JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF 1930—2021
有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范
Calibration Specification for Organic High Resolution
Magnetic Sector Mass Spectrometers
2021-10-18发布
2022-04-18实施
国家市场监督管理总局发布 JJF1930—2021
有机高分辨扇形磁场
质谱仪校准规范 Calibration Specification for Organic High Resolution
JJF 1930—2021
Magnetic Sector Mass Spectrometers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：中国计量科学研究院
中国检验检疫科学研究院综合检测中心
参加起草单位：中国环境监测总站
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1930—2021
本规范主要起草人：
汤 桦 （中国计量科学研究院）陈大舟（中国计量科学研究院）李翔（中国检验检疫科学研究院综合检测中心）
参加起草人：
谢南南（中国检验检疫科学研究院综合检测中心）邵明武（中国计量科学研究院）于海斌（中国环境监测总站） JJF1930—2021
目 录
引言 1
(IⅡ) (1) (1 ) (1 ) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (5) (5) (5) (6) (7) (9) (11) (15) (16)
范围· 2 引用文件. 3 术语和计量单位· 3.1 质量分辨率。 3. 2 质荷比· 3.3 选择离子检测· 3. 4 质量准确性· 3.5 质量稳定性·· 3.6 信噪比…· 3.7 扫描速度： 4 概述· 5 计量特性· 6 校准条件 6. 1 实验室环境 6.2 测量标准及其他器具.. 6.3 试剂·
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校准项目和校准方法 7. 1 质量范围· 7. 2 质量准确性： 7. 3 质量稳定性 7. 4 质谱分辨率 7. 5 信噪比· 7. 6 同位素丰度比重复性 7. 7 保留时间重复性·
7
校准结果表达 9 复校时间间隔· 附录A校准原始记录格式附录 B 校准证书内页格式附录 C 信噪比不确定度评定示例附录 D 全氟三丁胺（FC43）主要离子的理论质荷比附录E 全氟煤油（PFK)主要离子的理论质荷比·
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引言
本规范依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》编制
本规范的制定主要参考了GB/T33864一2017《质谱仪通用规范》、GB/T6041 2020《质谱分析方法通则》、JJF1164一2018《气相色谱-质谱联用仪校准规范》、 GB/T32267一2015《分析仪器性能测定术语》等文件。
本规范为首次发布。
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有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范
1范围
本规范适用于有机高分辨扇形磁场质谱仪的校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件： JJG196一2006常用玻璃量器检定规程 JJG646—2006移液器检定规程 GB/T6041一2020质谱分析方法通则 GB/T32267一2015分析仪器性能测定术语 GB/T33864—2017J 质谱仪通用规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语和计量单位
GB/T32267一2015界定的及以下术语和定义适用于本规范。
3.1质量分辨率mass resolution
质谱仪分辨两个相邻质谱峰的质量差的能力。当M是两个相邻峰的平均质量， △M是相邻峰的质量差，相邻两个峰的峰谷为峰高的10%时，两峰所表示的质量的平
M AM°
均值与质量差的比值，即R三 3.2质荷比masschargeratio
离子的质量（m）与它所带电荷数（）的比值，表示为m/z。 3.3选择离子检测selected ion monitoring（SIM)
只选择一个或多个特定质量的离子进行检测的过程。
3.4质量准确性massaccuracy
质谱仪对离子质量的测量值与理论值之间的偏差。
3.5质量稳定性massstability
质谱仪以标准物标定的质量标尺，在一段时间内，对指定离子质量测量值的变化
3.6信噪比signal-to-noiseratio
被测样品信号强度S与基线噪声强度N的比值，记为β。
3.7扫描速度scanspeed
在单位时间内扫描（采集）离子质量数目的速度。 4概述
有机高分辨扇形磁场质谱仪（以下简称质谱仪）的原理是样品分子在进入电离源被
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6.2测量标准及其他器具 6.2.1有证标准物质
校准应使用国家有证标准物质，见表2。
表2有证标准物质
有证标准物质
特性量值 10 μg/mL
相对扩展不确定度 ≤3.0%，k=2
六氯苯-异辛烷溶液标准物质多氯联苯118（PCB118）和
13C12-多氯联苯118
69ng/mL
≤3.0%，k=2
（13C1：-PCB118）异辛烷混合标准溶液
6.2.2校准器具
校准使用的器具见表3。
表3校准用器具
量程 10 μL 100 μL 10 mL
器具名称微量注射器移液器容量瓶
技术指标 MPE：±12% MPE：±2.0%
A级
6.3试剂
异辛烷：农残级。 7 校准项目和校准方法 7.1 质量范围
通过参考气阀进样全氟煤油（PFK），选取PFK在m/330.9787的峰，执行自动或手动调谐使质谱仪工作站上读取到的分辨率达到1000，观察是否出现质量数1000 以上，且满足峰形对称的质谱峰。 7.2质量准确性
在7.1调谐的1000分辨率下，设置质谱仪为磁场扫描模式，扫描范围设定为m/ 二（50～510），扫描速度设定为15s/次，通过参考气阀进样PFK或全氟三丁基胺（FC43）。每隔3min记录1次PFK在m/分别为69、169、331、481或FC43在m/ 分别为69、219、414和502等特征离子的m/实测值，一共记录3次。根据公式（2）计算离子的实测质量与理论值（见附录D和E）之差DAi，取4个特征离子中绝对值最大的DAi。
(2)
DAi=M:-Mi
式中： DAi——离子的m/z实测值与理论值之差，u； M；一第i个特征离子的3次m/实测平均值，u Mi 一第i个特征离子的m/理论值，u。
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