
ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:34574—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2766—2011 代替HG/T2766-1996
工业溴酸钠
Sodium bromate for industrial use
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2766—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2766-1996《工业漠酸钠》,与HG/T2766一1996相比,除编辑性修改外主要
技术变化如下:
增加了一等品的吸光度指标(见4.2);
一
修改了溴酸钠、水分、吸光度、氯化物及氯酸盐、铁、重金属、pH指标(见4.2,1996年版的
-
3. 2);
修改了pH测定中的称样量(见5.13,1996年版的5.13)。 修改了检验规则(见6.1,1996年版的5.1)。 修改了安全内容(见9,1996年版的7)。
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、江苏沃德化工有限公司、潍坊强源化工有限公司、深
圳市格林美高新技术股份有限公司。
本标准主要起草人:夏俊玲、丁灵、杨文华、袁景海、谭翠丽。
I
HG/T2766-2011
工业溴酸钠
1范围
本标准规定了工业溴酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存、运输和安全。 本标准适用于主要作为制备其他无机化学产品、酚类测定用化学试剂、冷烫发药剂和印染助剂的原
料;用于贵金属的提取和纯化的工业溴酸钠。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰琳分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB12268—2005危险货物品名表 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:NaBrO3 相对分子质量:150.89(按2007年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:工业溴酸钠为白色结晶颗粒或结晶性粉末。 4.2工业溴酸钠按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
1
HG/T2766-2011
表1技术要求
指 标
项 目
优等品 99.7 0. 04 0. 01 0. 1 0. 05 0. 05 0. 000 3 0.0003 0. 000 2
一等品 99. 5 0. 06 0. 03 0. 1 0. 12 0. 1 0. 000 5 0. 000 5 0. 000 5
溴酸钠(NaBrO:)w/% 溴化物(以Br计)u/% 硫酸盐(以SO4计)w/% 水分w/% 吸光度(200g/L溶液)氯化物及氯酸盐(以CI计)w/% 铁(Fe)w/% 重金属(以Pb计)w/% 砷(As)w/% pH(50g/L溶液)
M N N Λ N Λ
< Λ
6.0~7.5
5 试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃,操作时应在通风橱中进行,并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4溴酸钠含量的测定 5.4.1方法提要
漠酸钠与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定漠酸钠含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 碘化钾。 5.4.2.2 盐酸溶液:1+1。 5.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O)~0.1mo1/L。 5.4.2.4 淀粉指示液:10g/L。 5.4.3分析步骤
称取约0.8g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述溶液,置于500mL碘量瓶中,加2g碘化钾,5mL盐酸溶液,摇匀。加水封口,
并于暗处放置5min后,加10℃以下的水150mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入3mL淀粉指示液,继续滴定溶液至无色,且保持30s即为终点。 2
HG/T2766—2011
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其它加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.4.4结果计算
溴酸钠的含量以溴酸钠(NaBrO:)质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V-Vo)cM×10-3
X100 ·
(1)
WI
.
mX25/250
式中: V一-滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。--滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一—硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); m试料质量的数值,单位为克(g); M一—溴酸钠(1/6NaBrO3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)(M=25.15)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5溴化物含量的测定 5.5.1方法提要
于样品溶液中,加入硫酸溶液,使过量的溴酸盐与溴化物二者反应释出游离溴。根据溴的颜色与标准溶液中析出漠的颜色进行比较,确定试验溶液中溴化物的含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸溶液:1十8。 5.5.2.2溴标准溶液:1mL溶液含溴(Br)1mg。 5.5.3分析步骤
称取3.0g士0.01g试样,置于100mL比色管中,加85mL热水,冷却,加0.5mL硫酸溶液,摇匀,放置30min,所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备:取1.00g土0.01g试样,置于100mL比色管中,取0.8mL(优等品)、 1.2mL(一等品)溴标准溶液,从“加人85mL热水”开始与试样同时同样处理。 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1方法提要
