第1部分：镍含量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of nickel cobalt aluminum composite hydroxide-
Part1:Determinationofnickelcontent- Dimethylglyoxime gravimetric method
2021-12-02 发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1445.1—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1445《镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法》的第1部分。YS/T1445已经发布了以下部分：
第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法；一第2部分：钻含量的测定电位滴定法；一第3部分：铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：氯离子含量的测定氯化银比浊法；
第5部分：硫酸根离子含量的测定硫酸钡比浊法，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件负责起草单位：广东邦普循环科技有限公司。 本文件起草单位：广东邦普循环科技有限公司、北矿检测技术有限公司、北京当升材料科技股份有限
?
公司、国标（北京)检验认证有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、华友新能源科技（衢州）有限公司、金川集团股份有限公司、广西中检检测技术服务有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、防城港市东途矿产检测有限公司、深圳清华大学研究院、福建紫金矿冶测试技术有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司。
本文件主要起草人：余海军、张学梅、谢英豪、杜少林、蔡晓英、陈彦彬、王玉娇、胡梦桥、田佳、付海阔、 吴理觉、吴奔奔、张敏、陈建文、宋如梦、吴雪英、李志辉、韦亮平、陈建军、庄凤珠、孟笑。
I YS/T 1445.12021
引言
镍钻铝三元素复合氢氧化物是用于生产锂离子电池正极材料镍钻铝酸锂的前驱体。产品标准 YS/T1127一2016《镍钻铝三元素复合氢氧化物》已于2016年7月11日发布，并于2017年1月1日实施。镍钻铝三元素复合氢氧化物中的化学成分对于产品的质量影响非常大，是必须测定的指标。因此：急需建立一套针对镍钻铝三元素复合氢氧化物化学成分的分析方法标准。
YS/T1445《镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法》由五个部分构成：
第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法；第2部分：钻含量的测定电位滴定法；第3部分：铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氯离子含量的测定氯化银比浊法； -第5部分：硫酸根离子含量的测定硫酸钡比浊法。
本文件的制定统一了产品的化学分析方法，其制定是基于供需双方的需求。对于把控镍钻铝三元素复合氢氧化物的产品质量，及减少供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用，
ⅢI YS/T1445.1—2021
镍钻铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第1部分：
镍含量的测定 丁二酮重量法
1范围
本文件规定了镍钻铝三元素复合氢氧化物中镍含量的测定方法。 本文件适用于镍钻铝三元素复合氢氧化物中镍含量的测定。测定范围：40.00%~60.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用盐酸溶解，以酒石酸掩蔽干扰离子，在氨性介质中以丁二酮沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后在 145℃~150℃烘箱中烘干至恒重，计算镍含量。
5 试剂和材料
除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂。 5.1水，GB/T6682，三级及以上纯度。 5.2盐酸（p=1.19g/mL）。 5.3氨水（p=0.90g/mL）。 5.4盐酸(1+1)。 5.5氨水(1十1)。 5.6酒石酸溶液（150g/L）：称取150g酒石酸置于烧杯中，溶于水并稀释至1000mL，过滤后贮存于 1000mL试剂瓶中。 5.7乙酸铵溶液（500g/L）：称取250g乙酸铵置于烧杯中，溶于水并稀释至500mL，过滤后贮存于 500mL试剂瓶中。 5.8丁二酮乙醇溶液（10g/L)：称取10g丁二酮置于烧杯中，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至 1000mL，过滤后贮存于1000mL棕色试剂瓶中。
1 YS/T1445.1—2021
5.9G4玻璃砂芯埚（30mL或40mL）。
6样品
6.1样品粒度应不大于0.150mm。 6.2样品分析前应在100℃105℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7试验步骤
7.1试料
称取0.10g样品（6），精确至0.0001g。 7.2平行试验
平行做两份试验。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入5mL盐酸（5.4)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL烧杯中。 7.4.2加人10mL酒石酸溶液（5.6）、10mL乙酸铵溶液（5.7），加水至约250mL，用氨水（5.5）调节 pH值为8~9，加热至60℃～70℃，边搅拌边缓慢加入40mL丁二酮乙醇溶液（5.8)，保温30min。 7.4.3用已恒重的玻璃砂芯埚（5.9)抽滤，水洗涤沉淀5次，将带沉淀的玻璃砂芯埚于145℃～ 150℃烘箱中干燥2h。取出置于干燥器中冷却至室温，称量，反复烘干至恒重。
8试验数据处理
镍含量以镍的质量分数WN计，按公式(1)计算：
[(msma)-(mom)]×0. 2032 ×100%
