ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：37835—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4312—2012
工业铬酸钠 Sodium Chromate for industrial use
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4312—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化(集团)有限公司、黄石振
华化工有限公司。
本标准主要起草人：李霞、赵汝鉴、石义朗、杜建波、陈小红。
I HG/T4312—2012
工业铬酸钠
1范围
本标准规定了工业铬酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、安全。 本标准适用于主要用作金属缓蚀剂及制造铬酸盐颜料、媒染剂等的工业铬酸钠。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190--2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678 3化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：Na2CrO4·4H20 相对分子质量：234.03（按2010年国际相对原子质量）
4要求 4.1 外观：黄色晶体。 4.2工业铬酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
指 标
项 目
一等品 98.5 0. 20 0. 30 0. 02
合格品 98.0 0. 30 0. 40 0. 03
铬酸钠(NazCrO·4HzO)w/% 氯化物（以CI计)w/% 硫酸盐（以SO4计)w/% 水不溶物w/%
> < ≤ ≤
1 HG/T4312—2012
5试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，于白瓷板上用目视法判定外观。 5.4铬酸钠含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1磷酸。 5.4.2.2硫酸溶液：1+4。 5.4.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[Fe(NH4）2（SO)2·6H2O]~0.2mol/L;
配制：称取约80g硫酸亚铁铵[Fe(NH)2（SO,）2·6H2O]溶于300mL硫酸溶液（1+7)中，再加人700mL水，摇匀。此溶液临用前标定。
标定：称取0.37g研细并于120℃土2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，加人150mL水溶解。加入15mL硫酸溶液（1十4）、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。
计算：硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式(1)计算：
m
c=VM/1000
(1)
式中： m基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克（g）； V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； M-----重铬酸钾（1/6K2Cr2Oz）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=49.03）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于
0.2%. 5.4.2.4N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。
称取0.2g无水碳酸钠溶于100mL水中，再加人0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸，溶解。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样，精确至0.0002g，加水溶解后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试验溶液A，用于铬酸钠含量、硫酸盐含量（目视比浊法)的测定。 5.4.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加人150mL水、15mL硫酸溶液、5mL 磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加人1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续 2 HG/T4312—2012
滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。 5.4.4结果计算
铬酸钠含量以铬酸钠(Na2CrO4：4H2O)的质量分数w1计，数值以%表示，按式（2)计算
VcM/1000 mX（25/500）
X100
（2)
W =
式中： V—一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
m——试料的质量的数值，单位为克(g)； M——铬酸钠(1/3Na2CrO4·4H2O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=78.01）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.3%。
5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要
在微碱性介质中，用硝酸银标准滴定溶液滴定，试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钠生成微砖红色铬酸银沉淀指示终点。 5.5.2试剂 5.5.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.05mol/L。 5.5.2.2铬酸钾溶液：50g/L。 5.5.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。 5.5.4分析步骤
称取约3g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水溶解试样后，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由亮黄色变为微砖红色即为终点。