在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子形成沉淀使溶液浑浊,根据溶液的浊度与标准溶液比较,确定溶液中硫酸盐的含量。 5.6.2试剂 5.6.2.195%乙醇。 5.6.2.2盐酸溶液:1+1。 5.6.2.3盐酸溶液:1十3。 5.6.2.4氯化钡溶液:250g/L。 5.6.2.5硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO)0.01mg
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 5.6.3分析步骤
称取2.0g士0.01g试样,置于100mL烧杯中,缓缓加人20mL盐酸溶液(5.6.2.2),于通风橱中在水浴上蒸干。再加10mL盐酸溶液(5.6.2.2),蒸干,残渣溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去20mL前滤液,移取10.00mL滤液,置于25mL比色管中,加入5mL乙醇, 1mL盐酸溶液(5.6.2.3),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀。放置10min。于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制:移取2.00mL(优等品)、6.00mL(一等品)硫酸盐标准溶液,置于25mL比
3
HG/T2766—2011 色管中,稀释至10mL,从“加人5mL乙醇”开始,与试验溶液同时同样处理。 5.7水分的测定 5.7.1方法提要
将试样在105℃土2℃下干燥至质量恒定,根据试样干燥前后的减量确定水分。 5.7.2仪器 5.7.2.1称量瓶:$50mmX30mm。 5.7.2.2电热恒温干燥箱:控制温度105℃士2℃。 5.7.3分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中,在 105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.7.4结果计算
水分以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算:
w ml=m2 ×100
(2)
m
式中: m1一—称量瓶和试料干燥前质量的数值,单位为克(g); m2一称量瓶和试料干燥后质量的数值,单位为克(g); m—试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.8吸光度的测定 5.8.1方法提要
待测溶液中细微悬浮物的浓度能影响到溶液的吸光度,为此在380nm处测量其吸光度。 5.8.2仪器
分光光度计:带有厚度为4cm的比色皿,波长可调节至380nm。 5.8.3分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加水溶解,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。使用分光光度计,在380nm处,用4cm比色皿,以水为参比,测量其吸光度。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003。 5.9氯化物及氯酸盐含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性溶液中,用亚硫酸将氯酸盐还原为氯化物;用硝酸银使氯化物沉淀,根据溶液的浊度确定试样中氯化物及氯酸盐含量。 5.9.2试剂 5.9.2.1亚硫酸。 5.9.2.2硝酸溶液:1+2。 5.9.2.3硝酸银溶液:17g/L。 5.9.2.4氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.01mg;
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 5.9.3分析步骤
称取1.0g士0.01g试样,置于200mL烧杯中,加15mL水溶解,滴加亚硫酸(约20mL)至溶液无色。缓缓煮沸2min,使过量的二氧化硫逸出。冷却,加50mL硝酸溶液,加热至溶液无色,用少量水洗涤瓶壁,继续加热15min。冷却,移人250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 4
HG/T2766-2011
移取5.00mL上述溶液置于25mL比色管中,稀释至20mL,加2mL硝酸溶液及1mL硝酸银溶液,稀释至刻度,摇匀,放置10min。于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制:移取1.00mL(优等品)、2.00mL(一等品)氯化物标准溶液,置于25mL比色管中,从“稀释至20mL,加2mL硝酸溶液”开始,与试样同时同样处理。 5.10铁含量的测定 5.10.1方法提要
同GB/T3049-2006第3章。 5.10.2试剂 5.10.2.1硫酸。 5.10.2.2盐酸溶液:1+1。 5.10.2.3其他试剂同GB/T3049-2006第4章。 5.10.3仪器
分光光度计:配有4cm或5cm的比色皿。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049--2006第6章中6.3的规定,使用4cm或5cm比色皿及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.10.4.2试验溶液A的制备
称取约10g试样,精确至0.01g。置于蒸发皿中,加入70mL盐酸溶液,2滴硫酸,在水浴上蒸干,再加20mL盐酸溶液,再蒸干,残渣溶于水,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此为试验溶液 A,用于铁和重金属含量的测定。 5.10.4.3空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加人的试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.10.4.4测定
移取40.00mL试验溶液A和空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049 2006第6章中6.4从“必要时,加水至60mL....”开始,进行操作。 5.10.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计,数值以%表示,按公式(3)计算:
(ml-m2)×10-3
w3=
X100
(3)
mX40/100
