ICS 77. 120. 39 CS15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1531---2022
佬炭化学分析方法
佬含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chenical aualysis of rhodium carlon--
Deternination of rhodium content-
Inuctively coupled plasma utomic emission spectrometry
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1531---2022
前
本文件按照GB/T1.1--2020标准化工作导第1部分：标准化文件的结构和起草规厕》的规定起草。
请注意本文件的禁些内容可能涉及专利。本文件的发布机格不承担识期专利的资任。 本文件由全国有色金题标准化技术委员会（SAC/TC243）趣出并归口。 本文件起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研绘潮科技（云南）有限公司、深圳市中金龄南有色金属
股份有限公司、金川集团股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、江西省汉民贵金属有限公司、 浙江微通体化新材料有限公司，紫金矿业集团股份有限公司、徐州增通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司，西安凯立新材料股份有限公司。
本文件主夏起草人：马媛、李玉萍、瑞智、桥號酒、左鸿毅、刘同银、戴云生、王应进、陈小兰、王红寒、 朱武勋、黄丽霞，王冠弹、张奇歇、美红杰、张林藤、王“、谭秀丽、周文透、黄秋玲、郁丰馨、郑永万、龙拳甲、 巩伟龙、宋义运、黄浮、美建华、熊晓燕、正饺莲、朱伟强、俊川、李娜、陶赛样、雀静、港丽姐， YS/T1531--2022
佬炭化学分析方法含的测定电感精合等离子体原子发射光谱法
警示一使用本文件的人质应有正规实验案工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全间题。使用寄有责任亲取适尚的安全和馈康整，并保证特合履家有关法规规定的条件。
誉示使用通款还原炉时注在室温先通段时闻氢气后再开始升温，加热结京时直通氮气冷却到家温再取出样品：使用微波消解仪时注密将消解罐均与放摄在清解夜腔内（同一批应必须使用据商的做，严禁使用高摄假）
1范阁
本文件规定了储炭中储含盈的测定方法。 本文件适用于销费中销含量的测定。测定范固：0.100%~8.00%。
2规范性引用文件
下殖文件中的内容避过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注百期的引用文件，仅日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度），第2部分：确意标准测摄方法重复性与再班性的基本方送
3术盾和定史
本文件没有需要界定的术语和定义。
4愿理
试料经灼燃灰化后，加热遵氢气还原于豪四氧矫溶样罐中，盐酸，双策水介盈烘箱加热溶解：我者样品直接在盐晓、随联，氧氟酸介质微波加熟消解。使用电感辆合等高子体原子发射光道较在选定的条件下，测定试中错的质量浓度，计算笔含照，
5试制或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析统的试剂和实验室二级水， 5.1益酸1.19/mL） 5.2 醇双kg1,42 x/aL) 5.3盐酸(1+9) 5.4温合酸：以1体飘请懒（5.2）、3体积盐酸5.1）镜合构勾，用时现配。 YST1531--2022
55过氧花化（30%） 58酸pa1.15z/u) 5.7紫标准存咨藏：称放0.1000金黑储（二99.95）于脱四效乙烯裤样签中，加20m热酸 5.1）与4mL过氧化超C5.5）.于160C18%旗箱中落解4h以上至将爆究金，取出游样罐，净室温。开摄，将落液转人200L请杯中，整上装面，登于电热板上加热至梯。取下，携冷，将潜液转移人100容量瓶中，净至室潮。用水稀释至刻划度，滋句。此净被1L含1.00铺， 58轮标准咨液：移取10mL培标准存净被（5.7）子100m客热瓶中，用盘酸（5.3）带释至绒庭，器幻此落微1含100螺铺。 5#超（体积分教99.99%）
名夜馨设新
电险解合等离子体原子发射光满仪（工作务数限附录A）。 在仪婴量佳工作条择下凡是能达猫下列搭标奢均可使用。
无爆：等离子体光源，发生罐摄大输出巧串不小于1.W。 分擀率：200时光学分解载不大于010m400m光学分辫毫不大于0020m 仅馨稳定性：仅器1五内漂感不大于2.0%
7裤晶
样品穿备换，效度成不大于严0074m，在105土5C烘干水分至便直，置于干爆落中冷卸至室藏备用。
8 试验步漆 1试料
