ICS 71.060.50 CCS G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5921—2021
碳化法工业重铬酸钠
Sodium dichromate bycarbonation methodfor industrial use
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5921—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出，本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：四川省银河化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、佛山市
质量计量监督检测中心、甘肃锦世化工有限责任公司、湖北振华化学股份有限公司、嘉善绿野环保材料厂。
本文件主要起草人：肖棱、李霞、潘辉、张忠元、程西川、胡磊、白礼太、叶文进、袁小超、赵美敬。
I HG/T5921—2021
碳化法工业重铬酸钠
警告：按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第6类6.1项毒性物质及第5类5.1项氧化性物质，操作时应小心谨慎。本文件中所使用的部分试剂具有腐蚀性，如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了碳化法工业重铬酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。
本文件适用于碳化法工业重铬酸钠。 注：该产品主要用于颜料、染料、电镀等行业，用作医药中间体的氧化剂及制备其他铬盐产品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463—20091 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603常用危险化学品贮存通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
JT/T617（所有部分）危险货物道路运输规则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
1 HG/T 5921-2021
分子式和相对分子质量
4
分子式：NazCr2O，·2H2O 相对分子质量：297.97（按2018年国际相对原子质量）
5 要求 5.1 外观：鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。 5. 2 碳化法工业重铬酸钠按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1
指 标一等品 98. 5 0. 01 0. 05 0. 05 0. 005 0. 05 与用户协商
项 目
合格品 98. 0 0. 015 0. 1 0. 1 0. 01 0. 1
优等品 99. 5 0. 005 0. 02 0. 02 0. 002 0. 02
≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
重铬酸钠（以NazCrzO·2HzO计）w/% 水不溶物w/% 硫酸盐（以SO计）w/% 氯化物（以CI计）w/% 铁(Fe)w/% 钾（K）w/% 钒（V）w/%
6 试验方法
6.1 一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3重铬酸钠含量的测定 6.3.1指示剂法（仲裁法） 6.3.1.1 原理
试样在酸性介质中，重铬酸根与2价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。
2 HG/T5921—2021 6.3.2.2.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c［(NH4）,Fe(SO4）]~0.2mol/L。
a）配制：按照6.3.1.2.3a）的规定配制。 b）标定：称取0.37g研细并于120℃士2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾（精确至
0.0001g），置于500mL烧杯中，加水至约400mL，加人40mL硫酸溶液。插人铂复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。使用自动电位滴定仪，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点。
c)i 计算：按照6.3.1.2.3c）的规定计算。 6.3.2.3仪器设备 6.3.2.3.1铂复合电极。 6.3.2.3.2自动电位滴定仪（附搅拌）。 6.3.2.4试验步骤
用移液管移取25mL试验溶液A（见6.3.1.3.1），置于500mL烧杯中，加水至约400mL，加入40mL硫酸溶液。插入铂复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。使用自动电位滴定仪，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点。 6.3.3试验数据处理
重铬酸钠含量以重铬酸钠（Na2Cr2O，·2HzO）的质量分数w1计，按公式（2）计算：
cMV×10-3
W1 =%X(25/250)×100%
..... (2)
式中： c 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M—重铬酸钠(言) NazCr2O，·2Hz0)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=
49.66);
V一滴定试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m—6.3.1.3.1中试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.4水不溶物的测定 6.4.1仪器设备 6.4.1.1玻璃砂：滤板孔径5μm15μm。 6.4.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.4.2试验步骤
称取约50g试样（精确至0.01g），置于400mL烧杯中。加入300mL水，盖上表面皿，加热至沸，在沸水浴中保温1h。用预先于105℃士2℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤至滤液无色。将玻璃砂埚连同水不溶物置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。 6.4.3试验数据处理
水不溶物含量以质量分数w2计，按公式（3）计算：
4 HG/T5921—2021
ml-m2×100% m
(3)
W2=
式中： m1---干燥后水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)； m2— 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m一—试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
6.5 硫酸盐含量的测定 6.5.1原理
在酸性介质中，乙醇将重铬酸根还原为3价铬，再加入氯化钡溶液，钡离子与硫酸盐生成硫酸沉淀。将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称重后确定硫酸盐含量。 6.5.2 试剂或材料 6.5.2.1硫酸。 6.5.2.2乙醇：95%。 6.5.2.3硫酸溶液：1十4。 6.5.2.4 盐酸溶液：3十7。 6.5.2.5乙酸溶液：1十1。 6.5.2.6 氯化钡溶液：100g/L。
用氯化（BaCl2·2H,O）配制。 6.5.2.7硝酸银溶液：17g/L。 6.5.2.8硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO4计）1mg。 6.5.2.9二苯基碳酰二肼指示液：2g/L。
称取0.2g二苯基碳酰二肼，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变深后不能使用。 6.5.3仪器设备
高温炉：温度可控制在700℃士20℃。 6.5.4试验步骤
称取约10g试样（精确至0.01g），置于500mL烧杯中。加人100mL水，搅拌至试样溶解。用移液管加入10mL硫酸盐标准溶液，再加人100mL盐酸溶液，加热至近沸。在搅拌下滴加约20mL 乙醇，于沸水浴中保温30min。如还原不完全，再补加乙醇至还原完全（取1滴试液，加人1滴硫酸溶液和1滴二苯基碳酰二肼指示液，若出现紫红色则还原不完全）。
用中速定性滤纸过滤，用热水洗涤至滤纸无绿色。滤液及洗水收集于500mL烧杯中，用水稀释至约300mL。将溶液加热至沸，在微沸状态下，边搅拌边慢慢加入50mL氯化溶液、20mL乙酸溶液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆，充分搅拌约2min。盖上表面血，在水浴中加热30min，于
5 HG/T5921—2021 水浴中放置2h或室温下放置8h以上。
用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤
纸置于预先于700℃土20℃灼烧至质量恒定的瓷增埚中，于电炉上干燥、灰化。再置于700℃士20℃的高温炉中，灼烧30min。取出，冷却后，加入1滴硫酸，润湿沉淀，在电炉上加热至白烟冒尽。移入 700℃土20℃的高温炉中，灼烧至质量恒定。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试料同样处理。 6.5.5试验数据处理
硫酸盐含量以硫酸根（SO4）的质量分数W3计，按公式（4）计算：
(m-m。)X0.4116
×100%
... (4)
W3=
m
式中： mi- 试验溶液中生成沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m。——空白试验中生成沉淀的质量的数值，单位为克（g)；
0.4116— 硫酸锁换算为硫酸根（SO）的系数：
m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。
6.6氯化物含量的测定
6.6.1 电位滴定法（仲裁法）
6.6.1.1原理
将试样溶于水中，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，以二级微商法确定反应终点，求出氯化物含量。 6.6.1.2试剂或材料 6.6.1.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO，）~0.002mol/L。
用移液管移取5mL按HG/T3696.1配制并标定的硝酸银标准滴定溶液，置于250mL棕色容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前配制。 6.6.1.2.2淀粉溶液：10g/L。
称取1.0g淀粉，加5mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min~ 2min，冷却，稀释至100mL。使用期为2周。 6. 6.1. 3 3仪器设备 6.6.1.3.1银环复合电极。 6.6.1.3.2自动电位滴定仪（附搅拌）。 6.6.1.4试验步骤
称取一定量试样（优等品约2g；一等品约1g；合格品约0.5g）（精确至0.01g），置于150mL 烧杯中。溶解于70mL水中，加人10mL淀粉溶液。插人银环复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速 6