ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：37836—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4313—2012
工业铬酸钾
Potassiumchromatefor industrial use
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化都发布 HG/T 43132012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化(集团)有限公司、黄石振
华化工有限公司、山东川君化工股份有限公司。
本标准主要起草人：李霞、赵汝鉴、陈小红、杨忠军、郑军。
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工业铬酸钾
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范围
本标准规定了工业铬酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、安全。 本标准适用于主要用作陶瓷行业着色剂等的工业铬酸钾。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：K2CrO4 相对分子质量：194.20（按2010年国际相对原子质量）
4要求 4.1 外观：黄色晶体。 4.2工业铬酸钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
指 茶
项 目
一等品 99.5 0.10 0. 20 0.02
合格品 98. 5 0.20 0.30 0. 03
铬酸钾（K2CrO）w/% 氯化物(以Cl计)w/% 硫酸盐（以SO4计)w/% 水不溶物w/%
≥
≤ ≤
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5试验方法
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T.6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，于白瓷板上用目视法判定外观。 5.4铬酸钾含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1磷酸。 5.4.2.2硫酸溶液：1十4。 5.4.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[Fe(NH4）2（SO4）2·6H2O)~0.2mol/L；
配制：称取约80g硫酸亚铁铵［Fe(NH4）2（SO4）2·6H2O]溶于300mL硫酸溶液（1+7)中，再加人700mL水，摇匀。此溶液临用前标定。
标定：称取0.37g研细并于120℃士2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，加人150mL水溶解。加入15mL硫酸溶液（1十4），5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。
计算：硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式(1)计算：
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C-VM/1000
.(1)
式中： m一基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克（g）； V一一滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—重铬酸钾（1/6KzCr2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=49.03）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于
0.2%。 5.4.2.4N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。
称取0.2g无水碳酸钠溶于100mL水中，再加人0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸，溶解。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样，精确至0.0002g，加水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试验溶液A，用于铬酸钾含量、硫酸盐含量（目视比浊法）的测定 5.4.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加人150mL水、15mL硫酸溶液、5mL 磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续 2
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滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。 5.4.4结果计算
铬酸钾含量以铬酸钾（K2CrO4)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(2)计算：
VcM/1000
(2)
w
mX(25/500)×100
式中： V-.一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c一—硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试料的质量的数值，单位为克（g）； M——铬酸钾（1/3K2CrO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=64.73）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.3%。
5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要
在微碱性介质中，用硝酸银标准滴定溶液滴定，试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾生成微砖红色铬酸银沉淀指示终点。 5.5.2试剂 5.5.2.1硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)~0.05mol/L。 5.5.2.2铬酸钾溶液：50g/L。 5.5.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。 5.5.4分析步骤
称取约3g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水溶解试样后，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由亮黄色变为微砖红色即为终点。
同时做空白试验，加人50mL水，1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由亮黄色变为微砖红色即为终点。 5.5.5结果计算
氯化物含量以氯（C1)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(3)计算：
_[(V1-Vo)/1000JcM×100
W2
（3）
m
式中： V1-—滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一—滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m—-试料的质量的数值，单位为克（g） M-.—氯（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1重量法（仲裁法） 5.6.1.1方法提要
在酸性介质中，用乙醇将试样中的六价铬还原为三价铬，再加入氯化钡溶液，钡离子与样品中硫酸根生成硫酸钡沉淀。将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称重后确定硫酸盐含量。 5.6.1.2试剂 5.6.1.2.1硫酸。
3 HG/T4313—2012 5.6.1.2.295%乙醇。 5.6.1.2.3盐酸溶液：3+7。 5.6.1.2.4乙酸溶液：1+1。 5.6.1.2.5 5氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液：100g/L。 5.6.1.2.6 硝酸银溶液：17g/L。 5.6.1.2.7 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO.计)1mg。 5.6.1.2.8二苯基偶氮碳酰肼(C13H12N4O)指示液：2g/L；
称取二苯基偶氮碳酰耕0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变深后，不能使用。 5.6.1.3仪器、设备
高温炉：温度可控制在700℃土20℃。 5.6.1.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加入100mL水，搅拌至试样溶解。用移液管加人10mL硫酸盐标准溶液，再加入100mL盐酸溶液，加热至近沸，在搅拌下滴加约20mL95%乙醇，于沸水浴中保温30min。如还原不完全，再补加95%乙醇（用二苯基偶氮碳酰肼检验是否还原完全。取1滴试液，加入1滴二苯基偶氮碳酰肼指示剂，若出现紫红色则还原不完全）。用中速定性滤纸过滤，用热水洗涤至滤纸无绿色。滤液及洗水收集于500mL烧杯中，用水稀释至约300mL。将溶液加热至沸，在微沸状态下，边搅拌边慢慢加入50mL氯化钡溶液，20mL乙酸溶液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆，充分搅拌约2min。盖上表面血，在沸水浴中保温2h或在室温下放置8h以上。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将沉淀连同滤纸置于预先于700℃土20℃灼烧至质量恒定的瓷中，于电炉上干燥、灰化。冷却后加1滴硫酸，在电炉上加热至白烟冒尽，移人700℃士20℃高温炉中灼烧至质量恒定。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理。 5.6.1.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根（SO）的质量分数W3计，数值以%表示，按公式（4)计算：
0.4116×（m1-mo）、
..(4)
X100..
