ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 832—2020 代替YS/T832—2012
丁辛醇废催化剂化学分析方法
佬含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of spent oxo-alcohols catalyst-
Determination of rhodium content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T832—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T832一2012《丁辛醇废催化剂化学分析方法佬量的测定电感耦合等离子体原
子发射光谱法》。本标准与YS/T832一2012相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
修改了佬标准贮存溶液的配制方式（见2.2.4节，2012年版3.8节）；修改了工作曲线的绘制（见2.5.5节，2012年版6.6节）；修改了试验数据处理（见2.6节，2012年版第7章）；一增加了微波消解分解试料的方法（见第3章）。 本标准方法1为硫酸、过氧化氢和盐酸分解试料法，方法2为微波消解分解试料法，根据实验室条件
或客户要求选择适宜方法。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、中国有色桂林矿产
地质研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、浙江微通催化新材料有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、贵研资源（易门)有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：奚红杰、巩伟龙、刘芳、王淑英、陈小兰、肖红新、吴佐明、邱丽、古行乾、汤淑芳、 王云杰、金娅秋、李秋莹、杨晓湄、王冠群、李娜、宋义运、孙海峰、蓝丽、林翠芳、王飞、崔静。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-YS/T832—2012。
- YS/T8322020
丁辛醇废催化剂化学分析方法佬含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了丁辛醇废催化剂中佬含量的测定方法。 本标准适用于丁辛醇废催化剂中含量的测定。测定范围：0.010%～2.000%。
2方法1硫酸、过氧化氢和盐酸分解试料法
2.1方法提要
用硫酸、过氧化氢和盐酸分解试料，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳工作条件下测定佬的含量。 2.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 2.2.1硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.2盐酸(p=1.17g/mL)。 2.2.3过氧化氢（p=1.11g/mL）。 2.2.4佬标准贮存溶液：称取0.1000g粉（WRh≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸 (2.2.2)，2mL过氧化氢（2.2.3），封管。在150℃下溶解48h至溶解完全，冷却、开管。将管内试液用 10mL盐酸(2.2.2)洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg佬。 2.2.5佬标准溶液：移取10mL标准贮存溶液（2.2.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含100μg佬。 2.2.6氩气（质量分数不小于99.99%）。 2.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。 在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW；分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
2.4试样
将装有试样的试样瓶置于80℃保温箱中密封保温30min，取出充分摇匀，快速称取，防止试样凝
结。
1 YS/T832—2020
2.5分析步骤 2.5.1试料
称取2.0g试样（2.4)，精确至0.0001g。 2.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于250mL烧杯中，加人10mL硫酸（2.2.1），盖上表面皿，于电炉或电热板上加热使试料完全炭化。取下冷却至室温，逐滴加入5mL过氧化氢（2.2.3），将溶液加热至近沸，保持此状态，每隔5min加人1mL过氧化氢（2.2.3），至烧杯中的溶液呈清亮状态为止并加热至近干，取下稍冷加入10mL盐酸（2.2.2)并加热至微沸，取下冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 2.5.4.2按表1分取试料溶液，转移至100mL容量瓶内，以水稀释至刻度，摇匀待测。 2.5.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，测定分取试料溶液中元素的发射强度，减去分取空白溶液的强度，在工作曲线上查出元素相应的质量浓度。的分析线推荐为343.489 nm.
