
ICS 71.060.50 G 12 备案号:41836—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4518—2013
工业铝酸钠
Sodium aluminate for industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 4518—2013
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、深圳市中润水工业技术发展有限公司、宁波顺
帆净水剂有限公司、嘉善绿野环保材料厂、山东中科天泽净水材料有限公司、蓝保(厦门)水处理科技有限公司、淄博利尔化工有限公司。
本标准主要起草人:夏俊玲、弓创周、李润生、吴亮、俞明华、刘庆运、王志巍、于迅。
I
HG/T4518—2013
工业铝酸钠
1范围
本标准规定了工业铝酸钠的分型,要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、贮存、运输和安全。 本标准适用于工业铝酸钠。该产品主要用作钛白粉生产过程中表面包膜的处理;堵漏剂、水泥速凝
剂、造纸行业的填充剂;另外铝酸钠在石油化工、制药、橡胶、印染、钢铁、纺织、催化剂生产中也有较广泛的应用。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680* 液体化工产品采样通则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB12268—2005危险货物品名表 GB/T15893.1—1995工业循环冷却水中浊度的测定散射光法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:Na2Al2O04 相对分子质量:163.94(按2011年国际相对原子质量)
4术语和定义 4. 1
苟化系数causticizingcoefficient 苛化系数是指铝酸钠中氧化钠(Na2O)与氧化铝(Al2O3)的分子的比值(ak),即摩尔比。
4. 2
模数 modulus 模数是指铝酸钠中氧化钠(Na2O)与氧化铝(Al2O3)的质量的比值(M)。
1
HG/T4518—2013
7.4.1.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~5.7。
将250g无水乙酸钠溶于水中,加人10mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,摇匀。 7.4.1.2.6混合指示液。
1%的酚酞溶液与0.02%亚甲基蓝乙醇溶液等体积混合。 7.4.1.2.7二甲酚橙指示液:2g/L。 7.4.1.3分析步骤
称取适量试样(I型产品约0.15g~0.20g,Ⅱ型产品约1.0g~1.3g),精确至0.0002g,置于250 mL锥形瓶中,用滴定管准确加人30.00mL~40.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,再用滴定管准确加入20mL盐酸标准滴定溶液,加水至体积约为150mL,加盖表面皿,加热煮沸约 2min~3min,取下。加人6滴~7滴混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝紫色为终点。冷却后向溶液中加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加3滴~5滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。 7.4.1.4结果计算
氧化钠含量以氧化钠(Na2O)的质量分数Wi计,按公式(1)计算:
(ciVi+c2V2-c3V3)XMX10-3
×100%
**(1)
W
m
式中: C1 V1 加人盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); C2 "- 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L); V2 滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C3
V3- 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m 试料质量的数值,单位为克(g); M氧化钠(2 亏Na2O)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=30.99)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0.3%,
Ⅱ型产品不大于0.08%。
氧化铝含量以氧化铝(Al2O3)的质量分数w2计,按公式(2)计算:
(ciV1-c2V2)×MX10-= ×100 %
(2)
.
W2
式中: C1 " 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); Vi- 加入乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); C2 -- 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V2--·-滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m一试料质量的数值,单位为克(g); M—氧化铝( 亏Al203)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=50.98)。
2
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0.4%, Ⅱ型产品不大于0.06%。
铝酸钠含量以铝酸钠(Na2Al2O4)的质量分数w3计,按公式(3)计算:
w3=M2 XM
02
(3) 3
HG/T4518—2013
式中: W2—氧化铝(Al2O3)的质量分数,以%表示: M1-—铝酸钠(Na2Al2O4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=163.94); M2·氧化铝(Al2O3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=101.96)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0.6%,
Ⅱ型产品不大于0.09%。 7.4.2硫酸铜返滴定法 7.4.2.1方法提要
试样中加入过量的乙二胺四乙酸二钠和盐酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸,再用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠,计算氧化钠、氧化铝和铝酸钠的含量。 7.4.2.2试剂 7.4.2.2.1 盐酸溶液:1十1。 7.4.2.2.2硫酸溶液:1+1。 7.4.2.2.3氨水溶液:1+1。 7.4.2.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~4.3。
将42.3g无水乙酸钠溶于水中,加入80mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,摇匀。 7.4.2.2.5盐酸标准滴定溶液:c(HCl)~0.5mol/L。 7.4.2.2.6氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.5mol/L。 7.4.2.2.7氧化铝标准溶液:1mL溶液中含氧化铝(Al2O3)0.001g。
准确称取0.5293g高纯金属铝(铝含量不小于99.99%),精确至0.0002g,置于200mL聚乙烯杯中,加人约20mL水,加3g氢氧化钠,使其全部溶解至透明(必要时在水浴上加热),冷却,用盐酸溶液调节至pH<3(0.5~5.0精密pH试纸检查),再过量10mL~20mL,使溶液透明。冷却后移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 7.4.2.2.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 7.4.2.2.9硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO4)~0.025mol/L。
配制:准确称取6.3g硫酸铜(CuSO4·5H2O),精确至0.0002g,置于烧杯中,加人水溶解,加2滴硫酸溶液,用水稀释至1000mL。