W3 =
m
式中： m1试验溶液中沉淀的质量的数值，单位为克(g)； mo 空白试验中沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m一试料的质量的数值，单位为克(g)；
0.4116一一硫酸钡换算为硫酸根（SO）的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.6.2目视比浊法 5.6.2.1方法提要
在酸性介质中，硫酸根与锁离子生成难溶的硫酸钡沉淀，当硫酸根含量较低时，在一定时间内硫酸锁呈悬浮体，使溶液浑浊，与标准比浊液比较浊度。 5.6.2.2试剂 5.6.2.2.1盐酸溶液：1+1。 5.6.2.2.2氯化锁（BaCl2·2H2O)溶液：100g/L。 5.6.2.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO4计）0.05mg；
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释
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至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 5.6.2.2.4重铬酸钾溶液：7.5g/L；
称取7.50g士0.01g基准重铬酸钾，溶解于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3分析步骤 5.6.2.3.1标准比浊液的制备
用移液管移取5mL重铬酸钾溶液，置于50mL比色管中，移取加人2.00mL（-等品）、3.00mL （合格品）硫酸盐标准溶液。加水至约25mL，加入3mL盐酸溶液，5mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于30℃~40℃水浴中保温20min~30min。 5.6.2.3.2测定
用移液管移取5mL试验溶液A（5.4.3.1），置于50mL比色管中，加水至约25mL，以下按 5.6.2.3.1中所述“加人3mL盐酸溶液..保温20min～30min。”进行操作。其浊度不得大于标准比浊液。 5.7水不溶物含量的测定 5.7.1方法提要
将试样溶解后，经过滤、洗涤、烘干、称重后确定水不溶物的含量。 5.7.2仪器、设备 5.7.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。 5.7.2.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.7.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加人100mL水，盖上表面皿，加热至沸，在沸水浴中保温30min，用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤至滤板无黄色，将玻璃砂埚连同水不溶物置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃干燥至质量恒定。 5.7.4结果计算
水不溶物以质量分数4计，数值以%表示，按公式（5)计算：
_m1m2×100 W4
(5)
m
式中： m1一一干燥后玻璃砂埚和不溶物的质量的数值，单位为克（g）； m2 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m——试料的质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6检验规则 6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业铬酸钾为一批，每批产品不超过10t。 6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的中心垂直插人料层深度的 3/4处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至不少于500g，将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另- 份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
5 HG/T4313—2012 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业铬酸钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期)和本标准编号，以及GB190一2009中规定的“氧化性物质”标志和GB/T191一2008中规定的“怕晒”、“怕雨”的标志。 7.2每批出厂的工业铬酸钾都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期)和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业铬酸钾采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装时将空气排净后，袋口双层扎口或热合，应严密不漏；外包装采用塑料编织袋，外包装袋应牢固缝合，无漏缝和跳线。每袋净含量为 25kg、50kg。或根据用户要求协商确定包装方式。 8.2工业铬酸钾在运输中应有遮盖物，防止日晒、雨淋，包装不得破损。禁止与易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等共运。运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。 8.3工业铬酸钾应贮存在通风、干燥的库房内。防止日晒、受潮、防撞击、远离易（可)燃物，禁止与有机物、还原剂、活性金属粉末、食用化学品同仓共贮。 9安全 9.1工业铬酸钾是强氧化剂。与易燃物、有机物接触摩擦，撞击能引起燃烧。 9.2工业铬酸钾有毒，当空气中铬酸钾超过允许浓度时，会引起鼻黏膜溃烂，铬酸钾的溶液和粉末刺激皮肤、眼睛和鼻黏膜，当破伤的皮肤与其接触时，会造成不易痊愈的溃疡，眼睛受到沾染时，将引起结膜炎，甚至失明。铬酸钾吸人体内，会引起严重的中毒。 9.3凡接触工业铬酸钾的工作人员，必须遵守下列规则：工作前必须穿着符合标准规范的工作服，必须使用个人专用的防护用品，如过滤式防毒面具、耐化学品手套、耐化学品鞋及工作服等以防灼伤 9.4工作时经常注意通风装置的正常运行，遵守个人卫生规则，工作结束应沐浴，皮肤上有破伤处，应用水冲洗干净后涂敷防护药膏。
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