我表1#激诚精精确至0.0001喜
碗1就料量蝶飘热秘康城料
张滋消解欢欢试料
建的质盈分数
% 0.100-1.00 01, 000~5. 00 5.008.00
福
囍囍宝 0.1 05
o1 0.1 0.05
3.2单行试验
平行银网舒试险 8.3李自城
随同试料敏空自试酸。
2 YS/T1531—2022
8.4测定 8.4.1样品溶解 8.4.1.1灼烧灰化烘箱加热溶解：称取样品（8.1)置于干燥的石英舟。将盛有样品的石英舟置于马弗炉中，稍开炉门，在有氧条件下于室温缓慢升温至700℃士5℃灼烧0.5h，取出，冷却至室温。将石英舟置于石英管，于管式电炉中，与氢气发生器连接后，从室温升温至800℃，同时通人氢气还原，于800℃下保温0.5h。冷却。取出石英舟。将样品连同石英舟一起放人聚四氟乙烯溶样罐中，加入15mL盐酸 (5.1）、4mL过氧化氢（5.5)后，立即盖上罐内盖，旋紧外盖，放入烘箱中，于150℃士5℃下加热10h以上。取出，冷却至室温。开罐后将溶液转入200mL烧杯中，置于电热板上加热至沸并保持10min。取下，稍冷，将溶液移入100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度。摇匀后待测定。 8.4.1.2微波加热消解：称取样品（8.1)置于微波消解罐内，加入6mL盐酸（5.1）、2mL硝酸（5.2)和 1mL氢氟酸（5.6）。适度拧紧盖子，将消解罐均匀放置在消解仪腔内。时间和温度设置工作参数见附录 A中表A.3。待消解仪操作结束泄压安全后，将溶液移人100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度。摇匀后待测定。 8.4.2样品测定
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，参考附录A中表A.1、表A.2进行条件优化后设定参数，当工作曲线线性相关系数r0.9999时，测量试液及随同试料空白中元素的谱线强度，从工作曲线上确定的质量浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1分别移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL、50.0mL标准溶液（5.8）于一组100mL容量瓶中，移取10.0mL佬标准贮存溶液（5.7)于一个100mL容量瓶中，用盐酸(5.3)稀释至刻度，混匀。质量浓度分别为0.00μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、50.00μg/mL、100.00μg/mL，组成系列标准溶液。 8.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中元素的谱线强度值，计算机自动绘制工作曲线并计算打印出测定结果。
9试验数据处理
按公式（1)计算的质量分数WRh，数值以%表示
wra=: Y: 10×100
·（1）
m
式中： p -试料溶液中元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； V试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； m一一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留三位有效数字。
10精密度
10.1重复性
精密度数据是2020年由10家实验室对3个含量不同的水平样品进行共同试验确定的。每个实
3 YS/T1531wm-2022 验室对锈个水平的储含这在放复条件下放立测定？次11次。涮盘的原妞教据见险爱B。在放复性条件下然的两次激立测试结案的测定值，按GB6379.2中的方法计算置复性限。在以下给出的平均值范内，这两个测试给果的能对整值不想过量复锂限（1），超过重复性限（1）的情况不趣过5%，意复性限（）找以下表教搭采用线性内新法或外延法求得
表2乐复性照
使的质摄分数/%
0.297 0.016
1.03 0.07
$50 0.23
1/%
10.2再现性
精密魔数暑是2020年由10家实验室对3千销食量不同的水平样品进行共同试验确定的，每个实验室财练个水平的能食最在童复茶件下激立测定？次一11次。测最的愿始费腾免做录#，在再现性件下获得的两次换立揽试结单的测定值，接CB/6379.2中的方法计算再境性限。在以下终出的平均这范国内，这两个试结果的然对整值不超过再现性限（R），超过再苑性限（R）的情说不超过5%，再现性（）接以下表3微据采用线性内播法成外慈法求得。
麦再现性团
健的质量分致/%
0.292 0.024
1.93 0.18
60 0.30
R/96
11诚验损告
就验报售至少皮格出以下儿个方面的内：
诚验对象！一本文件编号：分新果及其赛求一与基本分新步攀的竞异；猫定中观察到的异常现教一试验日期。 YS/T1531--2022
