JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF2037—2023
便携式溶出伏安法重金属
检测仪校准规范
Calibration Specification for Portable Stripping Voltammetry
Heavy Metal Detectors
2023-03-15发布
2023-09-15实施
国家市场监督管理总局发布 JJF2037—2023
便携式溶出伏安法重金属
检测仪校准规范
JJF 2037—2023
Calibration Specification for Portable Stripping Voltammetry Heavy Metal Detectors
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：湖南省计量检测研究院
新疆维吾尔自治区计量测试研究院
参加起草单位：山东建筑大学
江苏天瑞仪器股份有限公司厦门斯坦道科学仪器股份有限公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF 2037—2023
本规范主要起草人：
任昀（湖南省计量检测研究院）
彭丽华（湖南省计量检测研究院）
王锦荣（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）
参加起草人：
朱翔（湖南省计量检测研究院）许思思（山东建筑大学）刘召贵（江苏天瑞仪器股份有限公司）杨晓璐（厦门斯坦道科学仪器股份有限公司）
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目
录
引言
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (5) (6)
范围· 2 引用文件 3 概述
1
计量特性校准条件.
4 5
5.1环境条件. 5.2测量标准及其他设备 6 校准项目及校准方法 6.1 校准前准备 6.2 浓度示值误差 6.3 测量重复性·· 6. 4 检出限 7 校准结果表达·· 8 复校时间间隔· 附录A 校准原始记录格式附录 B 校准证书内页格式附录C浓度示值误差测量不确定度评定示例
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引言
本规范依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》编写。
本规范与JJF1565一2016《重金属水质在线分析仪校准规范》区别在于：前者适用于实验室或现场使用的便携式溶出伏安法重金属检测仪，后者适用于水质自动监测站房的重金属在线水质监测仪或分析仪
本规范为首次发布
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便携式溶出伏安法重金属
检测仪校准规范
1范围
本规范适用于测量镉、铅、铜元素的便携式溶出伏安法重金属检测仪的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件 JJG646—2006移液器 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3概述
便携式溶出伏安法重金属检测仪（以下简称检测仪）在一定电解质溶液中，加以适当的预电解电位，经过一定时间的预电解富集，待测金属离子还原而富集于电极上。在电极上施加反向扫描电压，富集在电极上的待测金属形成离子溶出进人溶液中。根据溶出峰电位、峰高或峰面积进行定性和定量检测。
检测仪主要由检测单元、控制单元、数据采集单元、数据处理单元和显示单元等部分组成。 4 计量特性
检测仪的计量特性见表1。
表1检测仪的计量特性
技术指标
计量特性
0ug/L<量程≤200ug/L
量程>200μg/L 不超过士10%
浓度示值误差测量重复性
不超过士12%
≤5% ≤0.5 μg/L
≤4% ≤10 μg/L
检出限注: 1 以上指标不作为合格性判定依据，仅供参考
根据被校准检测仪的预期用途选择相应的待测元素。 3本指标适用于镉、铅、铜元素。
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5校准条件
5.1环境条件 5.1.1环境温度：（5～40）℃。 5.1.2相对湿度：≤80%。 5.2测量标准及其他设备 5.2.14 镉、铅、铜溶液标准物质：应使用国家有证标准物质，相对扩展不确定度不大于1%（k=2)。 5.2.2 单标线容量瓶：A级。 5.2.3 移液器：经计量溯源符合JJG646一2006计量性能要求。 5.2.4 实验用水：符合GB/T6682一2008二级水要求。 6 校准项目及校准方法
6.1校准前准备
根据客户要求，确定校准元素及量程。配制约20%量程、50%量程、80%量程3个浓度的待测元素溶液。如电池供电，需检查检测仪是否具有低电压报警和欠压提示功能， 6.2浓度示值误差
检测仪开机预热，待检测仪稳定工作后，按检测仪使用说明书要求对仪器进行校正。依次测量约20%量程、50%量程、80%量程3个浓度的待测元素溶液，每个浓度点重复测量3次，按公式（1）分别计算待测元素的浓度示值误差。
C;-Cs X100% Cs
(1)
Ac
式中： △ci——浓度示值误差，%； c一标准溶液浓度测量平均值，ug/L；
标准溶液浓度标准值，ug/L。
Cs
6.3测量重复性
同6.2测量方法，选择浓度约50%量程的待测元素溶液，重复测量7次，按式（2）计算测量重复性。
(c; —)2 n-1
×100%
(2)
C
式中： Sr 测量重复性，%； Ci 第i次测量值，ug/L； ——n次测量值的平均值，ug/L； n 测量次数，n=7。
-
2
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6.4检出限
同6.2测量方法，选择浓度约0.5%最小量程的待测元素溶液，连续测量11次，按公式（3）和公式（4）计算检出限。
C(c; -)2 m-1
(3) (4)
S A
CL=3SA
式中： SA 标准偏差，ug/L； C ; 第i次测量值，ug/L； m次测量值的平均值，ug/L； m 测量次数，m=11； C L 检出限，ug/L。
7校准结果表达
校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或报告至少包括以下信息： a）标题：“校准证书”或“校准报告”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）； d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校准对象的描述和明确标识； g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校准对象
的接收日期；
h）与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校准样品的抽样程序进行说明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明； n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务（或等效标识）以及签发日期； o）校准结果仅对被校仪器本次测量有效的声明； p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明
8复校时间间隔
检测仪的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可以根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果对检测仪的检测数据有怀疑、仪器更换主要部件或进行过修理，应对该检测仪重新校准。
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