表1分取体积
0.050~0.500
0.500~2.000
含量范围/% 分取体积/mL
0.010~0.050
10. 00
1. 00
一
2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL佬标准溶液 (2.2.5)于一组100mL容量瓶中，分别加人10.00mL盐酸（2.2.2)，以水稀释至刻度，摇匀。 2.5.5.2在最佳仪器工作条件下进行测定，测定元素的发射强度，减去系列溶液中“零”浓度溶液的强度，以元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线方程的相关系数不小于 0.9995。 2.6试验数据处理
的含量以的质量分数w计，按公式(1)计算：
ws = (e ) : V ; Vo×10--)
-X100%
（1)
mo·Vi
式中：
测得试料溶液中的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-
Po——测得空白试液中佬的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V。一试料溶液总体积，单位为毫升(mL）； V1一一分取试液体积，单位为毫升(mL)；
2 YS/T832—2020
V2——分取试液定容体积，单位为毫升(mL)； mo 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后三位。
2.7精密度
2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况下应不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
WRb /% r/%
0. 035 0. 003
0.100 0.006
0. 800 0.010
2. 000 0. 025
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R)的情况下应不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限
Rs /% R/%
0. 035 0.005
0.100 0. 009
0.800 0. 013
2. 000 0. 028
3方法2微波消解分解试料法
3.1方法提要
在硝酸介质中，试料用微波消解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳工作条件下测定佬的含量。 3.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.3过氧化氢（o=1.11g/mL）。 3.2.4佬标准存溶液：称取0.1000g佬粉（wRh≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸 (3.2.2)，2mL过氧化氢（3.2.3)，封管。在150℃下溶解48h，至溶解完全，冷却、开管。将管内试液用 10mL盐酸(3.2.2)洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug佬。 3.2.5佬标准溶液：移取10.00mL佬标准贮存溶液（3.2.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg。 3.2.6氩气（质量分数不小于99.99%）。
3 YS/T832—2020
3.3仪器 3.3.1微波消解仪
聚四氟乙烯耐高压消解罐，100mL；耐压，≥15MPa。
3.3.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。
在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW；分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
3.4试样
将装有试样的试样瓶置于80℃保温箱中密封保温30min，取出充分摇匀，快速称取，防止试样凝结。 3.5分析步骤 3.5.1试料
称取0.2g试样(3.4)至消解罐内，精确至0.0001g。 3.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将称取试料的消解罐（3.5.1)置于电热板上低温加热直至溶液近干。待冷却至室温后，加人 10mL硝酸（3.2.1)，密封放人微波消解仪中，按照表4消解程序进行消解。待消解结束，消解罐冷却至室温后取出，缓慢打开放气阀，待黄色烟雾散尽，用少量水将放气阀、上密封盖与消解罐内壁液滴冲洗至消解罐底部，将消解罐置于电热板上低温加热30min，驱除氮的氧化物。冷却至室温，将消解罐内溶液转移至100mL容量瓶，以水稀释到刻度，摇匀待测。 3.5.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，测定试料溶液中元素的发射强度，减去试料空白溶液的强度，在工作曲线上查出佬元素相应的质量浓度。的分析线推荐为343.489nm。
表4消解程序升温或恒温时间/min
功率/W 800±10 800±10 800±10 800±10
温度/℃ 室温120
10 15 10 15
120 120~180 180
4 YS/T832—2020
3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、40.00mL标准溶液（3.2.5)于一组100mL容量瓶中，分别加入2.0mL硝酸（3.2.1），以水稀释至刻度，摇匀。 3.5.5.2在最佳仪器工作条件下进行测定，测定元素的发射强度，减去系列溶液中“零”浓度溶液的强度，以元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线方程的相关系数不小于 0.9995。 3.6试验数据处理
佬的含量以的质量分数WRh计，按公式(2)计算：
（-p）.V×10-6
-X100%
(2)
WRh=
mo
式中： p po V。 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后三位。
测得试料溶液中的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；测得空白试液中佬的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
3.7 精密度 3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况下应不超过5%。重复性限（r)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5 5重复性限 0. 050
WRh /% r/%
0.023 0. 002
0.780 0. 024
1.500 0. 029
0.150 0. 008
0. 004
3.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况下应不超过5%。再现性限(R)按表6数据采用线性内插法或外延法求得。
表6再现性限 0. 050
WRh /% R/%
0.023 0. 002
0.150 0. 009
0. 780 0. 025
1. 500 0.031
0. 005
4试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；
5 YS/T832—2020
本标准编号（包括发布和出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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