ICS 77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T8062020 代替YS/T806—2012
铝及铝合金化学分析方法
元素含量的测定 X射线荧光光谱法
Method for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Determinationof elementcontents-
X-ray fluorescence spectrometry
2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T806—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T806一2012《铝及铝合金中稀土分析方法X射线荧光光谱法测定 钢、、错、
钕、含量》，本标准与YS/T806一2012相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
新增测量元素硅、铁、铜、镁、锰、锌、镍、镓、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙；新增硅、铁、铜、镁、锰、锌、镍、镓、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙测定范围。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：包头铝业有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限公司、
山东南山铝业股份有限公司、昆明冶金研究院。
本标准主要起草人：张晓平、沈利、许晶、高宝堂、郭艳萍、贾宇龙、白万里、张莹莹、艾、沈乐、张宁、 高珺、张志恒、赵晓燕、宋红武，
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T 806-2012。 YS/T806—2020
铝及铝合金化学分析方法
元素含量的测定 X射线荧光光谱法
警示 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未提出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了铝及铝合金中硅、铁、铜、镁、锰、锌、镍、镓、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙、镧、铈、错、钕、含量的测定方法。
本标准适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镁、锰、锌、镍、镓、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙、镧、铈、错、钕、含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素 Si Fc Cu Mg Mn Zn Ni Ga 7i Cr
质量分数w/% 0.010~8.60 0.010~1.20 0.0020~0.30 0.0030~0.60 0.001 0~0.40 0.0020~0.40 0.001 0~0.20 0.002 0~0.065 0.0025~0.20 0.001 0~0.20
元素 V Pb Sn Sr Ca La Ce Pr Nd Sm
质量分数w/% 0.0015~0.060 0.005 0~0.20 0.006 0~0.20 0.0050~0.065 0.001 0~0.030 0.020~0.25 0.050~0.60 0.005 0~0.065 0.020~0.25 0.0010~0.015
2方法原理
在包含某种待测元素的样品中，照射一次X射线，就会产生待测元素的荧光X射线。测量待测元素的X射线荧光强度，根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，使用校准曲线或方程式分析，且进行元素间干扰效应校正，得到待测元素的含量。
3仪器设备
波长色散型X射线荧光光谱仪：端口靶X射线管。
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4环境
4.1仪器不应受阳光照射及其他辐射源的辐射 4.2仪器不应受大的震动及气体腐蚀。 4.3 3分析室应洁净，温度、湿度按仪器要求控制。
5试样
试样应保证能将X射线荧光光谱仪样品杯孔径完全覆盖，试样的厚度应保证不被X射线击穿。试样分析面用车床或铣床等加工成光洁的表面。试样加工必要时可用无水乙醇冷却、润滑，不应用其他润滑剂。
6 6分析步骤
6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6. 2 2校正试验
随同试样分析标准样品。 6.3仪器校正 6.3.1工作曲线的绘制
选择国家级或公认的权威标准样品绘制工作曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配相近的样品补充。 6.3.2 2背景校正
对于常量元素可选择测量一个或两个背景。 6.3.31 仪器漂移校正
通过监控样测量校正仪器漂移， 6.3.4校准
对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校正。 6.4X射线荧光光谱测量 6.4.1 仪器准备
将X射线荧光光谱仪预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。 6.4.2测量监控样品
设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度应与
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标准样品在同一次开机中测量，以保证仪器漂移校正的有效性， 6.4.3测量标准样品
输人标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度 6.4.4 测量未知样品
启动定量分析程序，输入样品名，测量未知样品的X射线强度，根据样品X射线强度由计算机分析软件计算得出分析结果。
7 精密度 7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
元素 Zn
元素
质量分数w/%
重复性限r/%
质量分数w/%
重复性限r/%
0. 25 0. 38 0. 001 2 0. 014 0. 048 0. 19 0. 002 2 0. 015 0. 027 0. 062 0. 002 2 0. 014 0. 12 0. 20 0. 001 1 0. 007 0 0. 04 0. 19 0. 000 4 0. 004 6 0.032 0. 055
0. 011 0. 13 3. 01 8. 52 0. 011 0. 079 0. 45 1. 21 0. 002 5 0. 015 0. 10 0. 28 0. 003 0 0. 061 0.29 0. 56 0. 006 4 0. 064 0.10 0. 39 0. 002 2 0. 014
0. 002 0. 005 0. 07 0. 10 0. 003 0. 005 0. 01 0. 02 0. 000 2 0. 002 0. 007 0. 01 0. 000 5 0. 004 0. 01 0. 02 0.000 2 0. 002 0. 006 0. 02 0. 000 2 0. 003
0. 015 0. 02 0. 000 3 0. 002 0. 004 0.010 0. 000 2 0. 001 0.002 0.003 0. 000 2 0. 003 0. 007 0. 01 0. 000 3 0. 000 7 0. 003 0. 01 0. 000 2 0. 000 5 0. 003 0. 004
Si
Ni
Fe
Ga
Cu
Ti
Mg
Cr
Mn