式中: m 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m2一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m一试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
5.11重金属含量的测定 5.11.1方法提要
在弱酸性溶液中,重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀,重金属含量较低时,生成稳定的暗色悬浮物,可用于重金属的目视比色法测定。 5.11.2试剂 5.11.2.1乙酸溶液:1+17。 5.11.2.2氨水溶液:2十3。
5
HG/T2766—2011 5.11.2.3饱和硫化氢水溶液:此溶液现用现配。 5.11.2.4铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.001mg;
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 5.11.3分析步骤
移取20.00mL试验溶液A(5.10.4.2),置于50mL比色管中,用氨水溶液中和,加人1mL乙酸溶液和10mL新配制的饱和硫化氢水溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的配制:移取10.00mL试验溶液A及3.00mL(优等品)、5.00mL(一等品)铅标准溶液,分别置于50mL比色管中,从“用氨水溶液中和”开始,与试验溶液同时同样处理。 5.12砷含量的测定 5.12.1方法提要
同GB/T23947.22009第3章。 5.12.2试剂
同GB/T23947.2—2009第6章。 5.12.3仪器
同GB/T23947.2—2009第7章。 5.12.4分析步骤
称取约0.50g土0.001g试样,置于50mL烧杯中,加5mL热水溶解,加5mL盐酸,在水浴上蒸发至干,残渣用5mL水溶解,全部转移至砷瓶中,以下按GB/T23947.2一2009第8章中8.2的规定操作。
标准比色溶液的制备:移取1.00mL(优等品)、2.50mL(一等品)砷标准溶液,置于砷瓶中,以下按 GB/T23947.2--2009第8章中8.2的规定与试样溶液同时同样处理。 5.13pH的测定 5.13.1方法提要
用玻璃电极作为测量电极,甘汞电极作为参比电极,测定试验溶液的pH。 5.13.2试剂
无二氧化碳的水。 5.13.3仪器和设备 5.13.3.1指示电极:玻璃电极。 5.13.3.2参比电极:甘汞电极。 5.13.3.3复合电极。 5.13.3.4酸度计:分度值为0.1pH单位。 5.13.4分析步骤
称取约5g土0.01g试样,置于100mL烧杯中,用无二氧化碳的水溶解,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用酸度计测定试验溶液的pH。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。 6检验规则 6.1本标准所有项目为出厂检验项目。 6.2用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的溴酸钠产品为一批,每批产品不超过3t。 6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时,将采样器自包装袋的 6
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HG/T 2766—2011 代替HG/T2766-1996
工业溴酸钠
Sodium bromate for industrial use
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2766—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2766-1996《工业漠酸钠》,与HG/T2766一1996相比,除编辑性修改外主要
技术变化如下:
增加了一等品的吸光度指标(见4.2);
一
修改了溴酸钠、水分、吸光度、氯化物及氯酸盐、铁、重金属、pH指标(见4.2,1996年版的
-
3. 2);
修改了pH测定中的称样量(见5.13,1996年版的5.13)。 修改了检验规则(见6.1,1996年版的5.1)。 修改了安全内容(见9,1996年版的7)。
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、江苏沃德化工有限公司、潍坊强源化工有限公司、深
圳市格林美高新技术股份有限公司。
本标准主要起草人:夏俊玲、丁灵、杨文华、袁景海、谭翠丽。
I
HG/T2766-2011
工业溴酸钠
1范围
本标准规定了工业溴酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存、运输和安全。 本标准适用于主要作为制备其他无机化学产品、酚类测定用化学试剂、冷烫发药剂和印染助剂的原
料;用于贵金属的提取和纯化的工业溴酸钠。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰琳分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB12268—2005危险货物品名表 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:NaBrO3 相对分子质量:150.89(按2007年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:工业溴酸钠为白色结晶颗粒或结晶性粉末。 4.2工业溴酸钠按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
1
HG/T2766-2011
表1技术要求
指 标
项 目
优等品 99.7 0. 04 0. 01 0. 1 0. 05 0. 05 0. 000 3 0.0003 0. 000 2
一等品 99. 5 0. 06 0. 03 0. 1 0. 12 0. 1 0. 000 5 0. 000 5 0. 000 5
溴酸钠(NaBrO:)w/% 溴化物(以Br计)u/% 硫酸盐(以SO4计)w/% 水分w/% 吸光度(200g/L溶液)氯化物及氯酸盐(以CI计)w/% 铁(Fe)w/% 重金属(以Pb计)w/% 砷(As)w/% pH(50g/L溶液)
M N N Λ N Λ
< Λ
6.0~7.5
5 试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃,操作时应在通风橱中进行,并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4溴酸钠含量的测定 5.4.1方法提要
