ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T928.2—2013
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第2部分：镍量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese composite
hydrogenoxide-Part2:Determination of nickel contents-
Dimethylglyoxime gravimetric
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第2部分：镍量的测定丁二酮重量法
YS/T 928.2-2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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前言
YS/T928《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分：
第1部分：氯离子量的测定 氯化银比浊法； -…第2部分：镍量的测定 丁二酮重量法； .·第3部分：镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法；
第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法。 本部分为YS/T928的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司。 本部分参加起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、英德佳纳金属科技有限公司。 本部分主要起草人：郭培庆、李长东、刁云兰、邱平、袁杰、黎俊茂、吴迟春、骆月英、谢柏华、张萍。
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I YS/T 928.22013
镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第2部分：镍量的测定
丁二酮重量法
1范围
YS/T928的本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中镍量的测定方法，本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中镍量的测定。测定范围为35.00%～60.00%。
2方法提要
试料用盐酸溶解，在微氨性的溶液中，镍与丁二酮生成红色沉淀，将沉淀在120℃烘干、称重。对混合滤液中的镍量，在pH值为6.5条件下，用三氯甲烷萃取，与其他杂质分离，用丁二酮分光光度法测定后进行补正。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2Ma·cm的纯水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 盐酸（1十1）。 3.3 盐酸（1十24）。 3.4 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5 硝酸(1+1)。 3.6 硫酸(p=1.83g/mL)。 3.7 氨水（p=0.90g/mL)。 3.8 氨水(1十1）。 3.9 三氯甲烷。 3.10 酒石酸钾钠溶液（200g/L），过滤后使用。 3.11 乙醇溶液（1十4)。 3.12 丁二酮乙醇溶液（10g/L），过滤后使用。 3.13 丁二酮-氢氧化钠溶液（10g/L）：将15g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却至室温后，将1g 丁二酮溶解于该溶液，混匀。 3.14 过硫酸铵溶液（50g/L） 3.15镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wsi≥99.99%），置于400mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表皿，低温溶解完全，加人2mL硫酸（3.6），继续加热至大量白烟冒尽，冷却。用水冲洗表皿和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100μg镍。 3.16镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.15）于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液 1mL含5μg镍。
1 YS/T928.2—2013
4仪器
4.1恒温干燥箱。 4.2玻璃砂芯埚，G4。 4.3分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
称取两份2.00g试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验
随同试样做空白试验。 5.3试料的处理 5.3.1将试料（5.1)置于400mL的烧杯中，加人20mL盐酸（3.2），盖上表皿，加热至完全溶解，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2移取试液（5.3.1）20.00mL于500mL烧杯中，加水100mL，加人10mL酒石酸钾钠溶液（3.10），用氨水（3.8）调节pH至6～7，然后在水浴上加热（溶液温度控制在70℃），在不断搅拌下，缓缓加人70mL丁二酮乙醇溶液（3.12），使丁二酮镍沉淀完全，在70℃处保温30min。 5.3.3将沉淀（5.3.2)用已恒重的玻璃砂芯埚（4.2)抽滤，用乙醇溶液（3.11)洗涤沉淀全部移人玻璃砂芯埚（4.2)内，并洗涤沉淀8次～10次，将带沉淀的玻璃砂芯埚（4.2）于120℃恒温干燥箱（4.1)内烘干2h。取出置于干燥器中冷却至室温，称量，并反复烘干至恒重，滤液留存。 5.4混合滤液镍量的补正 5.4.1收集5.3.3中的滤液，冷却后视体积大小移入500mL或1000mL容量瓶中，以水定容。 5.4.2分取100.00mL混合滤液（5.4.1）于250mL分液漏斗中，用盐酸（3.2)和氨水（3.8）调节溶液pH 至约6.5，加人15mL三氯甲烷（3.9），振荡2min，静置5min，分层后将有机相移人另一分液漏斗中，水相中再加人15mL三氯甲烷（3.9)重复萃取一次，合并有机相，弃去水相。 5.4.3向有机相（5.4.2)中加人15mL盐酸（3.3)，振荡1min，静置分层，将有机相移入另一分液漏斗中，再加入15mL盐酸（3.3)反萃取一次，合并水相于100mL烧杯中。 5.4.4将烧杯中的水相（5.4.3)低温加热，蒸发至体积约2mL，取下冷却，加人2mL硝酸（3.5），继续加热并蒸干。冷却，加人盐酸（3.2)微热溶解盐类，冷却后，移人50mL容量瓶中。 5.4.5加人5mL过硫酸铵溶液（3.14）、5mL丁二酮-氢氧化钠溶液（3.13），混匀，放置10min，以水定容。 5.4.6 移取部分试液（5.4.5）于1cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。 5.4.7工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（3.16），分别置于一组 50mL容量瓶中，以下按5.4.5进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。 以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，
注：滤液中镍含量不得超过原始试样中镍量的0.20%。 2 YS/T 928.22013
a) 试样； b) 使用的标准； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
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