WNi-
mi
（1）
式中： m3 m2 mo ms 0.2032- 丁二酮镍与镍的换算因数
玻璃砂芯埚和沉淀的总质量，单位为克（g）；玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g)；空白试验用玻璃砂芯和沉淀的总质量，单位为克（g）；空白试验用玻璃砂芯埚的质量，单位为克(g)；
试料的质量，单位为克（g）。
mi 计算结果表示到小数点后两位。
2 YS/T1445.1—2021
9精密度
9.1重复性
精密度数据是在2020年由14家实验室对3个不同水平的样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的样品在重复性条件下独立测定7～11次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限
WN/% r/%
40.28 0. 30
48.19 0. 33
55.17 0. 35
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 再现性限
WNe / % R/%
40. 28 0. 44
48.19 0. 46
55.17 0. 48
10 试验报告
试验报告所包括的内容至少应给出以下几个方面：
试验对象；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。
3 YS/T1445.1—2021
附录A （资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2020年由14家实验室对3个不同水平的样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的样品在重复性条件下独立测定7次11次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
质量分数/%
n 6
实验室 水平数
10
7
11
5
8
9
2
3
4
54. 94 55.31 55.05 54. 96 55.11 55. 31 54. 86 55.22 55.24 54.98 55. 21 47. 98 47. 95 47. 98 48. 01 48.10 47.96 48. 23 48.25 48.16 47. 90 48.11
1 2
1
3 40.42 40. 34 40. 14 40. 24 40. 46 40.32 40. 34 40.24 40.26 40. 14 40.18
55.23 55. 36 55.39 55.38 55.44 55. 47 55. 47 55.48 55. 14 55.31 55.33 48. 51 48. 57 48. 59 48.53 48.59 48.58 48.55 48.20 48.31 48.33 48. 36 40. 38 40. 46 40.26 40.44 40.56 40.64 40. 30 40. 34 40. 39 40. 44 40. 41 55.13 55. 20 55.24 55.26 55.04 55.18 55.30 55.02 55.10 55.25 55.33 48. 33 48. 46 48. 36 48. 38 48. 18 48.27 48.24 48.50 48. 13 48.16 48. 48 39. 92 39.83 40.08 40. 20 40.10 40. 30 40.09 40.12 40.23 40.28 40.19 55. 28 55.35 55.26 55.08 55.10 55. 41 55. 29 55.02 55.42 55. 40 55.27 48.20 48.10 48.35 48.06 48.39 48.25 48.20 48.29 48. 11 48. 45 48. 23 40.18 40.27 40. 36 40.38 40.42 40.48 40. 43 40.55 40.68 40. 49 40. 35 55.31 55.16 55.23 55. 27 55.21 55. 04 55.14 55.03 55.05 55.13 55. 37 48.18 47. 98 48.13 47. 99 48.41 47. 96 47.94 47. 94 48. 39 47. 94 48.19 40. 55 40.55 40.27 40.56 40.66 40.56 40.47 40.66 40. 35 40. 35 40. 60 55.22 55.21 55.35 54. 99 55.03 55.18 55.54 55.31 55.21 55.07 55.25 48. 04 47. 98 48. 11 48.21 48.13 47. 99 48. 05 48.09 48. 19 48.15 48.16 40.45 40.36 40. 33 40.42 40.18 40.27 40.36 40.32 40.22 40.18 40.19 55. 02 55.15 55.08 55. 05 55.28 55.13 55.24 55.04 55.07 55.21 55.12
1 2
2
3
1
2 3 1
3
2 3
4
1
2 3 I 2 3 1 2 48. 40 48. 21 48.24 48. 35 48. 41 48.20 48. 33 48.25 48.24 48. 37 48. 40
5
6
40.27 40. 27 40. 08 40. 45 40. 14 40.32 40. 15 40.18 40. 41 40.19 40. 21 55.11 55.06 54.98 55.10 55.21 54.90 54. 99 55.23 55.20 55.29 55.16 48.07 48. 01 48. 08 48. 05 47.96 48.03 47. 98 48.11 47.79 48. 20 48.01 40.34 40. 19 40. 25 40.26 40. 30 40. 34 40.26 40.09 40. 14 40.29 40. 32 55. 09 55.03 55.21 54. 75 54. 60 55.17 55.16 55.02 54.97 54. 99 54.84
3 1 2 3 1 2 48. 14 48. 37 48.32 48.12 47. 96 48. 09 48. 21 48.09 48.16 48.38 48.22
8
9
40. 00 39.86 40. 05 39. 93 39.79 39.72 39.66 39. 67 39. 86 39. 87 39. 77
3
4