ICS 71. 060.50 CCS G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5919—2021
电池用硫酸镍
Nickel sulfate for battery materials
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5919—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第一部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口，本文件起草单位：衢州华友资源再生科技有限公司、格林美股份有限公司、广东邦普循环科技有
限公司、广东佳纳能源科技有限公司、江门市长优实业有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、中冶瑞木新能源科技有限公司、金川集团镍盐有限公司、江西核工业兴中新材料有限公司、吉林吉恩镍业股份有限公司、江西省广德环保科技股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、浙江水之音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人：徐伟、魏琼、余海军、陈珍华、田吉平、张坤、巩勤学、杨杰、主庆华、张
霞、于金刚、闻松、罗天贵、付海阔、阮忠强、惠升、许开华、张学梅、冯焕村、赵世贞、胡意、刘勇奇、高策、徐建青、王莹。
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I HG/T 5919—2021
电池用硫酸镍
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1范围
本文件规定了电池用硫酸镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输贮存。
本文件适用于电池用硫酸镍。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191--2008 包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
-
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式和相对分子质量
分子式：NiSO4·6H2O 相对分子质量：262.86（按2018年国际相对原子质量）
5分类
电池用硫酸镍分为固体和溶液2个类别。 固体电池用硫酸镍按照产品用途分为I型和Ⅱ型：一I型为三元电池材料用；
一Ⅱ型为其他电池材料用。
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1 HG/T 5919—2021
6 要求
6. 1 外观：固体为翠绿色颗粒状结晶；溶液为绿色透明液体。 6. 2 电池用硫酸镍按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1技术要求
指 标
项 目
固 体
浴 9. 0 0. 005 0 0. 000 3 0.000 50 0.005 0 0. 000 3 0. 001 0 0. 003 0 0. 000 3 0. 000 3 0. 000 3 0. 2
I 型
Ⅱ 型
镍（Ni）w/% 钻（Co）w/% 铜（Cu）w/% 铁（Fe）w/% 锰（Mn）w/% 锌（Zn）w/% 钙(Ca)w/% 镁(Mg)w/% 铬（Cr）w/% 镉（Cd)u/% 铅（Pb）w/% 钠（Na）w/% 水不溶物w/% 磁性异物（MDw/% 油分w/%
≥ ≤ ≤ 0. 000 5 ≤ 0. 001 0 < 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 005 0 ≤ 0. 003 0
22. 0
0. 05
0. 005 0.001 0 0.001 0 0.001 0 0. 000 5 0.001 0 0.003 0 0. 000 5 0. 000 5 0. 001 0 0.020 0. 005 0
0.001 0
≤ 0. 000 5 ≤ 0. 001 0 ≤
0. 050 0. 010
≤ ≤ ≤ 0. 001 0
0. 000 01
0.000 008 0. 001 0
0.001 0
7 试验方法
警示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 7. 1 一般规定
本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 7. 2 外观检验
在自然光下，电池用硫酸镍固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。电池用硫酸镍溶液置于比色管中，于白瓷板上用目视法判定外观。
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2 HG/T5919—2021
7.3镍含量的测定 7.3.1重量法（仲裁法） 7.3.1.1原理
在氨性溶液中，加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛和镍生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，过滤、洗涤、干燥后称量，计算出镍含量。 7.3.1.2试剂或材料 7.3.1.2.1乙醇溶液：1十4。 7.3.1. 2.2 2盐酸溶液：1十1。 7.3. 1. 2. 3 氨水溶液：1十1。 7.3.1.2.4氯化铵溶液：200g/L。 7.3.1.2.5 酒石酸溶液：200g/L。 7.3. 1. 2. 6 二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。 7.3.1.3仪器设备 7.3.1.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm15μm。 7.3.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 7.3.1.4试验步骤
称取适量试样（固体产品约2.0g，溶液产品约5.0g)（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加入1mL盐酸溶液、50mL水，固体样加热至试样溶解。冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加人150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL 酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二醛乙醇溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8～9（用精密pH试纸检验），再过量1mL～ 2mL。在70℃～80℃下保温30min。用已于105℃士2℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次5次，于105℃土2℃干燥至质量恒定。 7.3.1.5试验数据处理
镍含量以镍（Ni）的质量分数w1计，按公式（1）计算：
(m1m。）×0.2031 ×100%
(1)
Wi=
.
mX10/100
式中： m,- 沉淀和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； mo 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m- 试料的质量的数值，单位为克（g)；
0.203 1 二甲基乙二醛镍换算为镍的系数。
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3 HG/T5919—2021
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 7.3.2络合滴定法 7.3.2.1原理
试料用酸分解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH为8～9 的氨性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。 7.3.2.2试剂或材料 7.3.2.2.1氟化铵。 7.3.2.2.2盐酸溶液：1+1。 7.3.2.2.3 氨水溶液：1十1。 7.3.2.2.4酒石酸钾钠溶液：150g/L。 7.3.2.2.5硫代硫酸钠溶液：500g/L。 7.3. 2. 2. 6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：cEDTA)~0.02mol/L。 7.3.2.2.7 紫脲酸铵指示剂。
1g紫脲酸铵与于105℃～110℃干燥2h的100g氯化钠在研钵中混匀研细。 7.3.2. 3 试验步骤
7.3.2.3.1试验溶液的制备
称取适量试样（固体产品约1.0g，溶液产品约2.5g）（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加人50mL水、2mL盐酸溶液，加热溶解。冷却至室温后，完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3.2.3.2试验
用移液管移取25mL试验溶液，置于500mL锥形瓶中，加人1g2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液、15mL硫代硫酸钠溶液、0.1g紫腺酸铵指示剂，摇匀。滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。 7.3.2.4试验数据处理
镍含量以镍（Ni）的质量分数w，计，按公式（2）计算：
cVX10-3×M
W,= mX25/250 X100%0.996w
........(2)
式中：
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—镍（Ni）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.69）；
(24)
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