同时做空白试验，加人50mL水、1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由亮黄色变为微砖红色即为终点。 5.5.5结果计算
氯化物含量以氯（CI)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算：
[(Vi-V)/1000]cM
W2 =
×100
.(3)
m
式中： V, 滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： Vo 滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
C
m---试料的质量的数值，单位为克（g）： M 氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1重量法（仲裁法） 5.6.1.1方法提要
在酸性介质中，用乙醇将样品中的六价铬还原为三价铬，再加人氯化钡溶液，钡离子与样品中硫酸根生成硫酸钡沉淀。将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称重后确定硫酸盐含量。 5.6.1.2试剂 5.6.1.2.1硫酸。
3 HG/T4312—2012 5.6.1.2.295%乙醇。 5.6.1.2.3 盐酸溶液：3+7。 5.6.1.2.4乙酸溶液：1+1。 5.6.1.2.5 氯化钡（BaClz·2H2O)溶液：100g/L。 5.6.1.2.6硝酸银溶液：17g/L。 5.6.1.2.7 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO4计)1mg。 5.6.1.2.8二苯基偶氮碳酰肼(C13H12N4O)指示液：2g/L。
称取二苯基偶氮碳酰耕0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变深后，不能使用。 5.6.1.3仪器、设备
高温炉：温度可控制在700℃士20℃。 5.6.1.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加人100mL水，搅拌至试样溶解。用移液管加入10mL硫酸盐标准溶液，再加人100mL盐酸溶液，加热至近沸，在搅拌下滴加约20mL95%乙醇，于沸水浴中保温30min。如还原不完全，再补加95%乙醇（用二苯基偶氮碳酰肼检验是否还原完全。取1滴试液，加入1滴二苯基偶氮碳酰肼指示剂，若出现紫红色则还原不完全）。用中速定性滤纸过滤，用热水洗涤至滤纸无绿色。滤液及洗水收集于500mL烧杯中，用水稀释至约300mL。将溶液加热至沸，在微沸状态下，边搅拌边慢慢加人50mL氯化钡溶液，20mL乙酸溶液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆，充分搅拌约2min。盖上表面Ⅲ，在沸水浴中保温2h或在室温下放置8h以上。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将沉淀连同滤纸置于预先于700℃士20℃灼烧至质量恒定的瓷埚中，于电炉上干燥、灰化。冷却后加1滴硫酸，在电炉上加热至白烟冒尽，移入700℃士20℃高温炉中灼烧至质量恒定。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理。 5.6.1.5 结果计算
硫酸盐含量以硫酸根（SO4)的质量分数3计，数值以%表示，按式（4)计算：
.1 .6Xm m.×10...
...... (4)
W3
m
式中： m 试验溶液中沉淀的质量的数值，单位为克（g）； mo -空白试验中沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m -试料的质量的数值，单位为克（g）；
0.4116一一硫酸锁换算为硫酸根（SO4）的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.6.2目视比浊法 5.6.2.1方法提要
在酸性介质中，硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，当硫酸根含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，与标准比浊溶液比较浊度。 5.6.2.2试剂 5.6.2.2.1盐酸溶液：1+1。 5.6.2.2.2氯化(BaCl2·2H2O)溶液：100g/L。 5.6.2.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO4计)0.05mg；
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至
4 HG/T4312—2012 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业铬酸钠包装应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）和本标准缩号，以及GB190一2009中规定的“氧化性物质”标志和GB/T191一2008中规定的“怕晒”、“怕雨”的标志。 7.2每批出厂的工业铬酸钠都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业铬酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装时将空气排净后，袋口双层扎口或热合，应严密不漏；外包装采用塑料编织袋，外包装袋应牢固缝合，无漏缝和跳线。每袋净含量为 25kg、50kg。或根据用户要求协商确定包装方式， 8.2工业铬酸钠在运输中应有遮盖物，防止日晒、雨淋，包装不得破损。禁止与易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等共运。运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。 8.3工业铬酸钠应贮存在通风、干燥的库房内。防止日晒、受潮、防撞击、远离易（可）燃物，禁止与有机物、还原剂、活性金属粉末、食用化学品同仓共贮。 9安全 9.1工业铬酸钠是强氧化剂。与易燃物、有机物接触摩擦，撞击能引起燃烧。 9.2工业铬酸钠有毒，当空气中铬酸钠超过允许浓度时，会引起鼻黏膜溃烂，铬酸钠的溶液和粉末刺激皮肤、眼睛和鼻黏膜，当破伤的皮肤与其接触时，会造成不易痊愈的溃疡，眼晴受到沾染时，将引起结膜炎，甚至失明。铬酸钠吸人体内，会引起严重的中毒。 9.3凡接触工业铬酸钠的工作人员，必须遵守下列规则：工作前必须穿着符合标准规范的工作服，必须使用个人专用的防护用品，如过滤式防毒面具、耐化学品手套、耐化学品鞋及工作服等以防灼伤。 9.4工作时经常注意通风装置的正常运行，遵守个人卫生规则，工作结束应沐浴，皮肤上有破伤处，应用水冲洗干净后涂敷防护药膏。
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