V
Zn
3 YS/T 806—2020
表 2 重复性限（续）重复性限r/%
元素
元素
质量分数w/% 0. 005 6
质量分数w/%
重复性限r/%
0. 000 5 0. 003 0. 01 0. 02 0.000 4 0. 004 0. 011 0. 014 0. 000 5 0. 001 0.002 0. 003 0. 000 5 0. 002 0. 002 5 0. 003
0.022 0. 069 0. 25 0. 056 0. 18 0. 59 0. 006 2 0. 019 0. 063 0. 020 0. 064 0. 21 0. 001 0 0. 003 5 0. 011
0. 003 0. 004 0. 005 0. 003 0. 006 0. 007 0. 001 0. 001 2 0. 002 0. 003 0. 004 0. 005 0. 000 2 0. 000 3 0. 001
0. 052 0. 14 0.19 0. 006 5 0. 054 0. 14 0. 20 0. 005 9 0. 019 0. 042 0. 064 0. 001 5 0. 011 0. 017 0. 030
La
Pb
Ce
Sn
Pr
Sr
Nd
Sm
Ca
7. 2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3 允许差
元素
元素
质量分数w/% 0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.075 >0.075~0.10 >0. 10~0. 30 >0.30~0.50 >0.50~1.00 >1.00~3.00 >3.00~5.00 >5.00~7.00 >7.00~8.60 0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.075
允许差/% 0. 003 0. 005 0. 007 0. 010 0. 02 0. 03 0. 0.4 0. 10 0. 20 0. 30 0. 35 0. 003 0. 005 0. 008
质量分数w/% >0.075~0.10 >0.10~0.25 >0. 25~0. 50 >0.50~0.75 >0. 75~1.20 0.0020~0.0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.075 >0.075~0.10 >0.10~0.25 >0.25~0.30 0.003 0~0.010
允许差/% 0. 010 0. 02 0. 03 0. 04 0. 05 0. 000 5 0. 001 0 0. 002 0. 003 0.006 0. 010 0. 015 0. 02 0.001 0
Fe
Si
Cu
Fe
Mg
4 YS/T806—2020
表3 允许差（续）
元素
允许差/% 0.002 0.004 0. 005 0.008 0. 01 0. 02 0. 001 0 0.001 5 0.003 0. 005 0.010 0. 02 0. 03 0. 000 5 0. 001 0 0. 001 5 0. 003 0. 005 0. 010 0. 02 0.000 5 0.001 0 0. 003 0. 005 0.007 0. 02 0.001 0 0. 002 0. 003 0. 005 0.000 5 0.001 0 0. 003 0.010 0. 03
质量分数w/% 0.0010~0.005 0 >0.0050~0.010 >0.010~0.030 >0.030~0.070 >0.070~0.10 >0.10~0.20 0.0015~0.0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.060 0.0050~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.20 0. 006 0~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.20 0.0050~0.020 >0.020~0.065 0.0010~0.010 >0.010~0.030 0.020~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.075 >0.075~0.10 >0.10~0.25 0.050~0.075 >0.075~0.100 >0.100~0.25 >0.25~0.60 0.0050~0.0075 >0.0075~0.010
允许差/% 0. 000 5 0.000 8 0. 002 0. 005 0. 008 0. 01 0. 000 5 0. 001 0 0. 003 0. 005 0. 002 0 0. 003 0. 005 0. 010 0. 02 0. 001 0 0. 002 0. 005 0. 010 0. 02 0. 001 0 0.003 0. 001 0 0. 003 0. 003 0. 007 0.010 0. 012 0. 015 0.010 0. 012 0. 015 0. 03 0.001 0 0. 001 2
元素
质量分数w/% >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.075 >0.075~0.10 >0.10~0.25 >0.25~0.60 0. 001 0~0.005 0 >0.0050~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.25 >0.25~0.40 0.0020~0.0050 >0.005 0~0.0075 >0.0075~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.10
Mg
Cr
V
Mn
Pb
Zn
Sn
>0.10~0.40 0.001 0~0.005 0 >0.005 0~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.10
Sr
Ni
Ca
>0.10~0.20 0.0020~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.065 0.0025~0.0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.030 >0.030~0.10 >0.10~0.20
L.a
Ga
Ce
Ti
Pr
5 YS/T806—2020
表3 允许差(续）允许差/%
元素
质量分数w/% >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0, 050)~0. 065 0.020~0.050 >0. 050~0.075 >0.075~0.100
元素 Nd
允许差/% 0. 015 0.000 3 0.000 7 0.001 0 0. 001 2 0. 002
质量分数w/% >0.100~0.25 0.0010~0.0025 >0. 002 5~0. 005 0 >0.005 0~0.0075 >0.0075~0.010 >0.010~0.015
0. 003 0.007 0.010 0. 007 0. 010 0. 012
Pr
Sm
Nd
质量保证与控制
8
检验时.用标准样品或控制样品进行校核，或每半年至少用标准样品或控制样品对分析标准有效性校核一次。当过程失效时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准编号，YS/T806—2020；试验结果；在本标准中没有明确说明或是可选择的且可能影响结果的任何操作；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
-
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