漠酸钠与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定漠酸钠含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 碘化钾。 5.4.2.2 盐酸溶液:1+1。 5.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O)~0.1mo1/L。 5.4.2.4 淀粉指示液:10g/L。 5.4.3分析步骤
称取约0.8g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述溶液,置于500mL碘量瓶中,加2g碘化钾,5mL盐酸溶液,摇匀。加水封口,
并于暗处放置5min后,加10℃以下的水150mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入3mL淀粉指示液,继续滴定溶液至无色,且保持30s即为终点。 2
HG/T2766—2011
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其它加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.4.4结果计算
溴酸钠的含量以溴酸钠(NaBrO:)质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V-Vo)cM×10-3
X100 ·
(1)
WI
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mX25/250
式中: V一-滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。--滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一—硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); m试料质量的数值,单位为克(g); M一—溴酸钠(1/6NaBrO3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)(M=25.15)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5溴化物含量的测定 5.5.1方法提要
于样品溶液中,加入硫酸溶液,使过量的溴酸盐与溴化物二者反应释出游离溴。根据溴的颜色与标准溶液中析出漠的颜色进行比较,确定试验溶液中溴化物的含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸溶液:1十8。 5.5.2.2溴标准溶液:1mL溶液含溴(Br)1mg。 5.5.3分析步骤
称取3.0g士0.01g试样,置于100mL比色管中,加85mL热水,冷却,加0.5mL硫酸溶液,摇匀,放置30min,所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备:取1.00g土0.01g试样,置于100mL比色管中,取0.8mL(优等品)、 1.2mL(一等品)溴标准溶液,从“加人85mL热水”开始与试样同时同样处理。 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1方法提要
在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子形成沉淀使溶液浑浊,根据溶液的浊度与标准溶液比较,确定溶液中硫酸盐的含量。 5.6.2试剂 5.6.2.195%乙醇。 5.6.2.2盐酸溶液:1+1。 5.6.2.3盐酸溶液:1十3。 5.6.2.4氯化钡溶液:250g/L。 5.6.2.5硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO)0.01mg
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 5.6.3分析步骤
称取2.0g士0.01g试样,置于100mL烧杯中,缓缓加人20mL盐酸溶液(5.6.2.2),于通风橱中在水浴上蒸干。再加10mL盐酸溶液(5.6.2.2),蒸干,残渣溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去20mL前滤液,移取10.00mL滤液,置于25mL比色管中,加入5mL乙醇, 1mL盐酸溶液(5.6.2.3),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀。放置10min。于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制:移取2.00mL(优等品)、6.00mL(一等品)硫酸盐标准溶液,置于25mL比
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HG/T2766—2011 色管中,稀释至10mL,从“加人5mL乙醇”开始,与试验溶液同时同样处理。 5.7水分的测定 5.7.1方法提要
将试样在105℃土2℃下干燥至质量恒定,根据试样干燥前后的减量确定水分。 5.7.2仪器 5.7.2.1称量瓶:$50mmX30mm。 5.7.2.2电热恒温干燥箱:控制温度105℃士2℃。 5.7.3分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中,在 105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.7.4结果计算
水分以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算:
w ml=m2 ×100
(2)
m
式中: m1一—称量瓶和试料干燥前质量的数值,单位为克(g); m2一称量瓶和试料干燥后质量的数值,单位为克(g); m—试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.8吸光度的测定 5.8.1方法提要
待测溶液中细微悬浮物的浓度能影响到溶液的吸光度,为此在380nm处测量其吸光度。 5.8.2仪器
分光光度计:带有厚度为4cm的比色皿,波长可调节至380nm。 5.8.3分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加水溶解,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。使用分光光度计,在380nm处,用4cm比色皿,以水为参比,测量其吸光度。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003。 5.9氯化物及氯酸盐含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性溶液中,用亚硫酸将氯酸盐还原为氯化物;用硝酸银使氯化物沉淀,根据溶液的浊度确定试样中氯化物及氯酸盐含量。 5.9.2试剂 5.9.2.1亚硫酸。 5.9.2.2硝酸溶液:1+2。 5.9.2.3硝酸银溶液:17g/L。 5.9.2.4氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.01mg;
