JJF
天津市地方计量技术规范
JF (津) 67—2022
溶出伏安法元素检测仪校准规范 Calibration Regulation for Element Detectors by Stripping
Voltammetry
2022 - 01 - 25 发布
20XX－ 04－25实施
天津市市场监督管理委员会发布 JJF（津）67—2022
溶出伏安法元素检测仪校准规
范
JJF（津）67-2022
Calibration Regulation for Element DetectorsbyStrippingVoltammetry
归口单位：天津市市场监督管理委员会主要起草单位：天津市计量监督检测科学研究院参加起草单位：南开大学
天津市兰力科化学电子高技术有限公司
本规范委托天津市计量监督检测科学研究院负责解释 JJF（津）67—2022
本规范主要起草人：
常子栋 （天津市计量监督检测科学研究院）李红亮 （天津市计量监督检测科学研究院）郭知明 （天津市计量监督检测科学研究院）
参加起草人：
白玉洁 （天津市计量监督检测科学研究院）姚尧 （天津市计量监督检测科学研究院）李一峻 (南开大学）范清杰 （天津市兰力科化学电子高技术有限公司） JJF（津）67—2022
目 髪录
引言 1 范围. 2引用文件. 3 术语. 3.1 辅助电极.. 3.2 参比电极.. 3.3 工作电极.. 3.4电极电位. 4 概述. 5 计量性能.. 6 校准条件.. 6.1 环境条件 6.2 校准用计量器具及配套设备 7 校准项目与校准方法. 7.1 外观及功能性检查， 7.2 线性示值误差. 7.3 检出限. 7.4 测量重复性. 8 校准结果表达与处理 8.1 校准记录 8.2校准结果的处理 9复校时间间隔，附录A标准溶液配制方法.. 附录B校准记录推荐格式. 附录C 校准结果内页推荐格式. 附录D 铅线性示值误差测量不确定度评定示例
(I) (1) (1) . (1) .(1) .(1) ...(1) .(1) ... (2) .. (2) .(3) ...(3) .(3) ..(3) ..(3) ..(3) ...(4) .(4) ... (5) ... (5) (5)
(5) ..(6) (7) ...(9) (10)
I JJF（津）67—2022
引言
本规范依据国家计量技术规范JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1071- 2010《国家计量校准规范编写规则》编写制定，
本规范为首次发布
II JJF（津）67—2022
溶出伏安法元素检测仪校准规范
1 范围
本规范适用于基于电化学原理的溶出伏安法元素检测仪的校准。
2 引用文件
本规范引用下列文件： JF1001-2011通用计量术语及定义 JJF1565-2016重金属水质在线分析仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语
3.1 辅助电极AuxiliaryElectrode
辅助电极，也叫对电极，是指在电化学反应中只用来通过电流以实现研究电极的极化的电极 3.2 参比电极Reference Electrode
参比电极是指在测量各种电极电势时作为参照比较的电极。 3.3工作电极WorkingElectrode
工作电极是指在测试过程中可引起试液中待测组分浓度明显变化的电极。 3.4电极电位ElectrodePotential
金属在电解质溶液中，金属表面附近的溶液所带的电荷与金属本身所带的电荷恰好相反，形成一个双电层。双电层之间存在电位差，这种由于双电层的作用在金属和它的盐溶液之间产生的电位差，就叫做电极的电极电位， JJF（津）67—2022
4 概述
溶出伏安法元素检测仪（以下简称仪器）是采用溶出伏安法，检测液相体系中元素离子浓度的专用仪器。仪器主要原理是将样品置于适当电位下进行恒电位电解，使被测元素离子在电极上发生还原、富集，再施加反向扫描电压，使电极上富集的元素被氧化、溶出。氧化步骤中，形成的峰位置与元素种类有关；峰电流大小与样品中元素浓度成正比，因此可对样品中元素进行定量定性测定
仪器主要由电解池、电极、搅拌器及数据采集、处理、显示等部分组成，结构示意图见图1。
数据采集
数据处理
显示系统
电解池
搅拌器
图 1 溶出伏安法元素检测仪结构示意图
5 计量特性
仪器计量特性见表1。
表1 溶出伏安法元素检测仪计量特性
元素 Cr(VI) ± 10% ≤0.01 ≤3%
项目
Pb(II) ±10% ≤0.002 ≤3%
Cd(I) ±10% ≤0.0003 ≤3%
Hg(II) ±10% ≤0.00005 ≤3%
As(III) ±10% ≤0.003 ≤3%
线性示值误差检出限/(mg/L)
重复性
注：以上指标不用于仪器的符合性判定，仅供参考。
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6校准条件
6.1环境条件 6.1.1环境温度：（15~35)℃。 6.1.2相对湿度：≤85%RH。 6.1.3 仪器应平稳地放在工作台上，室内应避免易燃、易爆和强腐蚀性气体及强烈的震动、电磁于扰和空气对流等。 6.2校准用计量器具及配套设备 6.2.1水中铅标准物质、水中铬标准物质、水中六价铬标准物质、水中汞标准物质、水中砷标准物质：相对扩展不确定度不大于2%（k-2），标准溶液的配制方法见附录A。 6.2.2移液管、容量瓶：A级。
7校准项目与校准方法
7.1 外观及功能性检查 7.1.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、制造厂名和仪器编号。 7.1.2 仪器面板的功能键应操作正常，标识清晰、完整。数字显示应清晰、完整。
表2校准测量标准溶液浓度
mg/L
元素 Cr(VI) 0.00 0.01 0.05 0.10 0.05
校准项目
Pb(II) 0.00 0.02 0.20 0.50 0.20
Cd(II) 0.00 0.01 0.10 0.20 0.10
Hg(II) 0.000 0.002 0.005 0.015 0.005
As(III) 0.00 0.02 0.10 0.20 0.10
线性示值误差
重复性 7.2线性示值误差
选择仪器的最佳工作条件，按照表2所示浓度的标准溶液，分别测量各元素标准溶液的峰电流，取3次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的截距(a)、斜率(b)。 然后按照公式（1）～（3）计算校准曲线除空白溶液外各测量点的线性示值误差，取最大值为校准结果（△cr）。
线性方程：
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