#发栈 【贵祥性】
推禁纳隆工作兼伴
捷用电解合等离子体发时光仪定铭灰中的错含爱，送及传用微波消解试样，分刻推存念题表 A1囊AZ和装人的工作爆件
義 技器主夏工作理
率 翼化宝气源盛 耀藏商度 聚 等离子体燕摄 精防气体流量 分时料
I /is 8.80
Lenin 62
BO ni/eia 15
L/nien 15
W 1230
8 5
楼沟
1.80
康独静花密谐装
花素裁长 222
k $48.204
Eets
8448证
:
.發鲜解爆作祥时翼
纳享源庄
开刻意度
C 320 1.20 120 150 18 1.85
8
.50 L8 .120 100 O 3.85
120 00 300
3 3 雲 5 6
2400 YS/TE33-m2022
开豪瓷料件
精密魔诚酸凰發数摄
稳密度数据是2020年多家实验宅对错合量的3个不同水平样品进行共同试骏套定的。每个实验室对餐个水平的能命谨在意健性然件下立定。翻的原始数据见滚日1，
表31 精密度盛覆婚微罐
股量分政/%
水 I
6
10 11 格德 SD RD
实酸蜜
2
8
7
4
6
8
8
1
0.295 0.297 0.305 .28 6.288 0.303 0.300 0.305 0.207 0.296 0.302 0.300 0.003 1. 28 0.$37 0.812 0.302 0.312 0.318 0,305 0.312 0.810 8.0 0.11 0.32车 0.312 0.007 2.18 0.309 0.301 0.307 6295 .296 0.388 0299
2
0.308 0.806
:
0.302 0.007 2. 80
303
0.201 0.283 0.294 0.258 0.232 0,28 0.301 295 0.233 0.292 0.295 0.293 0.005 1.8$ 0.308 0.298 0.291 208 0.287 0.290 0.203 9.283 0.808 0.297
2, 94
5
2.30
.0
.289 0.275 0.298 0.208 0.297 0.300 0.308 . 0.301 0.286 0.8% 0.287 0.280 0.285 0.287 0.291 0.285 0.296 .204 0,284 0.302 0.29# 0.292 0.285 0.201 0.208 0.297 0.200
2 0.008 2.89 6.28 0003 099
.204
006 2.02
8
9 0.30% 0.289 0.306 0.800 0. 301 0.302 0.288 0.301 0.305 6.303 6.800 .302 4.002 08O 10 0.292 0.293 894 0.298 .298 0.292 0.291 0.203 0,296 0.294 0.298 0.294
0,BO
L002
家 i
10 11 均道 S0 RSD
2 3 4 5
实發宝 I
7
8
9
1.$10 1.000 1.880 3.910 1.905 1.887 1.8 1.867 1.808 1.904 1.919 1.898 0.016 款 2 2.108 2.050 1.853 2.18 1.$69 2.089 2吃 1.885 2.022 2.058 2.178 2.046 0.000 4.39
1.815 1,896 1.9等 1.&11 1.911 1.885 1.So! 1. 1.85 1.911 1.015 1.506 0.008 0.48 1.876 1,885 1.890 1.887 1.905 1.852 1.888 1.254 1.888 1.371 1.822 888 0.025 1.33 1.884 8A8 1.$81 1.935 1.981 1.846 1.84 1 849 1.362 1.#78 8a .002 0,043 228
a
5
1s
1.081 1.978 2.0% 1.985 983 1.30 1.314 1.941 1.985 1.926 1.946 1.960 0.034 1.75 1.5 1.805 1.865 1.888 L.80S 1.883 1.858 1.87 1,916 1.306 1.家84 1888 0.023 1.20
8 复.81务 3.81 3.B 1.818 1.a5 1.801 1.832 1.86 1.305 1.8? 1.82 1.829 0.023 3.28
1.832 1.9 1,838 1.8a? 1.218 1.082 1.948 1.s 1.93 1.937 1.826 1.,932 0.009 0.45 160 20路 2.039 2.028 2.030 2.041 2.055 2.012 2.085 2.042 2.027 2011 2.033 0.014 1.54
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3
2 3
1
6