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 5.9.3分析步骤
称取1.0g士0.01g试样,置于200mL烧杯中,加15mL水溶解,滴加亚硫酸(约20mL)至溶液无色。缓缓煮沸2min,使过量的二氧化硫逸出。冷却,加50mL硝酸溶液,加热至溶液无色,用少量水洗涤瓶壁,继续加热15min。冷却,移人250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 4
HG/T2766-2011
移取5.00mL上述溶液置于25mL比色管中,稀释至20mL,加2mL硝酸溶液及1mL硝酸银溶液,稀释至刻度,摇匀,放置10min。于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制:移取1.00mL(优等品)、2.00mL(一等品)氯化物标准溶液,置于25mL比色管中,从“稀释至20mL,加2mL硝酸溶液”开始,与试样同时同样处理。 5.10铁含量的测定 5.10.1方法提要
同GB/T3049-2006第3章。 5.10.2试剂 5.10.2.1硫酸。 5.10.2.2盐酸溶液:1+1。 5.10.2.3其他试剂同GB/T3049-2006第4章。 5.10.3仪器
分光光度计:配有4cm或5cm的比色皿。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049--2006第6章中6.3的规定,使用4cm或5cm比色皿及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.10.4.2试验溶液A的制备
称取约10g试样,精确至0.01g。置于蒸发皿中,加入70mL盐酸溶液,2滴硫酸,在水浴上蒸干,再加20mL盐酸溶液,再蒸干,残渣溶于水,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此为试验溶液 A,用于铁和重金属含量的测定。 5.10.4.3空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加人的试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.10.4.4测定
移取40.00mL试验溶液A和空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049 2006第6章中6.4从“必要时,加水至60mL....”开始,进行操作。 5.10.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计,数值以%表示,按公式(3)计算:
(ml-m2)×10-3
w3=
X100
(3)
mX40/100
式中: m 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m2一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m一试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
5.11重金属含量的测定 5.11.1方法提要
在弱酸性溶液中,重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀,重金属含量较低时,生成稳定的暗色悬浮物,可用于重金属的目视比色法测定。 5.11.2试剂 5.11.2.1乙酸溶液:1+17。 5.11.2.2氨水溶液:2十3。
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HG/T2766—2011 5.11.2.3饱和硫化氢水溶液:此溶液现用现配。 5.11.2.4铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.001mg;
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 5.11.3分析步骤
移取20.00mL试验溶液A(5.10.4.2),置于50mL比色管中,用氨水溶液中和,加人1mL乙酸溶液和10mL新配制的饱和硫化氢水溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的配制:移取10.00mL试验溶液A及3.00mL(优等品)、5.00mL(一等品)铅标准溶液,分别置于50mL比色管中,从“用氨水溶液中和”开始,与试验溶液同时同样处理。 5.12砷含量的测定 5.12.1方法提要
同GB/T23947.22009第3章。 5.12.2试剂
同GB/T23947.2—2009第6章。 5.12.3仪器
同GB/T23947.2—2009第7章。 5.12.4分析步骤
称取约0.50g土0.001g试样,置于50mL烧杯中,加5mL热水溶解,加5mL盐酸,在水浴上蒸发至干,残渣用5mL水溶解,全部转移至砷瓶中,以下按GB/T23947.2一2009第8章中8.2的规定操作。
标准比色溶液的制备:移取1.00mL(优等品)、2.50mL(一等品)砷标准溶液,置于砷瓶中,以下按 GB/T23947.2--2009第8章中8.2的规定与试样溶液同时同样处理。 5.13pH的测定 5.13.1方法提要
用玻璃电极作为测量电极,甘汞电极作为参比电极,测定试验溶液的pH。 5.13.2试剂
无二氧化碳的水。 5.13.3仪器和设备 5.13.3.1指示电极:玻璃电极。 5.13.3.2参比电极:甘汞电极。 5.13.3.3复合电极。 5.13.3.4酸度计:分度值为0.1pH单位。 5.13.4分析步骤
称取约5g土0.01g试样,置于100mL烧杯中,用无二氧化碳的水溶解,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用酸度计测定试验溶液的pH。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。 6检验规则 6.1本标准所有项目为出厂检验项目。 6.2用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的溴酸钠产品为一批,每批产品不超过3t。 6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时,将采样器自包装袋的 6