标定:移取20.00mL氧化铝标准溶液,于250mL锥形瓶中,加人20.00mLEDTA标准滴定溶液,用水稀释至约100mL。将溶液加热至70℃~80℃,用氨水溶液调节pH至3.5~4.0(0.5~5.0精密pH试纸检查)。加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2min,取下稍冷,加人5滴~6滴PAN指示液,趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CuSO4),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(4)计算:
ciViX103
c= (V。=V)XM/2
***** (4)
式中: C1— 氧化铝标准溶液浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL): Vi — 氧化铝标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vo 滴定空白试验溶液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V- 滴定试验溶液所消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一一氧化铝摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96)。
7.4.2.2.10混合指示剂。
1%酚酸和0.02%亚甲基蓝乙醇混合液。
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7.4.2.2.111-(2-吡啶偶氮)-2-萘(PAN)指示液。
将0.3gPAN溶于100mL95%乙醇中。 7.4.2.3分析步骤
称取适量试样(I型产品约0.15g~0.20g,Ⅱ型产品约1.0g~1.3g),精确至0.0002g,置于250 mL锥形瓶中,用滴定管准确加入30.00mL~35.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,再用滴定管准确加入20.00mL盐酸标准滴定溶液,加水至100mL~150mL,加盖表面血,加热至微沸约2min,取下。加人5滴~7滴混合指示剂(呈蓝绿色),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝紫色为终点。用盐酸溶液(约5滴)调节pH至约4(用0.5~5精密pH试纸检验),加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2 min,取下稍冷,加3滴~5滴PAN指示液(呈黄色),用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。 7.4.2.4结果计算
氧化钠含量以氧化钠(Na2O)的质量分数wi计,按公式(5)计算:
(ciVi+c2V2-c3V3)MX10-3
(5)
X100% .
W1
m
式中: C1--一盐酸标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V1—加人盐酸标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); C2 -硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L); V2 一滴定试验溶液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); C3 一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V3一.-加人氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m -试料质量的数值,单位为克(g); M- 一·氧化钠() Na2O)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=30.99)。
2
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0.3%, Ⅱ型产品不大于0.08%。
氧化铝含量以氧化铝(Al2O3)的质量分数W2计,按公式(6)计算:
c(V。-V)XM/2X10-3
-×100%
(6)
W2
m
式中:
-硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为尔每升(mol/L);
C.
V—滴定试验溶液所消耗的硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。—-滴定空白试验溶液所消耗的硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M—氧化铝(Al2O3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96); m试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0.4%, Ⅱ型产品不大于0.06%。
铝酸钠含量以铝酸钠(NazAl2O)的质量分数w3计,按公式(7)计算:
w3=M2
?XM"
(7)
式中: W2——氧化铝(Al2O3)的质量分数,以%表示; M1—一铝酸钠(Na2Al2O4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M)=163.94); M2——氧化铝(Al2O3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=101.96)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0.6%,
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HG/T4518—2013
Ⅱ型产品不大于0.09%。 7.5苛化系数的计算
苛化系数以氧化钠(Na2O)与氧化铝(Al2O3)的分子的比值αk计,按公式(8)计算:
w×1.645 W2
(8)
ak
式中: W1 氧化钠(Na2O)的质量分数,以%表示; W2 氧化铝(Al2O3)的质量分数,以%表示; 1.645 . 氧化铝(Al2O3)和氧化钠(Na2O)的摩尔质量的比值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。 7.6模数的计算
模数以氧化钠(Na2O)与氧化铝(Al2O3)的质量的比值M计,按公式(9)计算:
M=Wi
(9)
w2
式中: W1 -- 氧化钠(Na2O)的质量分数,以%表示; W2"" 氧化铝(Al2O)的质量分数,以%表示。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果不大于0.02。
7.7铁含量的测定 7.7.1方法提要
同GB/T3049—2006中第3章。 7.7.2试剂 7.7.2.1盐酸溶液:1+1。 7.7.2.2同GB/T3049—2006中第4章。 7.7.3仪器
分光光度计:带有光程为3cm的比色皿。 7.7.4分析步骤 7.7.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049—2006中6.3的规定绘制标准曲线。 7.7.4.2测定
称取约20g~30g试样,精确至0.01g,加入2mL盐酸溶液,煮沸。取下冷却至室温,转入100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。再用移液管移取10mL置于100mL容量瓶中,以下按GB/T 3049—2006中6.4从“必要时,加水至60mL....”开始进行操作。
同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 从标准曲线上查出相应的铁的质量。
7.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w4计,按公式(10)计算:
(m1-m2)X10-
W4
X100%
(10)
mX10/100
式中: m1 m2 - 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
试料质量的数值,单位为克(g)。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
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