ICS 77. 120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1263.1-2018
镍钴铝酸锂化学分析方法第1部分：镍量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide-
Part 1:Determination of nickel content- Dimethylglyoxime gravimetric method
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1263.1—2018
前言
YS/T1263《镍钻铝酸锂化学分析方法》共包括4个部分：
-第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法；第2部分：钻量的测定 电位滴定法；第3部分：锂量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
本部分为YS/T1263的第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、天齐锂业股份有限公司、北京当升材料科技股份有限
公司、浙江华友钻业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北大先行科技产业有限公司。
本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、李长东、邓红云、何霞、景燕、王文波、谢柏华、蒋国芬、 佟伶、陈映纯、欧彦楠、姜晓瑞、韩坤明。 YS/T1263.1—2018
镍钻铝酸锂化学分析方法第1部分：镍量的测定
丁二酮重量法
1范围
本部分规定了镍钻铝酸锂中镍含量的测定方法本部分适用于镍钻铝酸锂中镍含量的测定。测定范围：40.00%～60.00%。
2 2方法原理
试料用盐酸溶解，在酒石酸氨性介质中以丁二酮乙醇溶液沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后在145℃～ 150℃烘箱中烘干至恒重，计算镍含量 3 试剂和材料 3.1 盐酸（p=1.19g/mL） 3. 2 氨水（p=0.90g/mL） 3. 3 盐酸(1十1)。 3. 4 氨水(1十1)。 3. 5 酒石酸溶液（150g/L）：称取150g酒石酸，溶于水中并稀释至1000 mL，贮存于1000mL试剂瓶中。 3. 6 乙酸铵溶液（500g/L）：称取250g乙酸铵，溶于水并稀释至500 mL，贮存于500mL试剂瓶中。 3.7丁二酮乙醇溶液（10g/L)：称取10g丁二酮，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1000mL，贮存于1000mL棕色试剂瓶中。 3.8G4砂芯埚（30mL）。
4试样
4.1 试样粒度应不大于0.10mm。 4.2 试样分析前应在110℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1 埔准备
将50mL盐酸（3.3)放人G4砂芯埚（3.8）中抽滤，用水洗尽埚中的酸性物质，置于145℃~ 150℃烘箱中烘干，于干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干至恒重。 5.2试料
称取1.50g试样（4），精确到0.0001g。
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5. 3 3空白试验
随同试料进行空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.2)置于250mL烧杯中，用水润湿后加人15mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热至试料溶解完全，冷却至室温。吹洗表面血，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。 5.4.2移取25.00mL试液（5.4.1)于500mL烧杯中，依次加人10mL酒石酸溶液（3.5）、20mL乙酸铵溶液（3.6），加水至约150mL，用氨水（3.4）调节溶液pH值至7～8，然后在水浴中加热至60℃，边搅拌边缓慢加人50mL丁二酮乙醇溶液（3.7），保温陈化0.5h。 5.4.3用G4砂芯埚（5.1)抽滤，水洗沉淀4次～5次，在145℃～150℃的烘箱中烘干埚和沉淀，于于燥器中冷却至室温，称重，反复烘干至恒重。
6分析结果的计算
镍含量以镍的质量分数wn计，按公式(1)计算：
y[(ma ma)-(mo=m)J×0. 2032×100%
WNi
(1)
miV2
式中：
mo 空白试验用G4砂芯埚和随同试样空白的总质量，单位为克（g）； mi 称取试料的质量，单位为克（g)； ma G4砂芯埚的质量，单位为克（g)； ms G4砂芯埚和丁二酮镍沉淀的总质量，单位为克（g）； m4 空白试验用G4砂芯埚的质量，单位为克（g)； Vi 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V2- 分取试液的体积，单位为毫升(mL)；
0.2032 所得结果保留至小数点后两位。
丁二酮镍与镍的换算因数。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限
UN/% r/%
46. 95 0. 20
52.59 0. 23
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
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绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
46. 95 0. 28
52.59 0. 33
N/% R/%
8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象一试验日期。
山
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中华人民共和国有色金属
行业标准镍钴铝酸锂化学分析方法第1部分：镍量的测定
丁二酮重量法 YS/T1263.1—2018
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155024·1387
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2019年3月第一版2019年3月第一次印刷
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统书号：155024·1387 定价：24.00元
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